匀,于沸水浴上放置30mi,冷却,观察颜色变化。同时做空白对照实验。 ④结果判定:如牛乳中有甲醛,则显紫红色, (2)乙 溴化钾 ①试剂 a.稀硫酸(1+5)。 b.溴化钾结晶。 ②操作方法:取3L稀硫酸于试管中,加溴化钾结品一小粒,摇匀立即沿管壁加牛 乳1mL,观察颜色变化 同时做空白对照试验 ③结果判定 牛乳中有甲醛存在,则显紫色环带。本法检出限为20mgL。 4.加入过氧化氢乳的检验 (1)甲法 碘化钾淀粉法 ①试剂:碘化钾淀粉溶液:将3g淀粉5mL~10mL凉水混匀,然后边搅拌边加入沸 水至100mL,在此溶液内溶入3g纯碘化钾。此试剂极不稳定,不宜储存。 ②操作方法:取5L检样乳于试管中,加05mL化钾淀粉溶液,充分混合后,观 察颜色的变化。 ③结果判定:如10mi后乳仍为白色,则表示乳中无过氧化氢:如乳略变蓝色,划 表示究中有过氧化氢。 假加到.中有微量的讨室化氢存在,则应将到放在80℃一85℃的温度下加温数分钟,然 后重新用上述方法检查 (2)乙法 五氧化二钒(V05)法 ①试剂:五氧化二钒试剂:称取1g五氧化二钒溶解于100mL稀硫酸(6+94)中。 ②操作方法:取10mL乳样,加入10-20滴五氧化二钒试剂,混合后观察颜色的变 化。 (1)试剂 ①碘化钾溶液:称取7g碘化钾溶解于100mL水中,临用前配制。 ②稀盐酸(1+2):100mL盐酸与200mL水混合均匀。 ③淀粉液:取1g淀粉置于烧杯中,用少量水(约5mL)搅匀后,缓缓倾入100mL沸 水中,随 随搅排 煮沸2min,冷却 (2)操作方法:取5mL乳样,置于试管中,加入1.5mL碘化钾溶液,充分摇匀,注 意观察牛乳的颜色变化。 如无颜色变化,加入4mL稀盐酸,用玻璃棒充分搅匀,注意观察凝乳的颜色。 然后将试管置入85℃的水浴中,保温10mn(加热期间,凝乳即上浮到面上),取出 迅速置冷水中冷却,注意观 凝乳与液体颜色的变化 最后将0.5mL~1mL淀粉液加到凝乳下面液体中,在注意观察颜色的变化。 (3)结果判定:据表7-4-2,即可得出检验结果。 表742次氯酸盐及氯胺检测的反应结果 有效氯浓度 1/1000 12000 1/5000 1/10000 1250001/50000 操作(1) 淡黄褐 深黄 微黄退色 攀作(2) 涉昔调 深击 浅带 授作(3) 黄据 深黄 黄色 黄色 微黄 淡黄 操作(4 监紫 监紫 监紫 暗红紫 红紫 微红紫匀,于沸水浴上放置 30 min,冷却,观察颜色变化。同时做空白对照实验。 ④ 结果判定:如牛乳中有甲醛,则显紫红色。 (2)乙法——溴化钾法 ① 试剂 a. 稀硫酸(1+5)。 b. 溴化钾结晶。 ② 操作方法:取 3 mL 稀硫酸于试管中,加溴化钾结晶一小粒,摇匀立即沿管壁加牛 乳 1 mL,观察颜色变化。同时做空白对照试验。 ③ 结果判定:牛乳中有甲醛存在,则显紫色环带。本法检出限为 20 mg/L。 4. 加入过氧化氢乳的检验 (1)甲法——碘化钾淀粉法 ① 试剂:碘化钾淀粉溶液:将 3 g 淀粉 5 mL~10 mL 凉水混匀,然后边搅拌边加入沸 水至 100 mL,在此溶液内溶入 3 g 纯碘化钾。此试剂极不稳定,不宜储存。 ② 操作方法:取 5 mL 检样乳于试管中,加 0.5 mL 碘化钾淀粉溶液,充分混合后,观 察颜色的变化。 ③ 结果判定:如 10 min 后乳仍为白色,则表示乳中无过氧化氢:如乳略变蓝色,则 表示乳中有过氧化氢。 假如乳中有微量的过氧化氢存在,则应将乳放在 80℃~85℃的温度下加温数分钟,然 后重新用上述方法检查。 (2)乙法——五氧化二钒(V2O5)法 ① 试剂:五氧化二钒试剂:称取 1 g 五氧化二钒溶解于 100 mL 稀硫酸(6+94)中。 ② 操作方法:取 10 mL 乳样,加入 10~20 滴五氧化二钒试剂,混合后观察颜色的变 化。 ③ 结果判定:若液体呈粉红色或红色,说明有过氧化氢存在。 5. 加入次氯酸盐及氯胺乳的检验 (1)试剂 ① 碘化钾溶液:称取 7 g 碘化钾溶解于 100 mL 水中,临用前配制。 ② 稀盐酸(1+2):100 mL 盐酸与 200 mL 水混合均匀。 ③ 淀粉液:取 1 g 淀粉置于烧杯中,用少量水(约 5 mL)搅匀后,缓缓倾入 100 mL 沸 水中,随加随搅拌,煮沸 2 min,冷却。 (2)操作方法:取 5 mL 乳样,置于试管中,加入 1.5 mL 碘化钾溶液,充分摇匀,注 意观察牛乳的颜色变化。 如无颜色变化,加入 4 mL 稀盐酸,用玻璃棒充分搅匀,注意观察凝乳的颜色。 然后将试管置入 85℃的水浴中,保温 10 min(加热期间,凝乳即上浮到面上),取出 迅速置冷水中冷却,注意观察凝乳与液体颜色的变化。 最后将 0.5 mL~1 mL 淀粉液加到凝乳下面液体中,在注意观察颜色的变化。 (3)结果判定:据表 7-4-2,即可得出检验结果。 表 7-4-2 次氯酸盐及氯胺检测的反应结果 有效氯浓度 1/1 000 1/2 000 1/5 000 1/10 000 1/25 000 1/50 000 操作(1) 操作(2) 操作(3) 操作(4) 淡黄褐 淡黄褐 淡黄褐 蓝紫 深黄 深黄 深黄 蓝紫 微黄退色 浅黄 黄色 蓝紫 — — 黄色 暗红紫 — — 微黄 红紫 — — 淡黄 微红紫