1.对配位滴定法的干扰及排除:在碱性溶液中(pH>97)用配位滴定法测定含量时, Mg2能对EDIA-2Na起配位作用,从而使结果偏高。通常采用掩蔽的方法消除干扰。 2.对非水滴定法的干扰及排除: (1)用有机溶剂(如氯仿、丙酮或乙醚等)进行提取蒸干或部分蒸去后再进行非水溶 液滴定 (2)加入掩蔽剂以排除干扰。如采用草酸或酒石酸等有机酸直接掩蔽。其机理为硬脂 酸镁与有机酸作用,生成在冰醋酸或醋酐中难溶的酒石酸镁沉淀,同时产生的硬脂酸对测定 无干扰。 3)若片剂主药含量很少时,为了消除硬脂酸镁的干扰,可采用分光光度法测定含量。 (三)滑石粉等的干扰及排除 赋形剂如有滑石粉、硫酸钙、淀粉等,因它们在水中不溶解,而使溶液发生混浊。所以 干扰比色法、比旋法和比浊法等。 排除干扰的方法可根据主药的溶解性确定。若为水溶性主药,可将片粉加水溶解后,过 滤,除去干扰物:主药不溶于水,可用有机溶剂提取主药后,再按规定方法测定 第三节注射剂的分析 、注射剂的常规检查 中国药典(2000年版)规定注射剂常规检查项目有:注射液的装量,注射用无菌粉末 的装量差异,注射剂的澄明度及无菌检查等。 注射剂中附加剂的干扰及排除 抗氧剂的干扰和排除注射剂中添加的抗氧剂一般常用:亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚 硫酸钠、硫代硫酸钠及维生素C等。注射剂的含量采用氧化还原滴定法测定时,可按下述 方法进行排除 1.加掩蔽剂消除干扰常用丙酮和甲醛作掩蔽剂,可消除亚硫酸钠、亚硫酸氢钠和焦 亚硫酸钠的干扰。 Na2S2O5+H,O- aHSO3 HCHO+ Nahc H 维生素C注射液中加入了亚硫酸氢钠作抗氧剂,由于亚硫酸氢钠也要消耗碘液,而使 测定结果偏高。中国药典规定,维生素￠注射液含量采用碘量法测定,需加丙酮作掩蔽剂, 消除亚硫酸氢钠的干扰。3 1. 对配位滴定法的干扰及排除：在碱性溶液中（pH>9.7）用配位滴定法测定含量时， Mg2+能对 EDTA-2Na 起配位作用，从而使结果偏高。通常采用掩蔽的方法消除干扰。 2. 对非水滴定法的干扰及排除： （1）用有机溶剂（如氯仿、丙酮或乙醚等）进行提取蒸干或部分蒸去后再进行非水溶 液滴定。 （2）加入掩蔽剂以排除干扰。如采用草酸或酒石酸等有机酸直接掩蔽。其机理为硬脂 酸镁与有机酸作用，生成在冰醋酸或醋酐中难溶的酒石酸镁沉淀，同时产生的硬脂酸对测定 无干扰。 （3）若片剂主药含量很少时，为了消除硬脂酸镁的干扰，可采用分光光度法测定含量。 （三）滑石粉等的干扰及排除 赋形剂如有滑石粉、硫酸钙、淀粉等，因它们在水中不溶解，而使溶液发生混浊。所以 干扰比色法、比旋法和比浊法等。 排除干扰的方法可根据主药的溶解性确定。若为水溶性主药，可将片粉加水溶解后，过 滤，除去干扰物；主药不溶于水，可用有机溶剂提取主药后，再按规定方法测定。 第三节 注射剂的分析 一、注射剂的常规检查 中国药典（2000 年版）规定注射剂常规检查项目有：注射液的装量，注射用无菌粉末 的装量差异，注射剂的澄明度及无菌检查等。 二、注射剂中附加剂的干扰及排除 抗氧剂的干扰和排除 注射剂中添加的抗氧剂一般常用：亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚 硫酸钠、硫代硫酸钠及维生素 C 等。注射剂的含量采用氧化还原滴定法测定时，可按下述 方法进行排除。 1．加掩蔽剂消除干扰 常用丙酮和甲醛作掩蔽剂，可消除亚硫酸钠、亚硫酸氢钠和焦 亚硫酸钠的干扰。 Na2S2O5 + H2O 2NaHSO3 HCHO + NaHSO3 H C SO3Na H H 维生素 C 注射液中加入了亚硫酸氢钠作抗氧剂，由于亚硫酸氢钠也要消耗碘液，而使 测定结果偏高。中国药典规定，维生素 C 注射液含量采用碘量法测定，需加丙酮作掩蔽剂， 消除亚硫酸氢钠的干扰