取样——应具科学性、真实性和代表性,基本原则:均匀、合理。 2性状———定程度上综合反应药品的内在质量(外观、色泽、物理常数等) 3鉴别——判断药物的真伪,通常采用一组数个试验来综合鉴定一个药物,以提高鉴别的专属性。 4检查—判断药物的纯度,采用限度试验。“检查项下内容包括:杂质检查、有效性、均一性和安全性试验。 5含量测定—判断有效成分含量是否符合规定 6原始记录—是原始档案,应与检验工作同步进行,必须完整、真实、具体。 检验报告——是检验结果的证明书。要求依据准确,数据无误,结论明确。 (二)药物分析数据处理 1误差与偏差 误差——测定值与真实值的偏离称为误差(绝对误差和相对误差,系统误差和偶然误差) 偏差—组测量值之间彼此符合程度称为偏差,常用SD、RSD表示 系统误差——包括方法、试剂、仪器、操作误差,有固定的方向(正或负)和大小,重复测定时重复岀现。 偶然误差——大小、正负不固定,大误差出现概率小小误差出现概率大,正、负误差出现概率大致相等。 降低误差的方法——选择合适的分析方法、校准仪器、增加平行试验、减少测量误差。做对照试验和空白试验。 2有效数字 表示方法、有效位数确定、修约规则(四舍六入五成双)与运算法则。 四、药品分析方法的验证与药品质量管理 (一)分析方法的验证 1.准确度——测定的结果与真实值或参比值接近的程度。用回收率表示。 2.精密度——同一均匀供试品多次取样测得结果之间的接近程度(重复性、中间精密度、重现性) 专属性/选择性—在其他成分存在下,采用的方法能准确测定出被测组分的能力。 4.检测限—实验条件下,样品中被测物能被检出的最低量(信噪比S/N=2:1或3:1)。 5.定量限——实验条件下,样品中被测物能被定量测定的最低量(信噪比S/N=10:1)。 6.线性——在设定的被测物浓度(或量)范围内,测试响应值与被测物浓度或量直接呈比例关系的程度 7.范围——达到一定精密度、准确度和线性,测试方法适用的高低限浓度或量的区间。 时用性—测定条件微小变动时,对同一样品测定结果不受影响的承受程度。 (二)药品质量管理1.取样——应具科学性、真实性和代表性，基本原则：均匀、合理。 2.性状——一定程度上综合反应药品的内在质量（外观、色泽、物理常数等） 3.鉴别——判断药物的真伪，通常采用一组数个试验来综合鉴定一个药物，以提高鉴别的专属性。 4.检查——判断药物的纯度，采用限度试验。“检查”项下内容包括：杂质检查、有效性、均一性和安全性试验。 5.含量测定——判断有效成分含量是否符合规定。 6原始记录——是原始档案，应与检验工作同步进行，必须完整、真实、具体。 7.检验报告——是检验结果的证明书。要求依据准确，数据无误，结论明确。 （二）药物分析数据处理 1.误差与偏差 误差——测定值与真实值的偏离称为误差（绝对误差和相对误差，系统误差和偶然误差）。 偏差——一组测量值之间彼此符合程度称为偏差，常用SD、RSD表示。 系统误差——包括方法、试剂、仪器、操作误差，有固定的方向(正或负)和大小，重复测定时重复出现。 偶然误差——大小、正负不固定,大误差出现概率小,小误差出现概率大，正、负误差出现概率大致相等。 降低误差的方法——选择合适的分析方法、校准仪器、增加平行试验、减少测量误差。做对照试验和空白试验。 2.有效数字 表示方法、有效位数确定、修约规则（四舍六入五成双）与运算法则。 四、药品分析方法的验证与药品质量管理 （一）分析方法的验证 1. 准确度——测定的结果与真实值或参比值接近的程度。用回收率表示。 2. 精密度——同一均匀供试品多次取样测得结果之间的接近程度（重复性、中间精密度、重现性）。 3. 专属性/选择性——在其他成分存在下，采用的方法能准确测定出被测组分的能力。 4. 检测限——实验条件下，样品中被测物能被检出的最低量（信噪比S/N=2:1或3:1）。 5. 定量限——实验条件下，样品中被测物能被定量测定的最低量（信噪比S/N =10:1）。 6. 线性——在设定的被测物浓度（或量）范围内，测试响应值与被测物浓度或量直接呈比例关系的程度。 7. 范围——达到一定精密度、准确度和线性，测试方法适用的高低限浓度或量的区间。 8. 耐用性——测定条件微小变动时，对同一样品测定结果不受影响的承受程度。 （二）药品质量管理