第一章概论 3.基准试剂主体含量大于99.9%;高纯试剂杂质含量少;专用试剂指在某一特殊应用中无 干扰,如光谱纯、色谱纯。 6.标定c(NaOH)=0.05mol·-1时,草酸m=0.05×0.025×63=0.08g 0.0002 称量误差E=008=0.25%>0.1% 0.08 而m(邻)=0.05×0.025×204=0.26g

9.1元素分析仪的基本原理 已知重量的含C、H、N的有机化合物样品在一 定条件下在纯氧中燃烧,燃烧产物CO2、H2O、N2 分别由热导分析器定量从而得出样品的C、H、N含 量。或通过色谱法分离检测

离子交换分离是目前最重要和应用最广泛的分离方法之一,不但能用于分离性质相近的无机离子,而且可以用来分离多种有机化合物,可用于分析分离,也可用于制备。 离子交换分离是应用极广的,如净化水,分离和提取物质,离子交换色谱等

◼指导思想 知识---能力---素质。 要自己学，上课仅是催化剂 。 ◼要求 原理（方法，測量，定量 、 定性） 应用特点 ◼内容 电分析化学 光学分析法 色谱分析法

一、分析实验室规则 二、实验室安全规则 三、分析实验室用水的规格和制备 四、常用玻璃器皿的洗涤 五、化学试剂 六、分析试样的准备和分解 七、一般性定性及定量分析实验 实验一、电导法测定水的电导率 实验二、电导滴定法测定醋酸的解离常数Ka 实验三、自来水中钙和镁的测定 实验四、利用内标法定量分析正己烷中的环己烷 实验五、极谱法测定扩散系数和半波电位 实验六、荧光法测定乙酰水杨酸和水杨酸 实验七、荧光分析法测定邻—羟基苯甲酸和间—羟基苯甲酸 实验八、质谱法测定化合物的结构 八、综合性实验 实验九、电感耦合高频等离子发射光谱法测定人发中微量铜、铅、锌 实验十、豆乳粉中铁、铜、钙的测定 实验十一、分光光度法同时测定维生素C和维生素E 实验十二、固相萃取水样中的多核芳烃并以内标法测定其含量 实验十三、果汁（苹果汁）中有机酸的分析 实验十四、可乐、咖啡、茶叶中咖啡因的高效液相色谱分析 实验十五、气相色谱－质谱联用法测定环境样品中的多环芳烃 九、设计性实验 实验十六、设计性实验－光度法测定双组分混合物 实验十七、设计性实验－利用GC-MS技术测定可乐中咖啡因 实验十八、设计性实验－利用电导滴定法测定HCl和HAc混合酸中各组分的浓度 实验十九、设计性实验－利用电位滴定仪，进行混合碱组成确定及各组分含量的测定

1. 杂质检查 水分：有烘干法、减压干燥法、甲苯法、GC法 灰分：包括总灰分和酸不溶性灰分的测定 重金属及有害元素：指砷、铅、镉、汞和铜等，采用原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体质谱法测定 二氧化硫残留：采用酸碱滴定法、GC法和离子色谱法 农药残留量：采用GC法和色-质联用(LC-MS,GC-MS)法测定 黄曲霉毒素：采用HPLC法和LC-MS/MS法测定 浸出物：指用适宜溶剂提取的有效物质，重量法测定 2. 含量测定： ⚫ 色谱法——包括HPLC法，GC法，TLC-扫描法，LC-MS法 ⚫ 光谱法——直接紫外法，比色法 ⚫ 化学法——滴定法 3. 鉴别试验： ⚫ 指纹图谱/特征图谱法——通过对中药整体特性的图谱识别，提供一种比较全面的控制中药质量的方法 ⚫ DNA条形码分子鉴定（聚合酶链式反应）法——是一种分子生物学技术，主要步骤：供试品处理→DNA提取→PCR扩增→电泳检测

水质一氟、氯、溴等离子、硝酸根、亚硝酸根、磷酸根、硫酸根的测定一离子色谱法(试行) 1范围 本方法可以连续测定饮用水、地面水、地下水、雨水中的F、C1、Br、nO2、nO3、PO43 和SO42 方法的测定下限一般为0.1mg/L。当进样量为00iL,用10is满刻度电导检测器时,F 为0.02mg/L(以下均用mg/L);Cr0.04;NO20.05;no30.10br.15po40.20so40.10 任何与待测阴离子保留时间相同的物质均干扰测定。待测离子的浓度在同一数量级可以 准确定量

采用臭氧氧化法对模拟浮选废水中BK809进行降解处理,并对不同阶段的降解产物进行气相色谱-质谱(GC-MS)分析.结果表明,废水的最佳处理pH值为9~11,当臭氧投加速度为300mg·h-1、臭氧处理时间为20min时,废水中COD去除率为68.68%.GC-MS分析显示:BK809的总降解过程为苯胺首先被氧化成偶氮苯,然后转化为硝基苯,随着氧化的加深,苯环被打开,进一步氧化分解为C15~C25的链状烷烃和气态物质,包括氮的氧化物和碳的氧化物;最终废水中总有机物的质量残留率由原来的100%下降至17.18%.在此过程中,废水的色度则由5.02度逐渐上升至471.71度,然后又逐步下降至28.75度,从宏观上表现为由无色变为棕黄色,又从棕黄色逐渐还原为乳白色

为分析金精矿中碳质在生物预氧化提金工艺中的影响，以贵州泥堡高硫卡林型金精矿为原料，以气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）分析了样品中有机碳可能的有机组分；结合拉曼光谱分析了该碳质在微观空间尺度上碳原子的空间排布特征和规律，并讨论了其与劫金性质的关系；结合劫金指数（PRI）测定以及对不同含金溶液的吸附实验，进一步分析其劫金能力和载金能力；最后结合生物预氧化产品炭浆法（CIP）氰化提金实验，分析了该碳质在实际生物预氧化提金工艺中的影响.结果表明：矿样中有机碳组分为干酪根，其裂解气含有多种干酪根母源有机质，不利于氰化；拉曼光谱分析结果与PRI测试结果吻合，均表明矿样中碳质具有高劫金性质；在实际生物预氧化产品CIP氰化提金过程中，采用添加活性炭与劫金碳质竞争吸附，可减少10.14%已溶出的金被劫金碳质吸附，后续金浸出率可达80.17%

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