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答:样品的预处 、采集,处理,保存过程中,要防止组分发生变化,特别要防止水分的丢失或受潮。 例:奶粉、咖啡等很容易吸水,在称量时要迅速,否则越称越重。 b、固体样品要磨碎(粉碎),谷类达18目,其他30~40目。 ·如:面包、饼干、乳粉、饲料、粮谷类、大豆。 ◆样品制备:磨碎→过筛(20-40目筛)→混匀 ◆·(1)一般水分含量在14%(安全水分:保证食品长期(一年以上)安全储藏 的最高水分含量)以下,在实验室条件下进行粉碎过筛等处理,水分含量一 般不会发生变化,但动作要迅速,制备好的样品存于干燥的磨口瓶中备用。 ·(2)水分含量≥16%如面包:可采用二步千燥法。如面包,称出总质量, 切成薄片,自然风千1520(为了达到安全水分),再称量,磨碎,过筛, 再称量,烘千。 ·关键点:在磨碎过程中,要防止样品水分含量变化。 c、液态样品:需经低温浓缩后,再进行高温干燥。(原因直接置于高温下加热,会 因沸腾而造成样品损失。) 加入海砂的目的:由于干燥后固形物含量较少,可先称适量的海砂,用小玻棒 与之一同搅拌,放在沸水浴上蒸干然后带上小玻棒,放入干燥箱中干燥4小时。 d、浓稠液体(糖浆、炼乳等):加水稀释(稀释液固形物含量20%-30%),最后要 把加入的水除去:加入精制海砂或无水硫酸钠,搅拌均匀以增大蒸发面积。 如何制备海砂:海砂可购买也可自己制备。 取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用6MHC1煮沸半小时,用水洗至中性,再用 6MNa0H煮沸半小时,用水洗到中性,经105℃千燥备用。 浓稠样品直接加热,其表面易结硬壳焦化,使内部水分蒸发受阻,加入精制海 砂或无水NaS04,搅拌均匀,以增大蒸发面积。 实验前准备:取洁净的蒸发皿,内加10.0g海砂及一根小玻棒,置于95一105℃ 千燥箱中,千燥0.5-1小时,放入干燥器内冷却0.5小时(冷却至室温)后称量 测定:称取样品5-10g于蒸发皿中,搅拌均匀后,…以下同固体样品。 13、为什么灰化之前要炭化样品? 答:准确称量一定量处理好的样品,放在高温炉之前,要先进行炭化处理。原因: 1)防止在灼烧时,因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬: 2)防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚: 3)不经炭化而直接灰化,碳粒易被包住,灰化不完全。 14、在可溶性糖类测定过程中进行提取液的澄清时,常用澄清剂要符合三点要求 (1)能较完全地除去干扰物质: (2)不吸附或沉淀被测糖分,也不改变被测糖分的理化性质: (3)过剩的澄清剂应不干扰后面的分析操作,易于除掉。 第10页共13页第 10 页 共 13 页 答:样品的预处 a、采集,处理,保存过程中,要防止组分发生变化,特别要防止水分的丢失或受潮。 例:奶粉、咖啡等很容易吸水,在称量时要迅速,否则越称越重。 b、固体样品要磨碎(粉碎),谷类达 18 目,其他 30~40 目。  如:面包、饼干、乳粉、饲料、粮谷类、大豆。  样品制备:磨碎→过筛(20-40 目筛) →混匀  (1)一般水分含量在 14%(安全水分:保证食品长期(一年以上)安全储藏 的最高水分含量)以下,在实验室条件下进行粉碎过筛等处理,水分含量一 般不会发生变化,但动作要迅速,制备好的样品存于干燥的磨口瓶中备用。  (2)水分含量≥16% 如面包:可采用二步干燥法。如面包,称出总质量, 切成薄片,自然风干 15~20h(为了达到安全水分),再称量,磨碎,过筛, 再称量,烘干 。  关键点:在磨碎过程中,要防止样品水分含量变化。 c、液态样品:需经低温浓缩后,再进行高温干燥。(原因直接置于高温下加热,会 因沸腾而造成样品损失。) 加入海砂的目的:由于干燥后固形物含量较少,可先称适量的海砂,用小玻棒 与之一同搅拌,放在沸水浴上蒸干然后带上小玻棒,放入干燥箱中干燥 4 小时。 d、浓稠液体(糖浆、炼乳等):加水稀释(稀释液固形物含量 20%-30%),最后要 把加入的水除去;加入精制海砂或无水硫酸钠,搅拌均匀以增大蒸发面积。 如何制备海砂:海砂可购买也可自己制备。 取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用 6MHCl 煮沸半小时,用水洗至中性,再用 6MNaOH 煮沸半小时,用水洗到中性,经 105℃干燥备用。 浓稠样品直接加热,其表面易结硬壳焦化,使内部水分蒸发受阻,加入精制海 砂或无水 NaSO4 ,搅拌均匀,以增大蒸发面积。 实验前准备:取洁净的蒸发皿,内加 10.0g 海砂及一根小玻棒,置于 95-105℃ 干燥箱中,干燥 0.5-1 小时,放入干燥器内冷却 0.5 小时(冷却至室温)后称量 测定:称取样品 5-10g 于蒸发皿中,搅拌均匀后,┅ 以下同固体样品。 13、为什么灰化之前要炭化样品? 答:准确称量一定量处理好的样品,放在高温炉之前,要先进行炭化处理。原因: 1)防止在灼烧时,因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬; 2)防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚; 3)不经炭化而直接灰化,碳粒易被包住,灰化不完全。 14、在可溶性糖类测定过程中进行提取液的澄清时,常用澄清剂要符合三点要求 (1)能较完全地除去干扰物质; (2)不吸附或沉淀被测糖分,也不改变被测糖分的理化性质; (3)过剩的澄清剂应不干扰后面的分析操作,易于除掉
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