学习指南 1教学要求 掌握药品质量控制的意义、药物分析的任务、药品质量检验依据(中国药典》的结构与内容,以及药品检验 工作的基本程序。掌握药品分析方法验证的内容、定义与计算方法;分析误差产生的原因和降低误差的方法;有效数字 的位数确定与修约规则 熟悉主要外国药典的基本结构与主要内容;误差及偏差的表示与计算方法;有效数字的运算法则。 3.了解《中国药典》的沿革;药品质量管理规范、规程;药物分析学科发展趋势。 2学习重点 、药品质量控制的意义和药物分析的任务 1.药品质量控制的意义:确保人们用药的安全、合理和有效。对于质量不符合要求的伪劣产品,坚决实行不准出 厂,不准销售,不准使用的“三不政策。 2药物分析的任务:常规检验(成品的检验、生产过程的质量控制、贮藏过程的质量考察),新药质量研究(新药 质量标准研究与制订、新药体内过程硏究、配合其他学科在工艺优化、处方筛选等硏究中的质量跟踪)、临床应用的合 理性评估(治疗药物监测、临床药代动力学和药物相互作用硏究) 1药典特性:法定性、科学性、时代性 2中国药典的中英文名称、简称、缩写;现行版本、各卷收载内容 3药典组成 例—是为正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则,是对《中国药典》正文、附录及与质量检定有 关的共性问题的统一规定 正文—是药典的主体部分,记载了药典收载的品种及其质量标准。药品质量标准的主要内容为:性状、鉴别、检 查、含量测定等。 附录——制剂通则、通用检测方法(一般鉴别试验、分光光度法、色谱法、物理常数测定法、一般杂质检查法、试 液配制等)、指导原则。 部、三部:中文索引,英文索引;一部:中文、汉语拼音、拉丁名、拉丁学名索引。 4主要外国药典的英文缩写:USP,BP,JP, Ph eur;以及各国药典的药品质量标准内容比较。 三、药品检验工作的基本程序与药物分析数据处理 (一)检验工作的基本程序
1 2 学习指南 教学要求 1. 掌握药品质量控制的意义、药物分析的任务、药品质量检验依据——《中国药典》的结构与内容，以及药品检验 工作的基本程序。掌握药品分析方法验证的内容、定义与计算方法；分析误差产生的原因和降低误差的方法；有效数字 的位数确定与修约规则。 2. 熟悉主要外国药典的基本结构与主要内容；误差及偏差的表示与计算方法；有效数字的运算法则。 3. 了解《中国药典》的沿革；药品质量管理规范、规程；药物分析学科发展趋势。 学习重点 一、药品质量控制的意义和药物分析的任务 1.药品质量控制的意义：确保人们用药的安全、合理和有效。对于质量不符合要求的伪劣产品，坚决实行“不准出 厂，不准销售，不准使用”的“三不”政策。 2.药物分析的任务：常规检验（成品的检验、生产过程的质量控制、贮藏过程的质量考察），新药质量研究（新药 质量标准研究与制订、新药体内过程研究、配合其他学科在工艺优化、处方筛选等研究中的质量跟踪）、临床应用的合 理性评估（治疗药物监测、临床药代动力学和药物相互作用研究） 二、药典 1.药典特性：法定性、科学性、时代性 2.中国药典的中英文名称、简称、缩写；现行版本、各卷收载内容 3.药典组成： 凡例——是为正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则，是对《中国药典》正文、附录及与质量检定有 关的共性问题的统一规定。 正文——是药典的主体部分，记载了药典收载的品种及其质量标准。药品质量标准的主要内容为：性状、鉴别、检 查、含量测定等。 附录——制剂通则、通用检测方法（一般鉴别试验、分光光度法、色谱法、物理常数测定法、一般杂质检查法、试 液配制等）、指导原则。 索引——二部、三部：中文索引，英文索引；一部：中文、汉语拼音、拉丁名、拉丁学名索引。 4.主要外国药典的英文缩写：USP，BP，JP，Ph.Eur；以及各国药典的药品质量标准内容比较。 三、药品检验工作的基本程序与药物分析数据处理 （一）检验工作的基本程序
取样——应具科学性、真实性和代表性,基本原则:均匀、合理。 2性状———定程度上综合反应药品的内在质量(外观、色泽、物理常数等) 3鉴别——判断药物的真伪,通常采用一组数个试验来综合鉴定一个药物,以提高鉴别的专属性。 4检查—判断药物的纯度,采用限度试验。“检查项下内容包括:杂质检查、有效性、均一性和安全性试验。 5含量测定—判断有效成分含量是否符合规定 6原始记录—是原始档案,应与检验工作同步进行,必须完整、真实、具体。 检验报告——是检验结果的证明书。要求依据准确,数据无误,结论明确。 (二)药物分析数据处理 1误差与偏差 误差——测定值与真实值的偏离称为误差(绝对误差和相对误差,系统误差和偶然误差) 偏差—组测量值之间彼此符合程度称为偏差,常用SD、RSD表示 系统误差——包括方法、试剂、仪器、操作误差,有固定的方向(正或负)和大小,重复测定时重复岀现。 偶然误差——大小、正负不固定,大误差出现概率小小误差出现概率大,正、负误差出现概率大致相等。 降低误差的方法——选择合适的分析方法、校准仪器、增加平行试验、减少测量误差。做对照试验和空白试验。 2有效数字 表示方法、有效位数确定、修约规则(四舍六入五成双)与运算法则。 四、药品分析方法的验证与药品质量管理 (一)分析方法的验证 1.准确度——测定的结果与真实值或参比值接近的程度。用回收率表示。 2.精密度——同一均匀供试品多次取样测得结果之间的接近程度(重复性、中间精密度、重现性) 专属性/选择性—在其他成分存在下,采用的方法能准确测定出被测组分的能力。 4.检测限—实验条件下,样品中被测物能被检出的最低量(信噪比S/N=2:1或3:1)。 5.定量限——实验条件下,样品中被测物能被定量测定的最低量(信噪比S/N=10:1)。 6.线性——在设定的被测物浓度(或量)范围内,测试响应值与被测物浓度或量直接呈比例关系的程度 7.范围——达到一定精密度、准确度和线性,测试方法适用的高低限浓度或量的区间。 时用性—测定条件微小变动时,对同一样品测定结果不受影响的承受程度。 (二)药品质量管理
1.取样——应具科学性、真实性和代表性，基本原则：均匀、合理。 2.性状——一定程度上综合反应药品的内在质量（外观、色泽、物理常数等） 3.鉴别——判断药物的真伪，通常采用一组数个试验来综合鉴定一个药物，以提高鉴别的专属性。 4.检查——判断药物的纯度，采用限度试验。“检查”项下内容包括：杂质检查、有效性、均一性和安全性试验。 5.含量测定——判断有效成分含量是否符合规定。 6原始记录——是原始档案，应与检验工作同步进行，必须完整、真实、具体。 7.检验报告——是检验结果的证明书。要求依据准确，数据无误，结论明确。 （二）药物分析数据处理 1.误差与偏差 误差——测定值与真实值的偏离称为误差（绝对误差和相对误差，系统误差和偶然误差）。 偏差——一组测量值之间彼此符合程度称为偏差，常用SD、RSD表示。 系统误差——包括方法、试剂、仪器、操作误差，有固定的方向(正或负)和大小，重复测定时重复出现。 偶然误差——大小、正负不固定,大误差出现概率小,小误差出现概率大，正、负误差出现概率大致相等。 降低误差的方法——选择合适的分析方法、校准仪器、增加平行试验、减少测量误差。做对照试验和空白试验。 2.有效数字 表示方法、有效位数确定、修约规则（四舍六入五成双）与运算法则。 四、药品分析方法的验证与药品质量管理 （一）分析方法的验证 1. 准确度——测定的结果与真实值或参比值接近的程度。用回收率表示。 2. 精密度——同一均匀供试品多次取样测得结果之间的接近程度（重复性、中间精密度、重现性）。 3. 专属性/选择性——在其他成分存在下，采用的方法能准确测定出被测组分的能力。 4. 检测限——实验条件下，样品中被测物能被检出的最低量（信噪比S/N=2:1或3:1）。 5. 定量限——实验条件下，样品中被测物能被定量测定的最低量（信噪比S/N =10:1）。 6. 线性——在设定的被测物浓度（或量）范围内，测试响应值与被测物浓度或量直接呈比例关系的程度。 7. 范围——达到一定精密度、准确度和线性，测试方法适用的高低限浓度或量的区间。 8. 耐用性——测定条件微小变动时，对同一样品测定结果不受影响的承受程度。 （二）药品质量管理
1.药品非临床研究质量管理规定( Good Laboratory Practice,GLP 2药品生产质量管理规范( Good Manufacture Practice,GM 3.药品经营质量管理规范( Good Supply Practice,GSP) 4.药品临床试验管理规范( Good clinical Practice,GCP) 5标准操作规程( Standard Operation Procedure,SOP) 6.人用药品注册技术要求国际协调会(CH) 关键词 任务、药典、分析方法验证
3 1. 药品非临床研究质量管理规定（Good Laboratory Practice，GLP） 2. 药品生产质量管理规范（Good Manufacture Practice，GMP） 3. 药品经营质量管理规范（Good Supply Practice，GSP） 4. 药品临床试验管理规范（Good Clinical Practice，GCP） 5. 标准操作规程（Standard Operation Procedure，SOP ） 6. 人用药品注册技术要求国际协调会（ICH） 关键词 任务、药典、分析方法验证