①取20mL乳样于瓷坩堝中，加碳酸钠溶液(40gL)至呈碱性，置水浴上蒸干。 ②移至碳护上小火炭化，再移至高温炉(500℃)上灰化，取出冷却加10mL水后加热 煮沸，使残渣溶解，放冷，过滤。滤液滴加盐酸(6moL)使呈酸性 ③把姜黄试纸浸入酸性的滤液中，片刻后取出，将试纸置于表面皿上，置60℃干燥 观察领色变化，在其变色部分熏以氨水，再观其颜色变化。 (5)结果判定 ①如牛乳中有明酸、硼砂存在时，第一试纸显红色或橙红色，第二试纸显绿黑色 ②结果判定也可采取焰色反应：在瓷坩埚中，加硫酸及乙醇各数滴，直接点火，如有 酸或硼砂存在时 火焰呈绿色 2.加入水杨酸、苯甲酸乳的检验 (1)试剂 ①氢氧化钠溶液(100gL) 可址的 ③无水乙 ④无水硫酸钠 ⑤氨水(1+1) ⑧三氢化铁溶液(10L)。 ⑦)亚硝酸钾溶液(100/L)。 ⑧5067酸 @硫酸铜溶液(100gL)。 (2)仪器：水浴锅、200mL锥形瓶、分液漏斗、吸管、试管等。 (3)操作方法 ①取100mL乳样于锥形瓶中，加5mL氢氧化钠溶液(100gL),搅匀，再加10ml 硫酸铜溶液(100gL),搅匀. ②过滤、 集于分液漏斗中，加5mL盐酸、75mL乙醚，用力振摇2min收集乙醚 层于一分液漏斗中。加5mL水洗涤乙醚层，反复几次，收集乙醚，经无水硫酸铜脱水， 微温除去乙醚。 ③残渣加1mL氨水(1+1)溶解，置水浴锅上蒸干，加2mL水溶解。 ④取残留物溶解水溶液1mL于试管中，加数滴三氯化铁溶液(10aL),观察试管中 颜色的变化。 (4)结果判定 ①初步判定：如管中液体呈肉色沉淀，疑有苯甲酸：如产生深紫色，则疑有水杨酸。 ②确证实验：取残渣溶于少量热水中，冷后加4~5滴亚硝酸钾溶液(100gL)、4 5滴50%乙酸、1滴硫酸铜溶液(100gL),混匀，煮沸0.5h,放置片刻，如有水杨酸时呈 血红色，苯甲酸不显色 3.加入手 乳的检 (1)甲法 变色吸法 ①原理：在硫酸溶液中，究中的甲醛与变色酸(1.8-二羟基-3.6-二黄酸)作用生成紫红 色化合物。本法检出限为0.1mgL。 ②试剂 a浓硫酸 b.变色酸溶液：称取2.5g1,&-二羟基萘-3,6-二磺酸[C1o0 L(NaSO3)2(OHh]溶于水中，稀 释至25mL。如有沉淀，过滤除去。 ③操作方法：取1mL乳样于试管中，加0.5mL变色酸液和6mL浓硫酸，充分混 ① 取 20 mL 乳样于瓷坩堝中，加碳酸钠溶液（40 g/L）至呈碱性，置水浴上蒸干。 ② 移至碳炉上小火炭化，再移至高温炉（500℃）上灰化，取出冷却加 10 mL 水后加热 煮沸，使残渣溶解，放冷，过滤。滤液滴加盐酸（6 mol/L）使呈酸性。 ③ 把姜黄试纸浸入酸性的滤液中，片刻后取出，将试纸置于表面皿上，置 60℃干燥， 观察颜色变化，在其变色部分熏以氨水，再观其颜色变化。 （5）结果判定 ① 如牛乳中有硼酸、硼砂存在时，第一试纸显红色或橙红色，第二试纸显绿黑色。 ② 结果判定也可采取焰色反应：在瓷坩埚中，加硫酸及乙醇各数滴，直接点火，如有 硼酸或硼砂存在时，火焰呈绿色。 2. 加入水杨酸、苯甲酸乳的检验 （1）试剂 ① 氢氧化钠溶液（100 g/L） ② 盐酸 ③ 无水乙醚 ④ 无水硫酸钠 ⑤ 氨水（1+1） ⑥ 三氯化铁溶液（10 g/L）。 ⑦ 亚硝酸钾溶液（100g/L）。 ⑧ 50%乙酸。 ⑨ 硫酸铜溶液（100g/L）。 （2）仪器：水浴锅、200 mL 锥形瓶、分液漏斗、吸管、试管等。 （3）操作方法 ① 取 100 mL 乳样于锥形瓶中，加 5 mL 氢氧化钠溶液（100g/L），搅匀，再加 10 mL 硫酸铜溶液（100 g/L），搅匀。 ② 过滤、收集于分液漏斗中，加 5 mL 盐酸、75 mL 乙醚，用力振摇 2 min,收集乙醚 层于一分液漏斗中。加 5 mL 水洗涤乙醚层，反复几次，收集乙醚，经无水硫酸铜脱水， 微温除去乙醚。 ③ 残渣加 1 mL 氨水（1＋1）溶解，置水浴锅上蒸干，加 2 mL 水溶解。 ④ 取残留物溶解水溶液 1 mL 于试管中，加数滴三氯化铁溶液（10 g/L），观察试管中 颜色的变化。 （4）结果判定 ① 初步判定：如管中液体呈肉色沉淀，疑有苯甲酸；如产生深紫色，则疑有水杨酸。 ② 确证实验：取残渣溶于少量热水中，冷后加 4～5 滴亚硝酸钾溶液（100 g/L）、4～ 5 滴 50%乙酸、1 滴硫酸铜溶液（100 g/L），混匀，煮沸 0.5 h，放置片刻，如有水杨酸时呈 血红色，苯甲酸不显色。 3. 加入甲醛乳的检验 （1）甲法——变色酸法 ① 原理：在硫酸溶液中，乳中的甲醛与变色酸(1,8-二羟基-3,6-二磺酸)作用生成紫红 色化合物。本法检出限为 0.1 mg/L。 ② 试剂 a. 浓硫酸。 b. 变色酸溶液：称取 2.5 g 1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸[C10H4(NaSO3)2(OH)2]溶于水中，稀 释至 25 mL。如有沉淀，过滤除去。 ③ 操作方法：取 1 mL 乳样于试管中，加 0.5 mL 变色酸液和 6 mL 浓硫酸，充分混