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(3)吸收与滴定:蒸馏时放出的氨,可用一定量的标准硫酸溶液吸收,用标准NaOH 反滴定过量的H2SO,(或用硼酸溶液吸收,再用标准HCL或H2SO4溶液直接滴定。) 则计算出总氮量,推算pro含量 反应如下:2 CH3CHNH2COOH+13H2SO4 ●(NH4)2SO4+6CO2+12SO2+16H2O(pro为氨基丙酸) .(NH4)2SO4+2NaOH--2 NH3 +2H,0+Na2SO4 NH4HB40+HCL+5H2O-NH4CL+4H3 BO3 3、样品的分解条件: 在消化过程中,为了加速分解过程,常加入下列物质 )K2SO4或Na2SO4作用:是提高溶液的沸点,加速对有机物的分解作用。 a2SO不及K2SO4效果好 (2)催化剂:而且 Hgo. hg是剧毒物质。注意通风污染环境价格贵。 ● a Cuso4作催化剂呈蓝色,还可作下一步蒸馏时作碱性反应的指示剂。 ●b氧化汞和汞:HgO是效能较高的催化剂,可得氮的最佳回收率。注意:容易生成硫化 汞沉淀可使反应液引起暴沸,防止暴沸的措施是添加锌粒。而且Hgo.Hg是剧毒物质。 注意通风污染环境价格贵 c硒粉:催化效能较强,可大大缩短消化时间,但用量不宜过多,消化时间不可过久」 并小心控制温度,否则将引起氮素损失。 (3)氧化剂:添加氧化剂是帮助有机物消化,但要防止NH3进一步氧化为N ●a次氯酸钾和高锰酸钾:强氧化剂会使氨氧化为氮而损失,一般不易使用,但含C高时, 可用KmnO4。 ●b过氧化氢:消化速度高,操作简便,须冷却后加入过氧化氢。⚫ (3)吸收与滴定:蒸馏时放出的氨,可用一定量的标准硫酸溶液吸收,用标准NaOH 反滴定过量的H2SO4,(或用硼酸溶液吸收,再用标准HCL或H2SO4溶液直接滴定。) 则计算出总氮量,推算pro含量。 ⚫ 反应如下:2CH3CHNH2COOH+13H2SO4—— ⚫ (NH4)2SO4+6CO2+12SO2+16H2O ( pro为氨基丙酸) ⚫ (NH4)2SO4+2NaOH——2NH3+2H2O+Na2SO4 ⚫ NH4HB4O7+HCL+5H2O——NH4CL+4H3BO3 ⚫ 3、样品的分解条件: ⚫ 在消化过程中,为了加速分解过程,常加入下列物质: ⚫ (1)K2SO4或Na2SO4 作用:是提高溶液的沸点,加速对有机物的分解作用。 Na2SO4不及K2SO4效果好。 ⚫ (2)催化剂:而且Hgo.Hg是剧毒物质。注意通风污染环境价格贵。 ⚫ a.CuSO4作催化剂呈蓝色,还可作下一步蒸馏时作碱性反应的指示剂。 ⚫ b.氧化汞和汞:HgO是效能较高的催化剂,可得氮的最佳回收率。注意:容易生成硫化 汞沉淀可使反应液引起暴沸,防止暴沸的措施是添加锌粒。而且Hgo.Hg是剧毒物质。 注意通风污染环境价格贵。 ⚫ c.硒粉:催化效能较强,可大大缩短消化 时间,但用量不宜过多,消化时间不可过久, 并小心控制温度,否则将引起氮素损失。 ⚫ (3)氧化剂:添加氧化剂是帮助有机物消化,但要防止NH3进一步氧化为N。 ⚫ a.次氯酸钾和高锰酸钾:强氧化剂会使氨氧化为氮而损失,一般不易使用,但含C高时, 可用KmnO4 。 ⚫ b.过氧化氢:消化速度高,操作简便,须冷却后加入过氧化氢
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