四、微量升华法 药材中有些成分，在一定的温度下可以升华凝聚成一定的结晶体。如大黄粉末在酒精灯上加热有 升华物产生，低温时呈黄色针状结晶，高温时呈片状和羽状结晶。黄色结晶体遇氢氧化钾试液，溶 解呈红色。 五。分光光度法 分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或波长范围内光的吸收度，对该物质进行定性和定 量分析的方法。 一般常用波长为：200~400nm的紫外光区，400~760nm的可见光区，2.5~25μm(或按波数计 为4000cm-1~400cm-1)的红外光区。所用仪器为紫外分光光度计、可见光分光光度计（或批色计）、 红外分光光度计或原子吸收分光光度计。 单色光辐射穿过被测物质溶液时，被该物质吸收的量与该物质的浓度和液层的长度（光路长度）成正 比.其关系如下式： A=log-1T=ECI 式中：A为吸收度 T为透光率； E为吸收系数，采用的表示方法是(!EMBED PBrush),即吸收度换筒成溶液农度为1% (g/ml,液层厚度为1cm的数值； C为100ml溶液中所含物质的重量(g,按干燥品或无水物计算)， 为液层厚度(cm)。 物质对光的选择性吸收波长，以及相应的吸收系数是该物质的物理常数。当已知某纯物质在一定 条件下的吸收系数后 ,可用同样条件将该供试品配成溶液 测定其吸收度，即可由上式计算出供试 品中该物质的含量。在可见光区，除某些物质对光有吸收外，很多物质本身并没有吸收，但可在 定条件下加入显色试剂或经过处理使其显色后再测定，故又称比色分析。由于显色时影响呈色深浅 的因素交多，目常使用单色光纯度较差的仪器，故侧定时应用标准品或对照品同时时操作。 (一)紫外分光光度法 1.仪器的校正和检定由于温度变化对机械部分的影响，仪器的波长经常台 会略有变动，因此除应 定期对所用的仪器进行全面校正检定外，还应于测定前校正测定波长。常用汞灯中的较强谱线 237.83、253.65、275.28、296.73、313.16、334.15、365.02、404.66、435.83、546.07与 576.96nm,或用仪器中氘灯的486.02与656.10nm谱线进行校正，钬玻璃在279.4、287.5、 3337360q 4189 460.0、484.5、536.2与637.5nm 波长处有尖锐吸收峰，也可作波长校正用 但因来源不同会有微小的差别，使用时应注意。 吸收度的准确度可用重铬酸钾的硫酸溶液检定。取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60m( 密称定 用0.005m L的硫酸溶液溶解并稀释至000ml,按下表规定的波长处测定并计算其吸收系 数。规定的吸收系数如下表，相对偏差可在±1%以内。 波长(nm) 235(最小) 257(最大)313（最小） 350(最大) 吸收系数！EMBED PBrush124.5 144.0 48.62 106.6 杂撒光的检查可按下表的试剂和浓度，配制成冰溶液，置1c石英吸收池中，在下表规定的波长处测 定透光度，应符合表中的规定。 0800 四、微量升华法 药材中有些成分，在一定的温度下可以升华凝聚成一定的结晶体。如大黄粉末在酒精灯上加热有 升华物产生，低温时呈黄色针状结晶，高温时呈片状和羽状结晶。黄色结晶体遇氢氧化钾试液，溶 解呈红色。 五、分光光度法 分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或波长范围内光的吸收度，对该物质进行定性和定 量分析的方法。 一般常用波长为：200～400nm的紫外光区，400～760nm的可见光区，2．5～25μm(或按波数计 为4000cm-1～400cm-1)的红外光区。所用仪器为紫外分光光度计、可见光分光光度计(或比色计)、 红外分光光度计或原子吸收分光光度计。 单色光辐射穿过被测物质溶液时，被该物质吸收的量与该物质的浓度和液层的长度(光路长度)成正 比，其关系如下式； A＝log-1T=ECl 式中：A为吸收度； T为透光率； E为吸收系数，采用的表示方法是( EMBED PBrush )，即吸收度换算成溶液浓度为1％ (g/ml)，液层厚度为1cm的数值； C为100ml溶液中所含物质的重量(g，按干燥品或无水物计算)， l为液层厚度(cm)。 物质对光的选择性吸收波长，以及相应的吸收系数是该物质的物理常数。当已知某纯物质在一定 条件下的吸收系数后，可用同样条件将该供试品配成溶液，测定其吸收度，即可由上式计算出供试 品中该物质的含量。在可见光区，除某些物质对光有吸收外，很多物质本身并没有吸收，但可在一 定条件下加入显色试剂或经过处理使其显色后再测定，故又称比色分析。由于显色时影响呈色深浅 的因素较多，且常使用单色光纯度较差的仪器，故测定时应用标准品或对照品同时操作。 (一)紫外分光光度法 1．仪器的校正和检定 由于温度变化对机械部分的影响，仪器的波长经常会略有变动，因此除应 定期对所用的仪器进行全面校正检定外，还应于测定前校正测定波长。常用汞灯中的较强谱线 237.83、253.65、275.28、296.73、313.16、334.15、365.02、404.66、435.83、546.07与 576.96nm，或用仪器中氘灯的486．02与656.10nm谱线进行校正，钬玻璃在279.4、287.5、 333.7、360.9、418.9、460.0、484.5、536.2与637.5nm波长处有尖锐吸收峰，也可作波长校正用， 但因来源不同会有微小的差别，使用时应注意。 吸收度的准确度可用重铬酸钾的硫酸溶液检定。取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg，精 密称定，用0.005mol／L的硫酸溶液溶解并稀释至l000ml，按下表规定的波长处测定并计算其吸收系 数。规定的吸收系数如下表，相对偏差可在±1％以内。 波长（nm） 235（最小） 257（最大） 313（最小） 350（最大）  吸收系数 EMBED PBrush  124.5 144.0 48.62 106.6  杂散光的检查可按下表的试剂和浓度，配制成水溶液，置1cm石英吸收池中，在下表规定的波长处测 定透光度，应符合表中的规定。