第4期 侯晓川等：用于特殊电镀行业的含硫活性镍扣的制备 493· 受到其他诸因素的影响2.当电解的电流密度增大 小于99.95%，其他元素含量均满足1#电解镍的要 到一定的程度，加入的添加剂难以阻止电解过程阴 求. 极的“尖端”放电，且随着电解时间的延长，尖端” 2.6含硫镍扣的扫描电镜观察和X射线衍射分析 放电愈来愈显著.当此区域镍沉积量达到一定的程 实验对镍扣产品P-1进行了扫描电镜(SEM) 度，就会在其表面出现瘤状大颗粒，导致镍扣外表 和X射线衍射(XRD)分析，结果如图3所示.从 均匀性变差，从而产生结瘤现象.因此，实验研究 图3(a)中含疏镍扣的微观组织可以观察到镍扣晶 中，阴极的平均表观电流密度控制在1300Am-2. 体形态较复杂，以不规则形状聚合体居多：晶体结 2.5镍扣产品的化学成分 构致密，晶粒直径小于5m.从图3(b)可以看出， 在实验研究所确定的技术参数下，制备三种含 镍扣产品中只有元素镍的特征谱线，未见其他元素 硫量不同的镍扣产品(P-1,P-2,P-3),三种产品及纯 的衍射线，表明在实验条件下，制备所得含硫镍扣 镍的化学成分如表4所示.从表4可以看出，产品 产品物相单一，未见有其他元素及镍的化合物的衍 中硫的质量分数为0.01%0.03%、镍的质量分数不 射峰出现。 表3电解的平均表观电流密度对镍扣含疏量及其物理外观的影响 Table 3 Effect of average apparent current density on the sulfur content and physical appearance of nickel buttons 平均表观电流密度/(Am2) 镍扣中硫的质量分数/% 镍扣物理外观特性 600 0.023 镍扣外形规则，晶体致密，表面光滑 900 0.021 镍扣成形较好，晶体致密，表面圆滑 1300 0.018 镍扣成形较好，晶体致密，外表圆滑 1500 0.017 镍扣外表粗糙，轻徽爆皮 1800 0.015 镍扣外表粗糙，结瘤 2000 0.011 镍扣外表结瘤，卷曲，有大量气孔 注：平均表观电流密度为电解过程中平均电流与电解开始的阴极总导电面积之比 表4含硫活性镍扣的化学成分（质量分数） Table 4 Chemical composition of active nickel buttons with sulfur % 产品 Ni Co Si P Fe Cu Ni9996 99.96 ≤0.02 0.01 0.002 0.001 0.001 0.01 0.01 P-1 99.96 0.011 0.0068 0.0010 0.00010 0.013 0.0029 0.0021 P-2 99.95 0.015 0.0078 0.0011 0.00010 0.016 0.0032 0.0036 P-3 99.96 0.011 0.0072 0.0010 0.00010 0.014 0.0031 0.0020 产品 Zn As Cd Sn Sb Pb Bi Mg Ni9996 0.0015 0.0008 0.0003 0.0003 0.0003 0.001 0.0003 0.001 P-1 0.00093 0.00070 0.00025 0.00012 0.00015 0.00060 0.00028 0.00052 P-2 0.00093 0.00071 0.00025 0.00012 0.00015 0.00061 0.00022 0.00053 P-3 0.00093 0.00072 0.00025 0.00012 0.00015 0.00060 0.00026 0.00055 (b) 002IN 5 um 0 40 0 60 70 80 90 20/() 图3含硫镍扣的扫描电镜照片(a)及X射线衍射图谱(b) Fig.3 SEM image (a)and XRD pattern (b)of active nickel buttons with sulfur第 期 侯晓川等 用于特殊电镀行业的含硫活性镍扣的制备 · · 受到其他诸 因素 的影响阵“ 当电解 的电流密度增大 到一定的程度 ‚加入 的添加剂难 以阻止 电解过程阴 极 的 “尖端 放 电‚且随着 电解时间的延长 ‚“尖端 ” 放 电愈来愈显著 当此 区域镍沉积量达到一定的程 度 ‚就会在其表面出现瘤状大颗粒 ‚导致镍扣外表 均匀性变差 ‚从而产生结瘤现象 因此 ‚实验研究 中‚阴极的平均表观 电流密度控制在 厂 镍扣产品的化学成分 在实验研究所确定的技术参数下 ‚制备三种含 硫量不同的镍扣产品 一‚一‚一 ‚三种产品及纯 镍 的化学成分如表 所示 从表 可 以看 出‚产 品 中硫的质量分数 为 、 、镍的质量分数不 小于 ‚其他元素含量均满足 电解镍 的要 求 含硫镍扣的扫描电镜观察和 射线衍射分析 实验对镍扣产品 一 进行 了扫描电镜 和 射线衍射 分析 ‚结果如图 所示 从 图 中含硫镍扣的微观组织可以观察到镍扣晶 体形态较复杂 ‚以不规则形状聚合体居多 晶体结 构致密‚晶粒直径小于 林 从图 可以看出‚ 镍扣产 品中只有元素镍的特征谱线 ‚未见其他元素 的衍射线 ‚表 明在实验条件下 ‚制备所得含硫镍扣 产品物相单一‚未见有其他元素及镍的化合物的衍 射峰出现 表 电解的平均表观电流密度对镍扣含硫量及其物理外观的影响 平均表观电流密度 ·一 镍扣中硫的质量分数 镍扣物理外观特性 一 镍扣外形规则 ‚晶体致密 ‚表面光滑 镍扣成形较好 ‚晶体致密‚表面圆滑 镍扣成形较好 ‚晶体致密‚外表圆滑 镍扣外表粗糙‚轻微爆皮 镍扣外表粗糙 ‚结瘤 镍扣外表结瘤 ‚卷 曲‚有大量气孔 拭溯 注 平均表观 电流密度为电解过程中平均电流与电解开始的阴极总导电面积之 比 表 含硫活性镍扣的化学成分 质量分数 产品 习 刀 ‚ ‘ ‚ 一 一 一 一 一 产 品 刀 刀 刀 习 刀 一 一 一 一 一 一 ︵︶芝。哭 庐怜皿胜 息︵艺 年侧盆葱 口 图 含硫镍扣的扫描 电镜照片 及 射线衍射 图谱 ·