每lm中约含lmg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅤB)试验,取 上述供试品溶液与对照品溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯一丙 酮一甲醇一浓氨溶液(8:4:0.60.25)为展开剂,展开,晾干,喷以碘化铋钾试液,供 试品溶液最少应显七个明显的斑点,其中5个斑点的颜色和位置应分别与5个对 照品溶液所显的主斑点相同。 【含量测定】照高效液相色谱法(附录ⅤD)测定 色谱条件与系统适用性试验用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂:0.05molL磷 酸二氢钾溶液一00025moL庚烷磺酸钠水溶液一乙腈(5:5:2)为流动相:检测波长 为220nm。理论板数按吗啡峰计算应不低于1000 固相萃取柱系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充物,以测定 法中相同的处理条件和洗脱条件试验。精密量取浓度为每1ml中含0.5mg的吗啡对 照品5%醋酸溶液θ.5ml,置处理后的固相萃取柱上,同法洗脱,用5m量瓶收集洗 脱液至刻度,摇匀。分别精密量取该洗脱液与含量测定项下的对照品溶液各 10μ1,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。洗脱液与对照品溶液色谱图中吗啡峰 面积的比值应在0.97~1.03之间 测定法取固相萃取柱一支,依次用甲醇一水(3:1)15ml与水5m冲洗,再 用 pH值约为9的氨水溶液(取水适量,滴加氨试液至pH值约为9,待用。取本品约 5g,研细(过五号筛),精密称取约1g,置200ml量瓶中,加5%醋酸溶液适量, 超声处理30分钟使吗啡溶解,取出,放至温室,用5%醋酸溶液稀释至刻度,摇 匀,滤过,精密量取续滤液05m,置上述固相萃上,滴加氨试液适量使柱内溶 液的pH值约为9(上样前另取同体积的续滤液预先调试,以确定滴加氨试液的 量),摇匀,待溶剂滴尽后,用水20ml冲洗,加含20%甲醇的5%醋酸溶液洗脱, 用5m量瓶收集洗脱液至刻度,摇匀,精密量取10μ1注入液相色谱仪,记录色谱 图;另取吗啡对照品适量,精密称定,用含20%甲醇的5%醋酸溶液配制成每1m 约含吗啡005mg的溶液,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。 【类别】镇痛药、止泻药。 【贮藏】密封保存 阿片粉 拼音名: Apian Fen 英文名: Powdered Opium 书页号:2005年版二部-281 本品为阿片在70℃以下干燥,研细,测定含量后,加乳糖或其他稀释 剂,研匀制成。含吗啡按无水吗啡(C17H19NO3)计算,应为9.5%~10.5% 【性状】本品为淡棕色至淡黄棕色粉末;臭特殊,味极苦 【鉴别】取本品,照阿片项下的鉴别试验,显相同的反应 【含量测定】照阿片项下的方法测定,即得。 【类别】同阿片 【贮藏】密封保存 【制剂】(1)阿片片(2)阿片酊(3)阿桔片 (4)复方甘每 1ml 中约含 1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅴ B）试验，取 上述供试品溶液与对照品溶液各 10μl ，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以苯－丙 酮－甲醇－浓氨溶液(8:4:0.6:0.25)为展开剂，展开，晾干，喷以碘化铋钾试液，供 试品溶液最少应显七个明显的斑点，其中 5 个斑点的颜色和位置应分别与 5 个对 照品溶液所显的主斑点相同。 【含量测定】 照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；0.05mol/L 磷 酸二氢钾溶液－0.0025mol/L 庚烷磺酸钠水溶液－乙腈（5:5:2）为流动相；检测波长 为 220nm。理论板数按吗啡峰计算应不低于 1000。 固相萃取柱系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充物，以测定 法中相同的处理条件和洗脱条件试验。精密量取浓度为每 1ml 中含 0.5mg 的吗啡对 照品 5%醋酸溶液 0.5ml，置处理后的固相萃取柱上，同法洗脱，用 5ml 量瓶收集洗 脱液至刻度，摇匀。分别精密量取该洗脱液与含量测定项下的对照品溶液各 10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。洗脱液与对照品溶液色谱图中吗啡峰 面积的比值应在 0.97~1.03 之间 。 测定法 取固相萃取柱一支，依次用甲醇－水（3:1）15ml 与水 5ml 冲洗，再 用 pH 值约为 9 的氨水溶液（取水适量，滴加氨试液至 pH 值约为 9，待用。取本品约 5g，研细（过五号筛），精密称取约 1g，置 200ml 量瓶中，加 5％醋酸溶液适量， 超声处理 30 分钟使吗啡溶解，取出，放至温室，用 5％醋酸溶液稀释至刻度，摇 匀，滤过，精密量取续滤液 0.5ml，置上述固相萃上，滴加氨试液适量使柱内溶 液的 pH 值约为 9（上样前另取同体积的续滤液预先调试，以确定滴加氨试液的 量），摇匀，待溶剂滴尽后，用水 20ml 冲洗，加含 20％甲醇的 5％醋酸溶液洗脱， 用 5ml 量瓶收集洗脱液至刻度，摇匀，精密量取 10μl 注入液相色谱仪，记录色谱 图；另取吗啡对照品适量，精密称定，用含 20％甲醇的 5％醋酸溶液配制成每 1ml 约含吗啡 0.05mg 的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。 【类别】 镇痛药、止泻药。 【贮藏】 密封保存。 阿片粉 拼音名：Apian Fen 英文名：Powdered Opium 书页号：2005 年版二部－281 本品为阿片在 70 ℃以下干燥，研细，测定含量后，加乳糖或其他稀释 剂，研匀制 成。含吗啡按无水吗啡(C17H19NO3) 计算，应为 9.5％ ～10.5％。 【性状】 本品为淡棕色至淡黄棕色粉末；臭特殊，味极苦。 【鉴别】 取本品，照阿片项下的鉴别试验，显相同的反应。 【含量测定】 照阿片项下的方法测定，即得。 【类别】 同阿片。 【贮藏】 密封保存。 【制剂】 (1) 阿片片 （2）阿片酊 (3) 阿桔片 （4）复方甘