蛋壳中钙镁含量的测定 一、选题背景 21世纪人们的生活水平不断提高，鸡蛋在生活中的需求不断增加，但是大量鸡蛋壳被当作 废品丢弃，不仅浪费资源而且污染环境。蛋壳内碳酸钙的含量在90%以上，近年来鸡蛋壳的 综合利用逐渐受到重视，包括提取其中的钙制成钙片：作为一种天然固硫剂，可在煤燃烧过 程中起到脱硫效果：提取蛋壳中的溶酶菌等。 二、实验原理 鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。 在pH=10,用铬黑T作指示剂，EDTA可直接测量Ca2+,Mg2+总量，为提高配合选择性，在 pH=10时，加入掩蔽剂三乙醇胺使之与Fe3+,AI3+等离子生成更稳定的配合物，以排除它们 对Ca2+,Mg2+离子测量的干扰。 三、实验试剂 1:1HCI,铬黑T指示剂，1：2三乙醇胺水溶液，NH4C-NH3·H2O缓冲溶液(pH=10),EDTA 溶液，ZncL,20%六亚甲基四胺，1：1氨水。 四、实验步骤及数据记录 1)蛋壳预处理。去除蛋壳内表层的蛋白薄膜，研成粉末，称取1.0089g。 2)EDTA标准溶液浓度的标定： ①配制标准锌溶液：准确称取氯化锌0.3436g于250mL烧杯中，盖上表面皿。从烧杯嘴中 滴加3ml1:1Hcl,放置至Zn全部溶解后，定量转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀。 ②用铬黑T作指示剂。用移液管吸取锌标准溶液25mL于250mL锥形瓶中，滴加1：1氨水 至开始出现白色沉淀，加10mL氨缓冲溶液（pH=10)加水20mL,加铬黑T指示剂少许，用 EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色，即达终点。根据消耗的EDTA标准溶液的 体积，计算其浓度 2)Ca,Mg总量的测定。 向蛋壳粉末中滴加1：1HC14~5mL,微火加热至完全溶解（少量蛋白膜不溶），冷却，转移至 250mL容量瓶，稀释至接近刻度线，若有泡沫，滴加2~3滴95%乙醇，泡沫消除后，滴加 水至刻度线摇匀。 吸取试液25mL;置于250mL锥形瓶中，分别加去离子水20mL,三乙醇胺5mL,摇匀。再加 NH4C-NH3·H20缓冲液10mL,摇匀。放入少许铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶 液由酒红色恰变纯蓝色，即达终点，根据EDTA消耗的体积计算Ca2+,Mg2+总量，以CaO 的含量表示。 五、结果分析 1、0.3436g氯化锌为0.0025mol 所以标准锌溶液为0.0100mol/L 三次标定时消耗的EDTA体积为24.8ml、23.2ml、23.1ml取平均值23.7ml 所以可得EDTA溶液为0.0105mol/L 2、三次滴定时消耗的EDTA体积为84.2ml、84.4ml、83.3ml取平均值83.97ml 所以Ca2+,Mg2+浓度为0.0353mol/L 以Ca0的含量表示为0.4942g。(以CaC03的含量表示为0.8825g)
蛋壳中钙镁含量的测定 一、选题背景 21 世纪人们的生活水平不断提高, 鸡蛋在生活中的需求不断增加, 但是大量鸡蛋壳被当作 废品丢弃, 不仅浪费资源而且污染环境。蛋壳内碳酸钙的含量在 90% 以上，近年来鸡蛋壳的 综合利用逐渐受到重视，包括提取其中的钙制成钙片；作为一种天然固硫剂, 可在煤燃烧过 程中起到脱硫效果；提取蛋壳中的溶酶菌等。 二、实验原理 鸡蛋壳的主要成分为 CaCO3,其次为 MgCO3、蛋白质、色素以及少量的 Fe、Al。 在 pH=10，用铬黑 T 作指示剂，EDTA 可直接测量 Ca2+，Mg2+总量，为提高配合选择性，在 pH=10 时，加入掩蔽剂三乙醇胺使之与 Fe3+，Al3+等离子生成更稳定的配合物，以排除它们 对 Ca2+，Mg2+离子测量的干扰。 三、实验试剂 1：1 HCl，铬黑 T 指示剂，1：2 三乙醇胺水溶液，NH4Cl-NH3·H2O 缓冲溶液（pH=10），EDTA 溶液，ZncL，20%六亚甲基四胺， 1：1 氨水。 四、实验步骤及数据记录 1） 蛋壳预处理。去除蛋壳内 表层的蛋白薄膜，研成粉末，称取 1.0089g。 2） EDTA 标准溶液浓度的标定： ①配制标准锌溶液： 准确称取氯化锌 0.3436g 于 250mL 烧杯中，盖上表面皿。从烧杯嘴中 滴加 3mL 1：1HCl，放置至 Zn 全部溶解后，定量转移到 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀。 ②用铬黑 T 作指示剂。用移液管吸取锌标准溶液 25mL 于 250mL 锥形瓶中，滴加 1：1 氨水 至开始出现白色沉淀，加 10mL 氨缓冲溶液（pH=10）加水 20mL，加铬黑 T 指示剂少许，用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色，即达终点。根据消耗的 EDTA 标准溶液的 体积，计算其浓度 2）Ca，Mg 总量的测定。 向蛋壳粉末中滴加 1:1 HCl4～5mL，微火加热至完全溶解（少量蛋白膜不溶），冷却，转移至 250mL 容量瓶，稀释至接近刻度线，若有泡沫，滴加 2～3 滴 95%乙醇，泡沫消除后，滴加 水至刻度线摇匀。 吸取试液 25mL;置于 250mL 锥形瓶中，分别加去离子水 20mL，三乙醇胺 5mL，摇匀。再加 NH4Cl-NH3·H2O 缓冲液 10mL，摇匀。放入少许铬黑 T 指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定至溶 液由酒红色恰变纯蓝色，即达终点，根据 EDTA 消耗的体积计算 Ca2+，Mg2+总量，以 CaO 的含量表示。 五、结果分析 1、0.3436g 氯化锌为 0.0025 mol 所以标准锌溶液为 0.0100mol/L 三次标定时消耗的 EDTA 体积为 24.8ml、23.2ml、23.1ml 取平均值 23.7ml 所以可得 EDTA 溶液为 0.0105mol/L 2、三次滴定时消耗的 EDTA 体积为 84.2ml、84.4ml、83.3ml 取平均值 83.97ml 所以 Ca2+，Mg2+浓度为 0.0353mol/L 以 CaO 的含量表示为 0.4942g。(以 CaCO3 的含量表示为 0.8825g)