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1. 芳香第一胺类的一般鉴别试验——重氮化-偶合反应:苯佐卡因、盐酸普鲁卡因等具对氨基苯甲酸酯结构的药物(盐酸丁卡因例外)和磺胺类药物可直接进行重氮化-偶合反应;氯氮卓、奥沙西泮等苯并二氮杂卓类药物和对乙酰氨基酚、醋氨苯砜等具有酰胺结构的药物需水解后才有重氮化-偶合反应 2. 托烷生物碱类的一般鉴别试验——Vitali反应 3. 有机氟化物的一般鉴别试验——茜素氟蓝反应 4. 与硝酸银的沉淀反应——用于氯化物、巴比妥类、异烟肼、维生素C、含炔基的甾体激素类等药物的鉴别 5. 与重金属离子的沉淀反应——盐酸利多卡因与Cu2+反应形成蓝紫色配位化合物;磺胺类药物与Cu2+生成有色铜盐沉淀;巴比妥类药物与铜吡啶试液作用 生成紫色或紫色沉淀(含硫巴比妥呈绿色) 6. 硫色素反应——维生素B1被铁氰化钾氧化生成硫色素,溶于正丁醇(或异丁醇等)中,显蓝色荧光
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通过一个深水桥墩实例对中国与日本桥梁抗震规范的地震动水压力计算方法进行比较研究,分析规范关于动水压力计算的异同点,计算表明两者结果相差较大.对桥墩的动水压力进行数值模拟计算,考察动水压力沿深水桥梁高程的分布.为研究动水压力对桥梁整体结构动力特性的影响,以主跨260 m的牛根大桥为背景建立有限元计算模型,采用附加质量法进行计算.结果表明,附加质量法求得的位移和弯矩比不考虑动水作用的情况有较大增幅,也表明动水压力对桥梁的性能有较大的影响.在深水桥梁的性能设计理论与应用领域中,水与桥墩的相互作用问题有必要进行进一步的研究
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以鳞片石墨为原料,采用化学氧化还原法制备了高品质的石墨烯.借助X射线衍射分析、扫描电子显微镜和透射电子显微镜观察、氮气吸附-脱附实验、恒流充放电实验、循环伏安法和交流阻抗谱技术对石墨烯的结构、形貌、表面性能和超级电容性能进行了系统研究.X射线衍射、扫描电镜和透射电镜结果表明,石墨烯整体上呈现无序结构,外观具有蓬松、透明的薄纱状及本征性皱褶,其BET比表面积为14.2m2·g-1,总孔容为0.06cm3·g-1,平均孔径为17.3nm.交流阻抗谱测试结果表明,石墨烯电极具有较小的阻抗,其等效串联电阻为0.16 Ω,电荷传递电阻为0.55 Ω.恒流充放电和循环伏安测试结果显示:石墨烯电极具有良好的功率特性和循环稳定性,电容特征显著.在2、5、10和20mV·s-1扫描速度下的放电比电容分别为123、113、101和89 F·g-1;即使是50mV·s-1的高扫速,放电比电容仍可达69F·g-1
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在钢铁厂能耗指标分解模型的基础上运用情景分析法,对钢铁厂的主工序吨钢能耗情况进行分析和预测.为评价国内某钢铁厂2009年和2012年的能耗水平,构建了先进工序能耗、近期可行及远期可能余热回收情景,其中近期可行余热回收情景只涉及烧结烟气、热轧烟气和冷轧高温烟气的余热回收,远期可能余热回收情景则包括各工序排放的高温烟气和固体废弃物的余热回收.通过对各情景的比较,得出节能效果最好的是先进工序能耗情景,近期可行余热回收节能效果并不显著,远期可能余热回收可较大幅降低能耗,最后提出了应用先进电炉预热技术、发展高温固体余热回收技术及提高轧钢工序余热回收等进一步节能的建议
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将喷涂法应用于制备染料敏化太阳能电池光阳极,具有浆料制备简单、易操作、成本低廉等优势.本文以钛酸丁酯和P25为原料配制浆料,采用喷涂法制备二氧化钛薄膜,选择乙二醇作为造孔剂,探索了乙二醇的最佳加入量.通过对电池I-V曲线,二氧化钛薄膜表面粗糙度、染料吸附量和漫反射谱,以及光阳极的扫描电镜照片和交流阻抗图谱的分析,得到如下结果:当乙二醇与钛酸丁酯的体积比为1:1时,二氧化钛薄膜的粗糙度最大,即孔隙率和比表面积最大,因此染料吸附量达到1.47×10-7mol·cm-2,电池性能最好,其中开路电压为0.69 V,短路电流为13.0 mA·cm-2,光电转化效率达到5.38%,比不加造孔剂时增加了将近1倍,此时电子的扩散转移电阻也最小
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在升温速率分别为10、15、20和25℃·min-1的条件下,利用差示扫描量热仪对红土镍矿非自由水脱除过程进行了测试.针对测试数据,分别采用Flynn-Wall-Ozawa(FWO)法、胡荣祖-高红旭-张海(Hu GZ)法、Boswell法、Starink法、Friedman-Reich-Levi(Friedman)法等不同的转化率法计算其活化能,利用Malek法计算指前因子(A)以及确定机理函数,最后利用所得的动力学公式推导出等温下反应进度与时间的关系并对不同温度下的能耗进行分析比较.红土镍矿非自由水脱除过程的平均活化能为181.50 k J·mol-1;指前因子ln A为21.95 min-1;机理函数符合Z-L-T方程,即脱除过程为三维扩散控制机制;干燥温度越高所需的平均功率越小
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V2O5?WO3/TiO2(VWTi)催化剂可以同时脱除铁矿烧结烟气中的NOx和二噁英,但复杂的烟气成分会导致催化剂失活。本文采用浸渍法对VWTi 催化剂进行ZnCl2、ZnO和ZnSO4中毒实验。模拟烧结烟气条件,研究了在VWTi催化剂表面负载不同形态Zn对其同时脱除NOx和二噁英(以氯苯作为模拟物)性能的影响,分析了中毒前后催化剂表面活性物质的理化性质,并对中毒催化剂开展了再生实验。结果表明:不同Zn物种对VWTi催化剂同时脱除NOx和氯苯(CB)均具有失活作用。Zn物种会引起催化剂表面颗粒轻微团聚,表面酸性位点数量减少,表面V的还原性减弱,表面化学吸附氧比例,以及V5+和V4+的物质的量比值降低。再生实验结果表明:酸洗可以在一定程度上恢复中毒催化剂的催化活性,但水洗不能恢复中毒催化剂的活性。研究发现Zn盐中毒作用机理为:Zn2+与催化剂表面酸性位点V=O和V?OH反应形成V?O?Zn,对NH3与CB的吸附产生不利影响,造成催化剂中毒失活,ZnSO4中的${\\rm{SO}}_4^{2-} $
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为减少制备硅酸钙板对矿物原浆资源的损耗和提高对固体废弃物的协同利用效果, 试验以电石渣-煤基固废胶凝体系为原料来研制高强度的纯固废硅酸钙板, 并通过热重-差示扫描量热法、X射线衍射测试来分析硅酸钙板中生成的主要矿物成分及不同配比对硅酸钙板的强度变化关系.研究表明: 在水灰比为0.3的条件下, 使用电石渣完全替代水泥, 将粉煤灰和硅灰按1:1的质量比互掺调制所得的混合胶凝体系最终制得托贝莫来石型纯固废硅酸钙样板.在硅灰占原料的质量分数为0~10%范围内, 样板抗折强度随硅灰添量增加而升高, 硅灰添量为10%时样板达到最大抗折强度, 不同粒径的原料颗粒相互填充, 板内晶体与水化胶凝体相互咬合, 最终使得样板力学性能得到大幅提升; 样板的抗折强度随着NaOH添量的增加呈现先增后降的趋势, NaOH添加质量分数为4%时样板板面平滑, 强度达到最大值11.8 MPa, 该添量为NaOH的最佳添量, 通过扫描电镜分析发现加入4% NaOH时对该胶凝体系的水化反应起到最佳激发作用, 且样板料坯的微观结构对其最终的力学性能有重要影响, 但不起决定性作用, 其中决定其最终强度的是板坯内水化胶凝体的数量、形态以及其相互间的联结方式
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疲劳裂纹的萌生与扩展容易导致压力容器及管道的严重疲劳失效.因此就设备的安全可靠性而言,非常有必要对疲劳裂纹扩展过程进行监测,并对疲劳损伤程度进行评估.本文针对316LN不锈钢材料进行疲劳实验研究,利用直流电位法测量实验中的裂纹长度,得到了材料的疲劳裂纹扩展曲线.利用声发射技术对疲劳裂纹扩展过程进行监测,通过声发射多参数分析对疲劳损伤状态进行评价,同时建立了声发射参数与线弹性断裂力学参数之间的关系,并进行寿命预测.研究表明:声发射能够对316LN不锈钢的疲劳裂纹损伤进行有效评估,声发射累积参数如累积计数、累积能量和累积幅值曲线上的转折点标志着疲劳裂纹进入快速扩展阶段,这可以为工程人员提供失效预警;声发射波形和频谱分析表明,噪声信号的幅值较小且信号持续时间较长,信号包含的频率成分比较复杂,而裂纹扩展信号是突发型信号,衰减较快,信号频率主要集中在80~170 kHz范围内;声发射计数率、能量率和幅值率与应力强度因子幅度以及疲劳裂纹扩展速率之间呈线性关系,裂纹长度预测结果与实测值接近.本研究工作对于工程结构的疲劳失效预警和剩余寿命预测具有重要意义
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采用了氯化钙氯化焙烧-水浸法提取白云母中铷的方法.通过氯化焙烧热重-差热分析曲线可知,用氯化钙混合白云母进行氯化反应的温度要比用氯化钠低100℃左右,且用CaCl2氯化比NaCl更有效率.接着考察了氯化焙烧温度对铷提取率的影响,结果表明,只有当氯化焙烧温度提高至800℃后,才可能取得明显的铷的氯化效果,铷的提取率即达96.71%,随氯化焙烧温度升高,铷的氯化速率不断增大,特别是800℃后,铷的氯化速率明显增大,这说明高温有利于铷的氯化焙烧.最终对白云母与氯化钙氯化焙烧过程进行了动力学研究.结果表明,三维界面反应方程能较好地描述该氯化焙烧反应体系,根据阿仑尼乌斯公式计算出来的活化能为42.22 kJ·mol-1,说明白云母和CaCl2的氯化过程的确受界面化学反应控制
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