石河子大学化学化工分析化学教案 5mL以及蒸馏水20.00mL,铁铵矾指示剂1mL,用0.1213 mol/LNH,.SCN标准溶液滴定至终 点，计用去8.78mL,试计算KBr% Ag'+Br=AgBr Ag*SCN-=AgSCN KB100% M 、 CkoVwne,-caea.ta小kio60x10% 1.231×10.00 100 =99.08% 例2，酸性水样中可溶性氯化物的测定 取水样 50.00mL LHNO5mL,由滴定管加入0.01 mol/IAgNO,标准溶液 20-30mL山视氯化物含量而定，以过量5mL为宜)，然后加3mL硝基苯，充分振摇，使AgC1 都被硝基苯包围起来而聚集于瓶底。加铁铵矾指示剂1mL,用0.01mol/LNH4SCN标准溶液 滴定至红色不消失为止.根据两种标准溶液的消耗量，就可按下式求得水样中氯化物的含量。 V本 C.ONO,VONO,-CNM.SCMVNH.SCNx 35.45 50.00 ×1000 例3粮食中甲烷留量的测定 在室温下溴甲烷是 一种易挥发的气体，测定时是将它从粮食中吹出，用乙醇胺吸收 将吸收液加水稀释，并使溶液呈酸性，然后加过量AgNO,标准溶液，剩余的AgNO,用 NH.SCN标准溶液滴定，以铁铵矾为指示剂，终点为微红色，反应为： 三、法扬司法一一吸附指示剂（四师P.243) 原理 用吸附指示剂指示终点的银量法称为法扬司法。 吸附指示剂是一些有机染料，它的阴离子在溶液中容易被带正电荷的胶状沉淀所吸附， 吸附后结构变形而引起颜色变化，从而指示滴定终点。 如：荧光黄，可用下式简单表示： AgCl-Ag'+FIn AgCl AgFIn (黄绿色) (粉红色) 口滴定条件 1.由于颜色变化是发生在沉淀表面，欲使终点变色明显，应尽量使沉淀的比表面大一些： 2溶液酸度要活当 3.滴定中应免强光照射。 4.胶体微粒对指示剂的吸附能力应略小于对被测离子的吸附能力，否则测指示剂将在计量点 前变色。但也不能太小，否则终点出现过迟。 卤化银对卤化物和几种吸附指示剂的吸附能力的次序如下： 7 石河子大学化学化工-分析化学教案 7 5mL 以及蒸馏水 20.00mL，铁铵矾指示剂 1mL，用 0.1213mol/L NH4SCN 标准溶液滴定至终 点，计用去 8.78mL，试计算 KBr%。 解： Ag+ + Br- = AgBr↓ Ag+ + SCN - = AgSCN↓ 例 2，酸性水样中可溶性氯化物的测定。 取水样 50.00mL，加 6mol/LHNO35mL，由滴定管加入 0.01mol/lAgNO3 标准溶液 20~30mL(视氯化物含量而定，以过量 5mL 为宜)，然后加 3mL 硝基苯，充分振摇，使 AgCl 都被硝基苯包围起来而聚集于瓶底。加铁铵矾指示剂 1mL，用 0.01mol/L NH4SCN 标准溶液 滴定至红色不消失为止。根据两种标准溶液的消耗量，就可按下式求得水样中氯化物的含量。 解： 例 3，粮食中溴甲烷残留量的测定。 在室温下溴 甲烷是一种易挥发的气体，测定时是将它从粮食中吹出，用乙醇胺吸收， 将吸收液加水稀释，并使溶液呈酸性，然后加过量 AgNO3 标准溶液，剩余的 AgNO3 用 NH4SCN 标准溶液滴定，以铁铵矾为指示剂，终点为微红色，反应为： 三、法扬司法——吸附指示剂（四师 P.243） ㈠ 原理 用吸附指示剂指示终点的银量法称为法扬司法。 吸附指示剂是一些有机染料，它的阴离子在溶液中容易被带正电荷的胶状沉淀所吸附， 吸附后结构变形而引起颜色变化，从而指示滴定终点。 如：荧光黄，可用下式简单表示： AgCl·Ag+ + FIn- AgCl·AgFIn （黄绿色） （粉红色） ㈡ 滴定条件 1. 由于颜色变化是发生在沉淀表面，欲使终点变色明显，应尽量使沉淀的比表面大一些； 2. 溶液酸度要适当； 3. 滴定中应避免强光照射。 4. 胶体微粒对指示剂的吸附能力应略小于对被测离子的吸附能力，否则指示剂将在计量点 前变色。但也不能太小，否则终点出现过迟。 卤化银对卤化物和几种吸附指示剂的吸附能力的次序如下： 100% G m KBr% KBr =  ( ) 100% 10.00 100 1.231 1000 M C V C V KBr AgNO3 AgNO3 NH4SCN NH4SCN   −  = = 99.08%( ) 1000 V C V C V M Cl % (mg/L) AgNO AgNO NH SCN NH SCN Cl 3 3 4 4  −  = − 水样 ( ) 1000 50.00 CAgNO VAgNO CNH SCNVNH SCN 35.45 3 3 4 4  −  =