金刚石薄膜的低温沉积是目前气相合成金刚石薄膜技术的主要发展方向之一。对于金刚 石薄膜在光学、电学和其他热敏感材料方面的应用具有重要的意义，受到不少研究者的重 视12)。 作者曾利用微波等离子体CVD技术成功地实现了从700一300℃低温范围内金刚石薄膜 在单晶硅衬底上的沉积，关于沉积工艺，薄膜表征以及氧在低温沉积中的作用等已有报 导c35)。本文着重讨论了低温沉积金刚石薄膜的X-射线衍射研究结果，对薄膜结构及其界 面状态进行了分析。 1实验方法 采用微波等离子体辅助的化学气相沉积工艺(MPCVD)制备金刚石港膜，试验装置及沉 积工艺参数范围见文献〔3,5)。所用试样制备条件见表1。衬底材料为100)取向的单晶硅片， 厚度为0.5mm。 采用扫描电镜(SEM)研究金刚石薄膜的表面形貌。界面状态则是用X-射线衍射方法进 行研究的。由于低温下沉积的金刚石薄膜厚度较小，通常0-28行射方法不能很好的获得从薄 膜或界面区域来的微弱衍射信息，在研究低温沉积金刚石薄膜界面状态时采用X-射线小角度 衍射的方法，掠射角为2°。 表1金刚石薄膜样品沉积工艺参数 Table 1 Deposition parameters for diamond film samples used in the present study 试样号 沉积温度（℃） CH4(%) 02(%) H2(%) 沉积时间（上） GW8 700 2 1 97 24 DW2 580 1,2 0.3 97.7 8 DW3 435 93 24 DW4 380 5 93 65 DW6 290 9 86 40 2实验结果 图1为在较高温度下(GW8,700℃)沉积的金刚石薄膜的扫描电镜照片，(a)为表面形 貌，(b)为断口形貌。从图中可以看出在此条件下制备的金刚石薄膜均匀致密，厚度约在 10μm左右。生长取向以(111)三角形剖面为主，混杂(100)的正方形剖面。从断口形貌可 以看出S衬底与金刚石薄膜接触的表面并非完全平整，这是因为在沉积金刚石薄膜之前曾用 金刚石粉对衬底进行粗糙化处理的结果。对于金刚石的低压气相生长来说，这种处理早已被 证明是必要的条件之一。从图(1b)可以看出金刚石薄膜底部由一细晶粒层组成，其上逐渐 出现明显的柱状晶特征。金刚石薄膜与硅衬底之间的界面过渡层从图中无法辨别，但其状态 和性质与膜的结合强度以及与若干重要应用前景密切相关。 图2为图1所示薄膜的X-射线衍射谱，是采用0一28方法得到的，从图中位于20=68,98° 424金刚石薄膜的低温沉积是 目前气相合成金刚石薄膜技术的主要发展 方向之 一 。 对于金刚 石薄膜在光学 、 电学和 其他 热 敏感材料方面的应 用具 有重要 的意义 ， 受到 不少研 究 者 的 重 视 〔 ” “ ’ 。 作者 曾利用微波等离子 体 技术 成功地 实现 了从 。一 ℃ 低温范 围 内金 刚 石 薄 膜 在单 晶硅 衬底 上的沉积 ， 关于沉积工艺 ， 薄膜 表征以及氧在 低温沉 积 中 的 作 用 等 已 有 报 导 〔 “ 一 “ 〕 。 本文着重 讨论 了低温沉积金 刚石薄膜 的 一 射线衍射研究结果 ， 对薄膜结构及其 界 面状态 进行 了分析 。 实 验 方 法 采 用微波等离子 体辅助的化学气相 沉积工 艺 制备金刚 石薄膜 ， 试验装置及 沉 积工 艺参数 范 围见文 献 〔 ， 〕 。 所 用试样制备条 件见表 。 衬底材料为〔 。 。 〕取 向的单晶硅片 ， 厚度为。 。 。 采 用扫描 电镜 研究 金刚石薄膜的 表面形貌 。 界 面状态 则是用 一 射线衍射方 法 进 行研究的 。 由于低温下沉积的金 刚石薄膜厚度 较小 ， 通常 一 衍射 方法不能很好 的获得从薄 膜或界面 区域来 的微弱衍射信息 ， 在研究低温沉积金刚石薄膜界面状态 时采 用 一 射线小角度 衍射 的方 法 ， 掠射 角为 。 。 表 金剐石薄膜样 品沉积工艺参数 五 试祥号 沉 积温 度 ℃ 沉 积时间 片任廿舀内一‘ ﹃乙口六 口︸一﹄ 。 实 验 结 果 图 为在较 高温度下 ， ℃ 沉积 的金刚石薄膜的扫描电镜照片 ， 为表面 形 貌 ， 为断 口 形貌 。 从图 中可以看 出在此条件下制备 的金 刚石薄膜均匀致 密 ， 厚度 约 在 卜 左右 。 生长取 向以 三角形剖面为主 ， 混 杂 的正方形剖 面 。 从断 口 形貌 可 以看 出 衬底 与金 刚石薄膜接触 的表面并非完全平整 ， 这是 因为在沉积金 刚石薄膜之前 曾 用 金 刚石粉对衬底进行粗糙化处理 的结果 。 对于金 刚石 的 低压气相生长来说 ， 这种处理 早 已被 证明是必要的条件之一 。 从图 可 以看 出金 刚石薄膜底部由一细 晶粒层组成 ， 其上逐渐 出现明显的柱状晶特征 。 金 刚石 薄膜 与硅衬底之 间的界面过渡层从图中无法辨别 ， 但其状态 和性质与膜的结合强度 以及 与若干重 要应 用 前景 密切相关 。 图 为图 所示薄膜 的 一 射 线衍射谱 ， 是采 用 一 方法得到 的 ， 从图 中位于 。