第一节 概述 第二节 样品采集与保存 第三节 样品测定 第四节 标准气配制

采用SEM、XRD和矿相分析方法对几件战国带虎斑纹的巴蜀兵器样品进行分析.样品基体为铸态组织且铸后经过加热;斑纹与基体有明显的界面,斑纹是高锡的铜锡合金,厚度在20~40μm;斑纹主要是由SnO2与Cu41Sn11组成.根据分析结果并分别用镀高锡合金法、热镀锡法进行模拟实验,初步认为虎斑纹系人工表面处理得到,处理工艺应为热镀锡.组织观察到从基体向镀层方向生长的柱状晶,应是铜向液态锡中溶解扩散所致;镀层中δ相的存在,可能热镀锡后又经过退火的过程

第三节大气样品的采集方法和采样仪器 一、专用采样装置

质谱法是通过将样品转化为运动的气态离 子并按质荷比(mz)大小进行分离记录的 分析方法。所获得结果即为质谱图(亦称质 谱)。根据质谱图提供的信息可以进行多种 有机物及无机物的定性和定量分析、复杂化 合物的结构分析、样品中各种同位素比的测 定及固体表面的结构和组成分析等。 质谱仪早期主要用于原子量的测定和定量 测定某些复杂碳氢混合物中的各组分等。 1960年以后,才开始用于复杂化合物的鉴定 和结构分析。实验证明,质谱法是研究有机 化合物结构的有万工具

1、高分辨率。水平方向0.1nm,垂直方向0.01nm,即可以分辨出单个原子。 2、实时得到表面的三维图像。 3、可在真空、大气、常温等环境下工作,样品甚至可浸在水或其它溶液中,不需特别制样,对样品无损伤

开篇案例 案例1-1:出口合同规定的货物名称为“手工制造书写纸”( Handmade Writing Paper),买方收到货物后,经检验发现货物的 部分制造工序为机械操作,而我方提供的所有单据均表示为手工制 造。对方要求我方赔偿,被我方拒绝。主要理由:一是该货物的生 产工序基本上是手工操作,而且关键工序完全采用手工操作;二是 该交易是经买方当面先看样品成交的,并且实际货物品质又与样品 一致,因此,应认为所交货物与商定的品质一致。 案例1-2:我国某公司同日本公司签订出口羊绒衫合同,共出口羊 绒衫10000件,价值100万美元。合同规定羊绒含量为100%,商标上 也标明“100%羊绒”。当对方对我方公司出口羊绒衫进行检验后, 发现羊绒含量不符合同规定而提出索赔,要求赔偿200万美元

重点:采样时间和频率,各种样品的采集和保存(水、大气、固废) 一、采样基础 1.1采样总体方案 由监测方案确定采样点、采样时间、采样频率和采样量 1.2采样时间和频率 √采样时间 a相应于监测对象的被测定参数随时间发生变化的周期。 如一条河流某水质参数可能以天、周、月、年为周期发生变化。变化:随

第十八章质谱法(Mass Spectrometry,MS) 应用: 质谱是应用最为广泛的方法,它可以为我们提供以下信息: （ a）样品元素组成; （b）无机、有机及生物分析的结构---结构不同,分子或原子碎片不同 荷质比不同) （c）复杂混合物的定性定量分-谱方法联用(GC-) d)固体表面结构和组成分析----光烧蚀等离子体---质谱联用; （e）样品中原子的同位素比。 历史: 1813年, Thomson使用MS报道了Ne是由Ne和24N两种同位素组成;随后,同位素分析开始发展。在30年代末,由于石油工业的发展

饲料是NDF、CP的含量对于草食动物的饲养具有比较重要的意义,掌握饲料 NDF、CP的测定方法对草业专业学生来说是一个基本的测试技能。 实验一牧草NDF含量的测定 采用范氏(Van Soest)酸性洗涤纤维(ADF)和中性洗涤纤维(NDF)的测定 方法。 准确称取1g左右样品(磨碎并通过1mm筛孔)置于高脚烧杯中,加入 中性或酸性洗涤剂100ml和数滴十氢化萘(消泡剂)以及0.5g无水亚硫酸 钠。 套上冷凝装置,立即置于电炉上尽快煮沸(5~10min),回流1h(调节电 炉温度,使溶液保持在微沸状态,防止泡沫上升),经常摇动样品与溶液 充分混合和接触

在1000~1200℃温度范围内用固相反应法合成钙铁矿结构的材料Ca0.5Sr0.5COxFe1-xO3-δ,用XRD对合成的试样进行了物相分析,探讨合适的烧成制度.用直流四电极法对样品进行了电导率测量.结果显示,制得的Ca0.5Sr0.5Co0.8Fe0.2O3-δ样品为单相产物,具有良好的电性能,是一种有应用前景的混合导体材料