(4)结果计算:试样中三聚氰胺的含量由色谱数据处理软件或按下式(73-1)计算 获得。 (7-3-1) AxX用X1000 式中:X一试样中三聚氰胺的含量,单位为毫克每千克(mgkg): A 一样液中三聚氰胺的峰面积: 一标准溶液中三聚氰胺的浓度 ,单位为微克每毫升(ugmL): 样液最终定容体积,单位为毫升(mL): As- 标准溶液中三聚氰胺的峰面积: 一试样的质量,单位为克(g): 一稀释倍数。 (五)空白试必 除不称取样品夕 均按上述测定条件和步骤进行。 (六)方法定量限 本方法的定量限为2mg/kg。 (七)回收率 在添加浓度2mgkg一10mgkg浓度范围内,回收率在80%~110%之间,相对标准偏差 小于10%。 (八)允许差 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 四、掺假摻杂乳的检验 (一)掺水乳的检验 “股掺水乳的检验通过测定乳的相对密度进行,若相对密度低于正常值,则可确定乳 中掺水。但如果掺水比例小或在掺水的同时再掺入其他密度或比重较大的物质,则单纯依 靠测定比重或密度来判断是否掺水难以得出正确的结论,需要结合其他方法进行综合判 1.硝酸银法 (1)原理:正常乳中氯化物含量很低,一般不超过0.14%。但各种天然水中都含有较 多的氯化物,故掺水乳中氯化物含量随掺水量增多而增高,利用硝酸银与氯化物反应可检 测之。其反应式如下: 检验时,先在被检乳中加2滴10%重铬酸钾 溶液,硝酸银与乳中氯化物反应完后,剩余 的硝酸银便与重铬酸钾反应生成黄色的重铬酸银: 2AgNO3 K:Cr2OzAg:Cr207+2KNO3 由于氯化物的含量不同,则反应后的颜色也有差异,据此鉴别乳中是否掺水。 ()) ①重铬酸钾溶液(100gL)。 ②硝酸银溶液 (5g1。 (3)器材:吸管、试管。 (4)操作步骤:取2mL乳样放入试管中,加入2滴重铬酸钾溶液(100gL),摇匀, 再加入4mL硝酸银溶液(5gL),摇匀,观察颜色。同时用正常乳作对照。(4)结果计算:试样中三聚氰胺的含量由色谱数据处理软件或按下式(7-3-1)计算 获得。 f A m A c V X s 1000 1000 ……………………………………… (7-3-1) 式中:X ——试样中三聚氰胺的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); A ——样液中三聚氰胺的峰面积; c ——标准溶液中三聚氰胺的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); V ——样液最终定容体积,单位为毫升(mL); As ——标准溶液中三聚氰胺的峰面积; m ——试样的质量,单位为克(g); f ——稀释倍数。 (五)空白试验 除不称取样品外,均按上述测定条件和步骤进行。 (六)方法定量限 本方法的定量限为2 mg/kg。 (七)回收率 在添加浓度2 mg/kg~10 mg/kg浓度范围内,回收率在80%~110%之间,相对标准偏差 小于10%。 (八)允许差 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 四、掺假掺杂乳的检验 (一)掺水乳的检验 一般掺水乳的检验通过测定乳的相对密度进行,若相对密度低于正常值,则可确定乳 中掺水。但如果掺水比例小或在掺水的同时再掺入其他密度或比重较大的物质,则单纯依 靠测定比重或密度来判断是否掺水难以得出正确的结论,需要结合其他方法进行综合判 定。 1. 硝酸银法 (1)原理:正常乳中氯化物含量很低,一般不超过 0.14%。但各种天然水中都含有较 多的氯化物,故掺水乳中氯化物含量随掺水量增多而增高,利用硝酸银与氯化物反应可检 测之。其反应式如下: AgNO3+Cl-→AgCl↓+NO3 - 检验时,先在被检乳中加 2 滴 10%重铬酸钾溶液,硝酸银与乳中氯化物反应完后,剩余 的硝酸银便与重铬酸钾反应生成黄色的重铬酸银: 2AgNO3 + K2Cr2O7→Ag2Cr2O7 + 2KNO3 由于氯化物的含量不同,则反应后的颜色也有差异,据此鉴别乳中是否掺水。 (2)试剂 ① 重铬酸钾溶液(100 g/L)。 ② 硝酸银溶液(5 g/L)。 (3)器材:吸管、试管。 (4)操作步骤:取 2 mL 乳样放入试管中,加入 2 滴重铬酸钾溶液(100 g/L),摇匀, 再加入 4 mL 硝酸银溶液(5 g/L),摇匀,观察颜色。同时用正常乳作对照