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7.6g或氢氧化钠1.6g(硫代硫酸钠溶液在pH9~10时最稳定)。稀释到2000mL后,用标 准0.1moL碘酸钾溶液按下法标定: 准确量取0.lmol/L碘酸钾溶液20mL、10%碘化钾溶液10mL和1molL硫酸20mL, 混合均匀。以1%淀粉溶液作指示剂,用硫代硫酸钠溶液进行标定。按下面所列反应式计 算硫代硫酸钠溶液浓度后,用水稀释至0.1molL。 KI03+5KI+3H2S043K2S04+32+3H,0 →2Nal+NaS,Os (3)纯四氯化碳 (4)1%淀粉溶液(溶于饱和氯化钠溶液中) (5)10%碘化钾溶液 (6)花生油或猪油 2.器材 (1)碘瓶(或带玻璃塞的锥形瓶 (2)棕色、无色滴定管各1支 (3)吸量管 (4)量筒 (5)分析天平 四、操作步骤 1.准确称取0304g花生油2份,置于两个干燥的碘瓶内,切勿使油粘在瓶颈或壁 上。加入10mL四氯化碳,轻轻摇动,使油全部溶解。用滴定管仔细地加入25mL溴化碘 溶液,勿使溶液接触瓶颈,塞好瓶塞,在玻璃塞与瓶口之间加数滴10%碘化钾溶液封闭缝 隙,以免确的挥发损失。在20~30℃暗处放置30min,并不时轻轻摇动。油吸收的碘量不 应超过溴化碘溶液所含之碘量的一半,若瓶内混合物的颜色很浅,表示花生油用量过多, 改称较少量花生油,重作。 2.放置30min后,立刻小心地打开玻璃塞,使塞旁碘化钾溶液流入瓶内,切勿丢失。 用新配制的10%碘化钾10mL和蒸馏水50mL把玻璃塞和瓶颈上的液体冲洗入瓶内,混匀。 用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液迅速滴定至浅黄色。加入1%淀粉溶液约1mL,继续滴定, 将近终点时,用力振荡,使碘由四氯化碳全部进入水溶液内。再滴定至蓝色消失为止,即 达滴定终点。 另作2份空白对照,除不加油样品外,其余操作同上。滴定后,将废液倒入废液缸内, 以便回收四氯化碳。计算碘值。 五、结果计算 碘值表示100g脂肪所能吸收碘的克数,因此样品碘值的计算如下: 11 11 7.6g 或氢氧化钠 1.6g(硫代硫酸钠溶液在 pH 9~10 时最稳定)。稀释到 2 000mL 后,用标 准 0.1mol/L 碘酸钾溶液按下法标定: 准确量取 0.1mol/L 碘酸钾溶液 20mL、10%碘化钾溶液 10mL 和 1mol/L 硫酸 20mL, 混合均匀。以 1%淀粉溶液作指示剂,用硫代硫酸钠溶液进行标定。按下面所列反应式计 算硫代硫酸钠溶液浓度后,用水稀释至 0.1mol/L。 KIO3 +5KI +3H2SO4 3K2SO4 +3I2 +3H2O I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6 (3)纯四氯化碳 (4)1%淀粉溶液(溶于饱和氯化钠溶液中) (5)10%碘化钾溶液 (6)花生油或猪油 2.器材 (1)碘瓶(或带玻璃塞的锥形瓶) (2)棕色、无色滴定管各 1 支 (3)吸量管 (4)量筒 (5)分析天平 四、操作步骤 1.准确称取 0.3~0.4g 花生油 2 份,置于两个干燥的碘瓶内,切勿使油粘在瓶颈或壁 上。加入 10mL 四氯化碳,轻轻摇动,使油全部溶解。用滴定管仔细地加入 25mL 溴化碘 溶液,勿使溶液接触瓶颈,塞好瓶塞,在玻璃塞与瓶口之间加数滴 10%碘化钾溶液封闭缝 隙,以免碘的挥发损失。在 20~30℃暗处放置 30min,并不时轻轻摇动。油吸收的碘量不 应超过溴化碘溶液所含之碘量的一半,若瓶内混合物的颜色很浅,表示花生油用量过多, 改称较少量花生油,重作。 2.放置 30min 后,立刻小心地打开玻璃塞,使塞旁碘化钾溶液流入瓶内,切勿丢失。 用新配制的 10%碘化钾 10 mL和蒸馏水 50mL把玻璃塞和瓶颈上的液体冲洗入瓶内,混匀。 用 0.1mol/L 硫代硫酸钠溶液迅速滴定至浅黄色。加入 1%淀粉溶液约 1mL,继续滴定, 将近终点时,用力振荡,使碘由四氯化碳全部进入水溶液内。再滴定至蓝色消失为止,即 达滴定终点。 另作 2 份空白对照,除不加油样品外,其余操作同上。滴定后,将废液倒入废液缸内, 以便回收四氯化碳。计算碘值。 五、结果计算 碘值表示 100 g 脂肪所能吸收碘的克数,因此样品碘值的计算如下:
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