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高(糖蛋白质等) (4) 使结果偏高,而且乙醚易燃。 下面我们有一组试验,通过实验我们可以比较一下结果 提取卵磷脂 25℃ mg / 100g 低分子成分 无水乙醚 含水乙醚 葡萄糖 10.5mg/100g 315mg/100g 蔗糖 15mg/100g 150mg/100g 丝氨酸 0 15mg/100g NaCl 0 25mg/100g 由此可见,乙醇含水后,能将样品中非脂成分溶解增加结果的重量,因此, 使用乙醚时,样品不能含水分,必须干燥。而且使用乙醚时室内需空气流畅。因 为乙醚在空气中,最大允许浓度为 400ppm,超过这个极限易爆炸。 另外乙醚一般贮存在棕色瓶中放置一段时间后,光下照射就会产生过氧化 物,过氧化物也容易爆炸,如果乙醚贮存时间过长,在使用前一定要检查有无过 氧化物,如果有应当除掉。 3、 检查过氧化物的方法 乙醚中+少量的 Fe2++少量 KCNS 待到红色出现 ,说明有过氧化物存在,反之 为无色,排除过氧化物的方法如下。 4、 排除过氧化物的方法 含过氧化物乙醚+FeSO4(少量) - 可除掉过氧化物 (二、)石油醚 石油醚溶解脂肪的能力比乙醚弱些,但吸收水分比乙醚少。没有乙醚易燃。 使用时允许样品含有微量水分,它没有胶溶现象,不会夹带胶溶淀粉、蛋白质等 物质。采用石油醚提取剂,测定值比较接近真实值。 对于乙醚、石油醚这两种溶剂适用于已烘干磨碎样品,不易潮解结块的样品, 而且只能提取样品种中游离态的脂肪,不能提取结合态的脂肪,对于结合态脂, 必须预先用酸或碱破坏脂类和非脂成分的结合后才能提取。有时利用两种溶剂的 优点,常常混合使用。 (三)氯仿-甲醇 氯仿-甲醇是另一种有效的溶剂,它对于脂蛋白,磷脂的提取效率较 高,特别适用于水产品、家禽、蛋制品等食品脂肪的提取。 二、样品的预处理 样品的预处理方法决定于样品本身的性质,牛乳预处理非常简单,而植物和 动物组织的处理方法较为复杂。 1、 粉碎: 粉碎的方法很多,不论是切碎、碾磨、绞碎或者采用均质等处理方法,应当 使样品中脂类物理、化学以及酶的降解都要减小到最小程度。 2、 加海砂 有的样品易结块,用乙醚提取较困难,为了使样品保持散粒状可以加一些海 砂,一般加样品的 4-6 倍量(目的使样品疏松,这样扩大了与有机溶剂的接 触面积,有利于萃取)。 3、 加入无水硫酸钠高(糖蛋白质等) (4) 使结果偏高,而且乙醚易燃。 下面我们有一组试验,通过实验我们可以比较一下结果 提取卵磷脂 25℃ mg / 100g 低分子成分 无水乙醚 含水乙醚 葡萄糖 10.5mg/100g 315mg/100g 蔗糖 15mg/100g 150mg/100g 丝氨酸 0 15mg/100g NaCl 0 25mg/100g 由此可见,乙醇含水后,能将样品中非脂成分溶解增加结果的重量,因此, 使用乙醚时,样品不能含水分,必须干燥。而且使用乙醚时室内需空气流畅。因 为乙醚在空气中,最大允许浓度为 400ppm,超过这个极限易爆炸。 另外乙醚一般贮存在棕色瓶中放置一段时间后,光下照射就会产生过氧化 物,过氧化物也容易爆炸,如果乙醚贮存时间过长,在使用前一定要检查有无过 氧化物,如果有应当除掉。 3、 检查过氧化物的方法 乙醚中+少量的 Fe2++少量 KCNS 待到红色出现 ,说明有过氧化物存在,反之 为无色,排除过氧化物的方法如下。 4、 排除过氧化物的方法 含过氧化物乙醚+FeSO4(少量) - 可除掉过氧化物 (二、)石油醚 石油醚溶解脂肪的能力比乙醚弱些,但吸收水分比乙醚少。没有乙醚易燃。 使用时允许样品含有微量水分,它没有胶溶现象,不会夹带胶溶淀粉、蛋白质等 物质。采用石油醚提取剂,测定值比较接近真实值。 对于乙醚、石油醚这两种溶剂适用于已烘干磨碎样品,不易潮解结块的样品, 而且只能提取样品种中游离态的脂肪,不能提取结合态的脂肪,对于结合态脂, 必须预先用酸或碱破坏脂类和非脂成分的结合后才能提取。有时利用两种溶剂的 优点,常常混合使用。 (三)氯仿-甲醇 氯仿-甲醇是另一种有效的溶剂,它对于脂蛋白,磷脂的提取效率较 高,特别适用于水产品、家禽、蛋制品等食品脂肪的提取。 二、样品的预处理 样品的预处理方法决定于样品本身的性质,牛乳预处理非常简单,而植物和 动物组织的处理方法较为复杂。 1、 粉碎: 粉碎的方法很多,不论是切碎、碾磨、绞碎或者采用均质等处理方法,应当 使样品中脂类物理、化学以及酶的降解都要减小到最小程度。 2、 加海砂 有的样品易结块,用乙醚提取较困难,为了使样品保持散粒状可以加一些海 砂,一般加样品的 4-6 倍量(目的使样品疏松,这样扩大了与有机溶剂的接 触面积,有利于萃取)。 3、 加入无水硫酸钠
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