三、实验方法 (一)乙酰水杨酰氯的制备 在干燥的100mL圆底烧瓶中,依次加入吡啶2滴,阿司匹林10g, 氯化亚砜5.5mL,迅速按上球形冷凝器(顶端附有氯化钙干燥管,干燥 管连有导气管,导气管另一端通到水池下水口)。置油浴上慢慢加热至 70℃(约10~-15min),维持油浴温度在70±2℃反应70min,冷却,加 入无水丙酮10nL,将反应液倾入干燥的100mL滴液漏斗中,混匀, 密闭备用。 (二)扑炎痛的制备 在装有搅拌棒及温度计的250mL三颈瓶中,加入扑热息痛10g, 水50nL。冰水浴冷至10℃左右,在搅拌下滴加氢氧化钠溶液(氢氧化 钠36g加20mL水配成,用滴管滴加)。滴加完毕,在8~12℃之间, 在强烈搅拌下,慢慢滴加上次实验制得的乙酰水杨酰氯丙酮溶液(在 20min左右滴完)。滴加完毕,调至pH≥10,控制温度在8-12℃之间 继续搅拌反应60min,抽滤,水洗至中性,得粗品,计算收率 (三)精制 取粗品5g置于装有球形冷凝器的100mL圆底瓶中,加入10倍量 (w/)95%乙醇,在水浴上加热溶解。稍冷,加活性碳脱色(活性碳 用量视粗品颜色而定),加热回流30min,趁热抽滤(布氏漏斗、抽滤 瓶应预热)。将滤液趁热转移至烧杯中,自然冷却,待结晶完全析出后, 抽滤,压干;用少量乙醇洗涤两次(母液回收),压干,干燥,测熔点 计算收率。 (四)结构确证 1.红外吸收光谱法、标准物TC对照法。 2.核磁共振光谱法8 三、实验方法 （一）乙酰水杨酰氯的制备 在干燥的 100 mL 圆底烧瓶中，依次加入吡啶 2 滴，阿司匹林 10 g， 氯化亚砜 5.5 mL，迅速按上球形冷凝器（顶端附有氯化钙干燥管，干燥 管连有导气管，导气管另一端通到水池下水口）。置油浴上慢慢加热至 70℃（约 10~15 min），维持油浴温度在 70±2℃反应 70 min，冷却，加 入无水丙酮 10 mL，将反应液倾入干燥的 100 mL 滴液漏斗中，混匀， 密闭备用。 （二）扑炎痛的制备 在装有搅拌棒及温度计的 250 mL 三颈瓶中，加入扑热息痛 10 g， 水 50 mL。冰水浴冷至 10℃左右，在搅拌下滴加氢氧化钠溶液（氢氧化 钠 3.6 g 加 20 mL 水配成，用滴管滴加）。滴加完毕，在 8~12℃之间， 在强烈搅拌下，慢慢滴加上次实验制得的乙酰水杨酰氯丙酮溶液（在 20 min 左右滴完）。滴加完毕，调至 pH≥10，控制温度在 8~12℃之间 继续搅拌反应 60 min，抽滤，水洗至中性，得粗品，计算收率。。 （三）精制 取粗品 5 g 置于装有球形冷凝器的 100 mL 圆底瓶中，加入 10 倍量 （w/v）95% 乙醇，在水浴上加热溶解。稍冷，加活性碳脱色（活性碳 用量视粗品颜色而定），加热回流 30 min，趁热抽滤（布氏漏斗、抽滤 瓶应预热）。将滤液趁热转移至烧杯中，自然冷却，待结晶完全析出后， 抽滤，压干；用少量乙醇洗涤两次（母液回收），压干，干燥，测熔点， 计算收率。 （四）结构确证 1. 红外吸收光谱法、标准物 TLC 对照法。 2. 核磁共振光谱法