Docer 稻壳八 第一组 自选实验 组长：于逸尘 组员：舒润萱、陆嘉鹏、魏川翔、杨嘉诚
第一组 自选实验 组长：于逸尘 组员：舒润萱、陆嘉鹏、魏川翔、杨嘉诚
目录 content 01/从茶叶中提取咖啡因 02/ 测定蛋壳中钙镁含量 03/ 制备三氯化六铵合钴 04/测定胃舒平药片中铝镁含量
01 从茶叶中提取咖啡因 02 测定蛋壳中钙镁含量 03 制备三氯化六铵合钴 04 测定胃舒平药片中铝镁含量 目录 content
从茶叶中提取咖啡因 一萃取升华法
从茶叶中提取咖啡因 ——萃取升华法
实验原理 咖啡因易溶于氯仿、水及乙醇等。含结 晶水的咖啡因为无色针状晶体，在 100℃时即失去结晶水，并开始升华， 在120℃升华显著，178℃升华很快。 茶叶中含有咖啡因，约占1%~5%，另 外还有在11%~15%的单宁酸，0.6%的 色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶 叶中的咖啡因，可用适当的溶剂（如乙 醇等)在脂肪提取器中连续萃取，然后 蒸去溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因中 还有其他一些生物碱和杂质（如单宁酸 等)，可利用升华法进一步提纯
实验原理 咖啡因易溶于氯仿、水及乙醇等。含结 晶水的咖啡因为无色针状晶体，在 100℃时即失去结晶水，并开始升华， 在120℃升华显著，178℃升华很快。 茶叶中含有咖啡因，约占1%~5%，另 外还有在11%~15%的单宁酸，0.6%的 色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶 叶中的咖啡因，可用适当的溶剂（如乙 醇等）在脂肪提取器中连续萃取，然后 蒸去溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因中 还有其他一些生物碱和杂质（如单宁酸 等），可利用升华法进一步提纯
实验步骤 结束蒸馏，并趁 连接萃取装置，将 热将蒸馏瓶内的 实验试剂装入仪器 液体倒入蒸发皿 中向蒸发皿中加 内，通水，通电， 烘干产物，计 入约3g生石灰粉， 开始进行萃取实验， 搅拌，并在蒸气 算产率 直到回流液变颜色 浴上蒸干，搅拌 变清 开始升华，调节 称取8.0g茶叶末， 搭建简单蒸馏 电压使温度控制 用量筒量取60ml 装置，放入试 在190℃左右， 95%的乙醇以及 剂，通水通电， 维持一段时间， 几粒沸石 开始蒸馏 停止加热，自然 冷却
1 称取8.0g茶叶末， 用量筒量取60ml 95%的乙醇以及 几粒沸石 2 连接萃取装置，将 实验试剂装入仪器 内，通水，通电， 开始进行萃取实验， 直到回流液变颜色 变清 3 搭建简单蒸馏 装置，放入试 剂，通水通电， 开始蒸馏 4 结束蒸馏，并趁 热将蒸馏瓶内的 液体倒入蒸发皿 中向蒸发皿中加 入约3g生石灰粉， 搅拌，并在蒸气 浴上蒸干，搅拌 5 开始升华，调节 电压使温度控制 在190℃左右， 维持一段时间， 停止加热，自然 冷却 6 烘干产物，计 算产率 实验步骤
萃取装置 脂肪提取器 又称索氏提取器，是由提取瓶、提 取管、冷凝器三部分组成的，提取 管两侧分别有虹吸管和连接管。提 取时，将待测样品包在脱脂滤纸包 内，放入提取管内。提取瓶内加入 石油醚，加热提取瓶，石油醚气化， 由连接管上升进入冷凝器，凝成液 脱脂棉 体滴入提取管内，浸提样品中的脂 类物质。待提取管内石油醚液面达 到一定高度，溶有粗脂肪的石油醚 经虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶 内的石油醚继续被加热气化、上升、 冷凝，滴入提取管内，如此循环往 (a) (6) 复，直到抽提完全为止。 ()索氏提取器 凸)恒压酒液漏斗代替索氏提取器
萃取装置 ——脂肪提取器 又称索氏提取器，是由提取瓶、提 取管、冷凝器三部分组成的，提取 管两侧分别有虹吸管和连接管。提 取时，将待测样品包在脱脂滤纸包 内，放入提取管内。提取瓶内加入 石油醚，加热提取瓶，石油醚气化， 由连接管上升进入冷凝器，凝成液 体滴入提取管内，浸提样品中的脂 类物质。待提取管内石油醚液面达 到一定高度，溶有粗脂肪的石油醚 经虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶 内的石油醚继续被加热气化、上升、 冷凝，滴入提取管内，如此循环往 复，直到抽提完全为止
测定蛋壳中钙镁含量 一配位滴定法
测定蛋壳中钙镁含量 ——配位滴定法
实验原理 鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为 MgCO3、蛋白质、色素以及少量的 Fe、AI。 在pH=10,用铬黑T作指示剂， EDTA可直接测量Ca2+,Mg2+总量， 为提高配合选择性，在pH=10时， 加入掩蔽剂三乙醇胺使之与Fe3+, A3+等离子生成更稳定的配合物， 以排除它们对Ca2+,Mg2+离子测 量的干扰
实验原理 鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为 MgCO3、蛋白质、色素以及少量的 Fe、Al。 在pH=10，用铬黑T作指示剂， EDTA可直接测量Ca2+，Mg2+总量， 为提高配合选择性，在pH=10时， 加入掩蔽剂三乙醇胺使之与Fe3+， Al3+等离子生成更稳定的配合物， 以排除它们对Ca2+，Mg2+离子测 量的干扰
实验步骤 放入少许铬黑T指示 准确称取一定量的蛋壳 剂，用EDTA标准溶 粉末，小心滴加6molL- 液滴定至溶液由酒红 1HC4~5mL,微火加 色恰变纯蓝色，即达 热至完全溶解（少量蛋 终点，根据EDTA消 白膜不溶)，冷却，转 耗的体积计算Ca2+, 蛋壳预处理：先将 移至250mL容量瓶定容 吸取试液25mL:置于 Mg2+总量。 蛋壳洗净，加水煮 沸5~10min,去除 250mL锥形瓶中，分 蛋壳内表层的蛋白 别加去离子水20mL, 薄膜，然后把蛋壳 三乙醇胺5mL摇匀。 放于烧杯中用小火 再加NH4C-NH3·H2 烤干，研成粉末 ○缓冲液10mL,摇匀
1 蛋壳预处理：先将 蛋壳洗净，加水煮 沸5～10min，去除 蛋壳内表层的蛋白 薄膜，然后把蛋壳 放于烧杯中用小火 烤干，研成粉末 2 准确称取一定量的蛋壳 粉末，小心滴加6 mol·L- 1HCl4～5mL，微火加 热至完全溶解（少量蛋 白膜不溶），冷却，转 移至250mL容量瓶定容 3 吸取试液25mL;置于 250mL锥形瓶中，分 别加去离子水20mL， 三乙醇胺5mL摇匀。 再加NH4Cl-NH3·H2 O缓冲液10mL，摇匀 4 放入少许铬黑T指示 剂，用EDTA标准溶 液滴定至溶液由酒红 色恰变纯蓝色，即达 终点，根据EDTA消 耗的体积计算Ca2+， Mg2+总量。 实验步骤
铬黑T OH O:S NEN Mg2+ pH=10 ·棕黑色粉末，溶于热水，冷却后成红棕 ON HIn2- ON 色溶液，略溶于乙醇，“微溶于丙酮 MgIn PH6.3以下显红色，PH11.6以上显橙色， 在正常使用的PH范围内为蓝色，络合 物为红色 铬黑T与二价金属离子形成的络合物都 是红色或紫红色的。因此，只有在 pH7~11范围内使用，指示剂才有明显 的颜色变化。根据实验，最适宜的酸度 为pH9~10.5。铬黑T常用作测定Mg2+、 Zn2+、Pb2+、Mn2+、Cd2+、Hg2+等 离子的指示剂
铬黑T • 棕黑色粉末，溶于热水，冷却后成红棕 色溶液，略溶于乙醇，微溶于丙酮 • PH6.3以下显红色，PH11.6以上显橙色， 在正常使用的PH范围内为蓝色，络合 物为红色 • 铬黑T与二价金属离子形成的络合物都 是红色或紫红色的。因此，只有在 pH7～11范围内使用，指示剂才有明显 的颜色变化。根据实验，最适宜的酸度 为pH9～10.5。铬黑T常用作测定Mg2+、 Zn2+、Pb2+、Mn2+、Cd2+、Hg2+等 离子的指示剂