解它们的性质及形成条件：因此拟对铌(V)一5-B-PADAP一酸根离子体系三元络合物作 较广泛的探索，借以比较不同的酸根离子对三元络合物形成的影响，并进一步概括其性质与 ● 形成条件，兼及其分析应用。此体系中，除Nb(V)一5-Br-PADAP一羟基脂肪酸三元络 合物Is1外，尚缺报导。本文先探讨Nb(V)一5-Br-PADAP一磺基水杨酸三元络合物。 实验部分 一、试刑 1.磺基水杨酸溶液(I),称光析纯磺基水杨酸结晶（系二水合物）127.0克（其中含 无水物109.0)，在烧杯中溶于约500毫升水，用氢氧化钠水溶液调到pH=2.0~2.1(用pH 计，以下同)，然后移入1000毫升容量瓶，并以PH=2.0~2.1的稀硫酸水溶液洗净烧杯， 洗液併入容量瓶，最后以上述稀硫酸水冲稀至刻度。此溶液中磺基水杨酸的浓度≈0.5M。 2.磺基水杨酸溶液(I)◆：将SS-I400.00毫升，移入1000毫升容量瓶，以pH=2.0~ 2.1的稀硫酸水冲稀至刻度。此液中磺基水杨酸的浓度≈0.2M。 3.标准铌液(1)◆：称准光谱纯五氧化二铌0.7153克，在烧杯中加浓硫酸75毫升及固 体硫酸铵7.5克。加热并冒烟十分钟，以溶清为度。若仍有少量未溶，可倾出上清液，在不 溶部分再加10毫升浓硫酸及1克固体硫酸铵，再加热冒烟以溶清，并合併两部分清液，移入 100毫升容盘瓶，用少量水洗烧杯壁数次，洗液併入容量瓶，摇匀冷却后再加水至刻度（冷 却情况下)。此标准铌液中含： Nb(V)=5.000毫克/毫升(=5.38×10-2M) H2S0,≈0.85毫升（浓硫酸）/毫升 (NH.)2S0,≈0.085毫克/毫升 4.标准铌液(I)◆，将SS-(I)50.00毫升，用氢氧化钠水溶液调至PH~4,然后加 入铌液(I)1.00毫升，再调至pH=2.0~2.1后，移入100毫升容量瓶，以pH=2.0~2.1的 稀硫酸水洗杯壁并冲稀至刻度同上，此标准铌溶含： Nb(V)=50微克/毫升=(5.38×10-M) SS≈0.2M 5.标准铌液(I)*◆：在100毫升容量瓶中，加入铌液(I)10.00毫升，用SS-I冲稀至 刻度，此标准铌液含： Nb(V)=5微克/毫升(=5.38×10~6M) SS≈0.47M 6.5-Br-PADAP溶液，用北京化工厂所产试剂（纯度>80%)，配成0.03%的乙醇 溶液。可用鈾液以摩尔比法标定之，但除去测摩尔消光系数及三元络合物的组成比以外，在 分析测定中不必标定，只要在制工作曲线及测定时用同一瓶溶液即可。 7.CyDTA溶液，配成0.025M的水溶液（以氢氧化钠水溶液调pH≥3.5以保证溶 清)。 8.40%氢氧化钠水溶液 磺基水杨酸溶液(I)与(I),以后再用ss一I及s5-I表示。 ◆标准铌液(I)、(I)、(I),以后用铌液(I)、(I)、（I)表示。· 131解它们 的 性质 及形成 条件 因此 拟对妮 一 一 一 一 酸根 离子体系三元 络 合物作 较广泛 的探索 ， 借 以 比较不 同 的 酸根 离子 对三元 络 合物形成的 影响 ， 并进一步概括其 性质 与 形成条件 ， 兼及 其 分析应 用 。 此体系 中 ， 除 一 一 一 一翔基脂肪 酸三元 络 合 物 外 ， 尚缺 报导 。 本文 先探讨 一 一 一 一磺基 水杨 酸三 元 络合 物 。 实 验 部 分 一 、 试剂 ， 磺基水杨 酸溶液 称 光析纯磺 基 水杨酸结晶 系二水合物 。 克 其中含 无水物 ， 在 烧 杯 中溶于 约 毫升水 ， 用 氢氧化钠 水 溶液调 到 二 。 用 计 ， 以 下 同 ， 然后 移入 毫升容量 瓶 ， 并 以 的稀硫 酸水榕液洗净烧杯， 洗液拼入 容量瓶 ， 最后 以 上述稀硫 酸水 冲稀 至刻度 。 此 溶液 中磺基 水杨 酸的浓度 二 。 。 磺基 水杨 酸溶液 气 将 一 毫升 ， 移入 。 。 毫升容最瓶 ， 以 。 的稀硫 酸水冲稀至 刻度 。 此 液中磺基水杨 酸的浓度二 。 标 准妮液 气 称准光谱纯五氧 化二泥。 克 ， 在烧 杯中加 浓 硫 酸 毫升及 固 体 硫 酸按 克 。 加热 并冒烟 十 分 钟 ， 以 溶清为 度 。 若 仍有少里 未溶 ， 可倾出 上清液 ， 在 不 溶部分再加 毫 升浓硫 酸及 克固体硫 酸按 ， 再加热 冒烟 以 溶清 ， 并合 拼两 部 分清液 ， 移入 。 毫升 容量 瓶 ， 用 少量 水洗烧 杯壁数次 ， 洗液拼入 容量 瓶 ， 摇匀冷却后 再加水 至刻度 冷 却情 况下 。 此 标 准妮 液 中含 毫克 毫升 一 生 ‘ ， 毫升 浓硫 酸 毫升 ‘ ‘ 二 毫 克 毫升 标 准泥 液 将 一 。 毫升 ， 用 氢氧化钠 水 溶液调 至 二 ， 然后加 入 泥 液 毫升 ， 再调 至 后 ， 移入 。 毫升容 瓶 ， 以 。 的 稀 硫 酸水洗 杯 壁 并冲稀 至 刻度 同 上 ， 此标准泥 溶 含 微 克 毫升 一 ‘ 巴 标 准泥 液 ， 气 在 毫升容量 瓶 中 ， 加入 泥液 毫升 ， 用 一 冲稀至 刻度 ， 此 标 准妮 液 含 微 克 毫 升 一 “ 之 一 一 溶液， 用北京化工 厂所产 试剂 纯 度 ， 配成 的 乙 醇 溶液 。 可用 灿液 以摩尔 比法标定 之 ， 但 除去测 摩尔消光系数 及三元 络 合物的组成 比以外 ， 在 分析测定 中不 必标定 ， 只要在制工 作 曲线及 测定 时用 同一瓶 溶液 即可 。 溶液 配成 的水 溶液 以氢氧化钠 水 溶液 调 二 以 保证溶 清 。 切 氢氧 化钠 水 溶液 磺 基 水 杨 酸 溶 液 与 ， 以后 再用 一 及 一 表示 。 二 标准妮 液 、 、 ， 以后 用妮 液 、 、 表示