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河南师范大学 缺点: 1掩蔽效率不高(因为沉淀反应不完全): 2.易有共沉淀现象(Ca*也随Mg(OH沉淀而沉淀),影响滴定的准确性: 3.沉淀吸附金属指示剂时,会影响终点观察: 4某些沉淀颜色很深,影向终点观察。 3.73氧化还原掩蔽法加入一种氧化还原剂,使与干扰离子发生氧化还原反应改变其价态以 消除干扰,这种消除干扰的方法就是氧化还原掩蔽法。 举例:Fe3+与B+、Sn“、Hg2等离子共存时,会干扰这些离子的络合滴定,可采用氧化还 原掩蔽法将Fe3+还原为Fe2+,增大△lg(KC),从而消除Fe的干扰。 3.74其他滴定剂的应用 CH2COOH 22 -0—_一0也 HOOCHC CH2COOH .Mg2+Ca2+ Sr2+Ba2+ .1gKM-EGTA 5.21 10.97 8.50 8.41 .1gKM-EDTA 8.7 10.69 8.73 7.86 在大量Mg2+存在下,用EGTA滴定Ca2+和Ba2+,比用DTA干扰小得多。 Cu2+ Zn2+ Cd2+ Mn2+ Mg2+ HOOCH CH-C CH2CH2COOH N- -N HOOCH2CH2C H2CH2COOH -IgKM-EDTP 15.4 7.8 6.0 4.7 1.8 -IgKM-EDTA18.816.516.4613.878.7 ·整制一定的pH值,用EDTP滴定Cu2,Zn2、Cd2、Mn2”、Mg2“不干扰。 3.8络合滴定方式及其应用 络合滴定方式:1直接滴定法:2.返滴定法:3.置换滴定法:4.间接滴定法周期表中大多数元 素都能用络合滴定法测定,采用不同的滴定方式,其选择性也不一样。 3.81直接滴定法直接滴定法是络合滴定最基本的方法。是在适当条件下,直接用EDTA滴 定被测离子。 采用直接滴定法必须满足下列条件! (1).被测离子g(cKy')≥6(至少在5以上): (2).络合速度快: (3).应有变色敏锐的指示剂,且没有封闭现象: (4,.在选用的滴定条件下,被测离子不发生水解和沉淀反应。 公 河南师范大学 缺点: 1.掩蔽效率不高(因为沉淀反应不完全); 2.易有共沉淀现象(Ca2+也随Mg(OH)2沉淀而沉淀),影响滴定的准确性; 3.沉淀吸附金属指示剂时,会影响终点观察; .3 消除干扰,这种消除干扰的方法就是氧化还原掩蔽法。 原掩 4.某些沉淀颜色很深,影响终点观察。 3.7 氧化还原掩蔽法加入一种氧化还原剂,使与干扰离子发生氧化还原反应改变其价态以 举例:Fe3+与Bi3+、Sn4+、Hg2+等离子共存时,会干扰这些离子的络合滴定,可采用氧化还 蔽法将Fe3+还原为Fe2+,增大△lg(KC),从而消除Fe的干扰。 3.7.4 其他滴定剂的应用 H2 C O H2 C H C H2 N C HOOCH2C CH2COOH 2 O H2 C H2 C N HOOCH2C CH2COOH •Mg2+ + Ba2+ Ca2+ Sr2 •lgKM-EGTA 8.41 8.7 10.69 3 7.86 5.21 10.97 8.50 •lgKM-EDTA •在大量 Mg2+存在下,用 EGTA 滴定 Ca 8.7 2+ 干扰小得多。 2+ 2+ 2+ 2+ •lgK •lgK ••控制一定的 pH 值,用 EDTP Cu2+, 2+、Cd Mn2+、Mg2+不干扰。 3.8 络合滴定方式及其应用 4.间接滴定法周期表中大多数元 素都能用络合滴定法测定,采用不同的滴定方式,其选择性也不一样。 在适当条件下,直接用 EDTA 滴 定被测离子。 (1).被测离子lg( (2). 络合速 (3). 应有变 (4). 和 Ba2+,比用 EDTA Cu Zn Cd2+ Mn Mg H2 C H2 C N CH2CH2COOH CH2CH2COOH N HOOCH2CH2C HOOCH2CH2C M-EDTP 15.4 7.8 6.0 4.7 1.8 M-EDTA 18.8 16.5 16.46 13.87 8.7 滴定 Zn 2+、 络合滴定方式:1.直接滴定法;2.返滴定法;3.置换滴定法; 3.8.1 直接滴定法直接滴定法是络合滴定最基本的方法。是 采用直接滴定法必须满足下列条件: cMKMY′)≥6(至少在 5 以上); 度快; 色敏锐的指示剂,且没有封闭现象; 在选用的滴定条件下,被测离子不发生水解和沉淀反应。 10
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