y2)1时,溶液对拉乌尔定律产生正偏差,溶质与溶剂分子之间的作用力小于溶质之间的作 用力,△,H)0 反之则相反 3仪器试剂 气相色谱仪 套 氢气钢瓶 1只 粗真空泵、缓冲瓶及针孔活塞系统1套 停表 只 微量进样器(10μL,1μuL) 各1只 红外加热灯 盏 邻苯二甲酸二壬酯(色谱试剂) 102白色载体或6201红色载体(80-100目) 丙酮(分析纯) 正己烷(分析纯) 环己烷(分析纯) 玻璃棉(色谱用) 4试验步骤 固定相的制备。根据色谱柱容积大小,于蒸发皿中准确称取一定量的载体,再称取相 当于载体质量1/5左右的邻苯二甲酸二壬酯,搅拌均匀,然后用红灯缓慢加热使丙酮完全挥 发。再次称量,确定样品是否损失或丙酮是否蒸干。 装填色谱柱。选用长2m,外径5m的不锈钢色柱管,洗净、干燥。在某一端塞以少 量玻璃棉,并将这一端接于粗真空系统。用专用漏斗从另一端加入固定相,同时不断震动 色谱柱管,使载体装填紧密、均匀。再取玻璃棉少许塞住。称取蒸发皿中剩余样品质量 三、安装、检査及老化。小心将色谱柱装于色谱以上,通常应使原来界接真空系统的一端 接在载气的出口方向。 按操作规程检査,确保色谱仪气路及电路连接情况正常。打开氢气钢瓶阀门,利用减 压阀和色谱仪的针形阀调节气流流量至50ml·mn-左右。将仪器载气出口处堵死,柱前 转子流量计的指示应下降至零。这表示气密性良好。如流量计显示有气流,则表示系统漏 气。通常可用肥皂水顺次检査各接头处,必要时应再旋紧接头,直至整个气路不漏气。 保持氢气流量,将柱温(或称层析室温度)调到130°C,恒温约4h,使固定相老化 注意,切勿超过150°C。 整个操作过程禁止明火。实验室应保持通风良好。 五、测定保留时间。将柱温调到大约60C,柱前压力约为2×10°Pa。打开热导电并调节 桥路电流至120mA,气化室温度约为130C。待记录仪基线稳定后便可进样 10uL微量注射器和1uL微量注射器分别用于空气和溶质样品,用停表测定出峰时间′a2 1   时，溶液对拉乌尔定律产生正偏差，溶质与溶剂分子之间的作用力小于溶质之间的作 用力，  0 E sH ；反之则相反。 3.仪器 试剂 气相色谱仪 1 套 氢气钢瓶 1 只 粗真空泵、缓冲瓶及针孔活塞系统 1 套 停表 1 只 微量进样器（10μL，1μL） 各 1 只 红外加热灯 1 盏 邻苯二甲酸二壬酯（色谱试剂） 102 白色载体或 6201 红色载体（80~100 目） 丙酮（分析纯） 正己烷（分析纯） 环己烷（分析纯） 玻璃棉（色谱用） 4.试验步骤 一、固定相的制备。 根据色谱柱容积大小，于蒸发皿中准确称取一定量的载体，再称取相 当于载体质量 1/5 左右的邻苯二甲酸二壬酯，搅拌均匀，然后用红灯缓慢加热使丙酮完全挥 发。再次称量，确定样品是否损失或丙酮是否蒸干。 二、装填色谱柱。 选用长 2 m，外径 5 m 的不锈钢色柱管，洗净、干燥。在某一端塞以少 量玻璃棉，并将这一端接于粗真空系统。用专用漏斗从另一端加入固定相，同时不断震动 色谱柱管，使载体装填紧密、均匀。再取玻璃棉少许塞住。称取蒸发皿中剩余样品质量。 三、安装、检查及老化。小心将色谱柱装于色谱以上，通常应使原来界接真空系统的一端 接在载气的出口方向。 按操作规程检查，确保色谱仪气路及电路连接情况正常。打开氢气钢瓶阀门，利用减 压阀和色谱仪的针形阀调节气流流量至 1 50 min − ml • 左右。将仪器载气出口处堵死，柱前 转子流量计的指示应下降至零。这表示气密性良好。如流量计显示有气流，则表示系统漏 气。通常可用肥皂水顺次检查各接头处，必要时应再旋紧接头，直至整个气路不漏气。 保持氢气流量，将柱温（或称层析室温度）调到 C 0 130 ，恒温约 4h，使固定相老化。 注意，切勿超过 C 0 150 。 整个操作过程禁止明火。实验室应保持通风良好。 五、测定保留时间。将柱温调到大约 C 0 60 ，柱前压力约为 2 10 a 5  P 。打开热导电并调节 桥路电流至 120mA，气化室温度约为 C 0 130 。待记录仪基线稳定后便可进样。 10μL 微量注射器和 1μL 微量注射器分别用于空气和溶质样品，用停表测定出峰时间 d t