↓ 粉碎 ↓ 壳聚糖 六、甲壳质、甲壳胺的性能指标及其测定 1、甲壳质的性能指标及其测定： 性能指标：含水量、灰分、含 N 量、乙酰值、粘度及分子量。 一般情况下，甲壳质含水量高于 10%，灰分低于 1%，含 N 量接近 618%—6.9%，粘度 及分子量较大。 测定方法：（1）乙酰值的测定：酸碱滴定法 原理：甲壳质与浓的强碱作用，乙酰基将水生成乙酸。将乙酸与水的共沸混合物的形 成蒸馏出业并收集起来，后用标准 NaOH 溶液滴定。 方法：0.1g 甲壳质与 40ml，50%的 NaOH 溶液混合后加热回流 1.5h，将 25ml 的 85% 的 H3PO4 仔细地加入到蒸馏烧瓶中，混合物接着用准格罗分馏柱分馏。当蒸馏瓶变干时， 小心加入 15ml 热蒸馏水，整个分馏步骤要一直重复进行到 250ml 的馏出液被收集出来为止。 然后取 25ml 馏出液用 0.01m 标准 NaOH 溶液滴定,用酚肽作指示剂,用滤纸作还原试验。每 个样品重复测定 2—3 次。 （2）分子量的测定： 粘度法。 （3）粘度的测定：用旋转粘度计测定，即先将甲壳质配成 1%的均匀溶液，然后用合 适的转子进行测定，读出 or 换算出结果。 （4）含氮量的测定：凯氏定氮法。 （5）含水量 的测定：常压干燥法。 （6）灰分的测定：灼烧法。 2、壳聚糖的性能指标及测定： 性能指标：含 H2O 量＜10% 灰分＜1% 脱乙酰度＞80% 粘度＞100cps 分子量＞105 道尔顿 测定：脱乙酰度在 80%以上的甲壳质的解称作甲壳胺。 测脱乙酰度大小为其性指标。 方法：胺体滴定法、电位滴定法、银量滴定法、苦味酸法、酸碱滴定法。 常用的是电位滴定法： 原理：甲壳质中的—NH2 可与 HCL 定量地结合，因此加入定量的过量标准 HCL 溶液 于甲壳质中，待反应结束后用标准 NaOH 溶液测定剩余过量的 HCL，即可还原出甲壳质— NH2 含量。 （M1V1-M2V2）×100% —NH2= W↓ 粉碎 ↓ 壳聚糖 六、甲壳质、甲壳胺的性能指标及其测定 1、甲壳质的性能指标及其测定： 性能指标：含水量、灰分、含 N 量、乙酰值、粘度及分子量。 一般情况下，甲壳质含水量高于 10%，灰分低于 1%，含 N 量接近 618%—6.9%，粘度 及分子量较大。 测定方法：（1）乙酰值的测定：酸碱滴定法 原理：甲壳质与浓的强碱作用，乙酰基将水生成乙酸。将乙酸与水的共沸混合物的形 成蒸馏出业并收集起来，后用标准 NaOH 溶液滴定。 方法：0.1g 甲壳质与 40ml，50%的 NaOH 溶液混合后加热回流 1.5h，将 25ml 的 85% 的 H3PO4 仔细地加入到蒸馏烧瓶中，混合物接着用准格罗分馏柱分馏。当蒸馏瓶变干时， 小心加入 15ml 热蒸馏水，整个分馏步骤要一直重复进行到 250ml 的馏出液被收集出来为止。 然后取 25ml 馏出液用 0.01m 标准 NaOH 溶液滴定,用酚肽作指示剂,用滤纸作还原试验。每 个样品重复测定 2—3 次。 （2）分子量的测定： 粘度法。 （3）粘度的测定：用旋转粘度计测定，即先将甲壳质配成 1%的均匀溶液，然后用合 适的转子进行测定，读出 or 换算出结果。 （4）含氮量的测定：凯氏定氮法。 （5）含水量 的测定：常压干燥法。 （6）灰分的测定：灼烧法。 2、壳聚糖的性能指标及测定： 性能指标：含 H2O 量＜10% 灰分＜1% 脱乙酰度＞80% 粘度＞100cps 分子量＞105 道尔顿 测定：脱乙酰度在 80%以上的甲壳质的解称作甲壳胺。 测脱乙酰度大小为其性指标。 方法：胺体滴定法、电位滴定法、银量滴定法、苦味酸法、酸碱滴定法。 常用的是电位滴定法： 原理：甲壳质中的—NH2 可与 HCL 定量地结合，因此加入定量的过量标准 HCL 溶液 于甲壳质中，待反应结束后用标准 NaOH 溶液测定剩余过量的 HCL，即可还原出甲壳质— NH2 含量。 （M1V1-M2V2）×100% —NH2= W