甘肃农业大学《有机化学实验》课程教案 点又比较接近的缘故，简单蒸馏难以将它们分开，可考虑用分馏。 2.沸石的加入：为了清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态， 常加沸石，或一端封口的毛细管，因为它们都能防止加热时的暴沸现象，把它们 注意： 称做止暴剂又叫助沸剂，值得注意的是，不能在液体沸腾时，加入止暴剂，不能 在任何情况下， 用已使用过的止暴剂。另外，在沸腾过程中，中途停止操作，应当重新加入助沸 不可将助沸物在 物，因为停止操作后，温度下降时助沸物已吸附液体，失去形成气化中心的功能。 液体接近沸腾时 3.蒸馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中最主要的是控制馏出液流出速 加入，以免发生 度，以1一2滴/s为宜(lml/mim),不能太快，否则达不到分离要求。 “冲料”或“喷料” 4.当蒸馏沸点高于140℃的物质时，应该使用空气冷凝管。 现象。正确的操 5.果维持原来加热程度，不再有馏出液蒸出，温度突然下降时，就应停止 作方法是在稍冷 蒸馏，即使杂质量很少也个能蒸干，特别是蒸馏低沸点液体时史要注意不能蒸干， 后加入 否则易发生意外事故。蒸馏完毕，先停止加热，后停止通冷却水，拆卸仪器，其 程序和安装时相反。 6.蒸馏低沸点易燃吸潮的液体时，在接液管的支管处，连一于燥管，再从后 者出口处接胶管通入水槽或室外，并将接受瓶在冰浴中冷却。 六、实验操作 1.仪器安装 普通蒸馏装置主要山蒸馏烧瓶、冷凝管和接受器三部分组成， 板书+讲解 实验装置所示，在150mL的圆底蒸馏烧瓶中加入40mL工业乙醇(95%)，用铁 注意： 夹夹住瓶颈上端。根据烧瓶下面热源的高度确定烧瓶的高度，并将其固定在铁架 温度计水银球 台上。在蒸馏烧瓶上安装蒸馏头，其上口插入温度计。蒸馏头的支管依次连接直 上端与蒸馏瓶 形冷凝管、接受瓶。在安装时，其程序一般是山下（从加热源）而上，从左（从 支管的瓶颈和 蒸馏烧瓶)向右，依次连接。有时还要根据最后的接受瓶的位置（有时还显得过 支管结合的下 低或过高)，反过来调整蒸馏烧瓶与加热源的高度。在安装时，可使用升降台或小 沿保持水平。 方木块作为垫高用具，以调节热源或接受瓶的高度。 2.蒸馏向冷凝管缓缓通人冷水，把上口流出的水引入水槽。然后加热，最 初宜用小火，以免蒸馏烧瓶因局部受热而破裂，慢慢增强火焰强度，使之沸腾进 注意： 行蒸馏，调节加热强度，使蒸馏速度以每秒钟滴下1~2滴馏液为宜，应当在实验 蒸馏时要认真 记录本上记录下第一滴馏出液滴入接受器时的温度。当温度计的读数稳定时，集 控制好加热的 取的馏分，并记录温度计的读数（沸点）。温度突然下降时，就应停止蒸馏，即使 强度，调节好 杂质很少，也不能蒸干，以免发生意外。最后测定蒸出馏分的体积和剩余液体的 冷凝水的流 体积。 速。 3.回收蒸馏完毕将蒸出馏分和剩余液体分别倒入指定的回收瓶中。 七、思考题 1.什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？义献甲记载的某物质的沸 长问学生 点是杏即为你们那甲的沸点温度？ 答：将液体加热，其蒸气压增大到和外界施于液面的总压力（通常是大气压 力)相等时，液体沸腾，此时的温度即为该液体的沸点。 文献上记载的某物质的沸点不一定即为我们那甲的沸点度，通常文献上记载 的某物质的沸点，如不加说明，一般是一个大气压时的沸点，如果我们那甲的大 气压不是一个大气压的话，该液体的沸点会有变化。 2.蒸馏时加入沸石的作用是什么？1果蒸馏前忘记加沸石，能香立即将沸石 加全将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？ 答：加入沸石的作用是起助沸作用，防止暴沸，因为沸石表面均有微孔，内 有空气，所以可起助沸作用。不能将沸石加全将近沸腾的液体中，那样溶液猛烈 暴沸，液体易冲出瓶口，若是易燃液体，还会引起火灾，要等沸腾的液体冷下来