第一节色谱法概述 一、色谱法的由来 1.1906年由俄国 Tsweet植物学家创立 植物色素分离见图示 2.现在:一种重要的分离、分析技术 分离混合物各组分并加以分析 固定相——除了固体,还可以是液体 流动相——液体或气体 色谱柱——各种材质和尺寸 被分离组分——不再仅局限于有色物质

一、色谱法的由来 1.1906年由俄国 Tsweet植物学家创立植物色素分离见图示。 2.现在:一种重要的分离、分析技术 分离混合物各组分并加以分析 固定相除了固体,还可以是液体 流动相液体或气体 色谱柱各种材质和尺寸 被分离组分—不再仅局限于有色物质

1适用范围 本法适用于水溶液中溶解亚硫酸盐离子的测定。测定范围:亚硫酸盐:0.1~50mg/L 2原理概要 使用液相色谱利用分离柱分离离子,用低容量的离子交换器作固定相,用一元、二元弱 酸盐的水溶液作流动相。利用导电率、紫外光谱和电流检测器进行检定

1适用范围 本方法适用于低度污染的水(如饮用水、生水或游泳池水中氯酸盐、氯化物和亚氯酸 盐溶解性阴离子的测定。测定范围:氯酸盐:0.03~10mg/L;氯化物:0.1~50mg/L;亚氯酸 盐:0.01~1mg/L 2原理概要 液相色谱分离氯酸盐、氯化物、亚氯酸盐是通过分离柱完成的。低容量的阴离子交换器 作固定相,一元、二元弱酸盐的水溶液作流动相。使用电导检测器、紫外或电流检测器

研究了含Fe-Mo-B预合金粉的铁基合金的温压和液相烧结行为,分析了成形温度和压制压力对压坯密度的影响,对比了不同Fe-Mo-B预合金粉含量下烧结前后试样的密度和显微组织．结果表明:与常温成形相比,温压能够明显提高压坯密度,在120℃时含10%和15．4% Fe-Mo-B预合金粉的压坯密度分别提高0．34g·cm-3和0．32g·cm-3;混合粉中加入一定量的Fe-Mo-B预合金粉,压坯烧结时可形成液相烧结,促进材料的致密化,密度最大可达7．49g·cm-3,其相对密度为97．74%,并可获得典型的贝氏体组织．

为了探讨低氧特殊钢中大尺寸DS类夹杂物的生成机理,通过ASPEX PSEM explorer自动扫描电镜对比分析国内外低氧特殊钢试样中夹杂物特征（国内、外试样各两个）,发现国内试样中夹杂物平均尺寸大于国外试样,夹杂物的最大尺寸则数倍于国外试样：国内试样中夹杂物的最大尺寸分别为24.9和13.1μm,国外试样分别为7.6和7.5μm.对比国内外特钢试样中大尺寸与小尺寸夹杂物可发现二者成分基本相同,推断大尺寸DS类夹杂物可能是细小夹杂物碰撞长大而形成.通过分析大尺寸夹杂物的可能来源,在实验室通过高温共聚焦激光扫描显微镜观察夹杂物在钢中固/液相界面处的行为.结果发现,总氧降低至7×10-6时,尺寸5μm以下的微细夹杂物可被固/液相界面所捕捉,并在固/液相界面处发生碰撞、聚集、长大而生成大尺寸（>12μm）DS类夹杂物

采用同时平衡和质量守恒原理对全液相常温常压法制备CuInSe2(CIS)粉体过程中Cu+-In3+-Se2--NH3-L2--Cl--H2O体系的热力学平衡进行分析,并绘制一系列的浓度对数lgc-pH值曲线.依据平衡图,发现溶液中[NH3]T的变化主要影响溶液中[Cu+]T在体系中的浓度变化,[L2-]T的变化主要影响的是体系中[In3+]T的浓度变化,而[Cl-]T的变化对[Cu+]T和[In3+]T的浓度变化均有影响,并可发现在pH7.0~8.5时沉淀率最高.依据Cu+-In3+-Se2--NH3-L2--Cl--H2O体系的同时平衡和质量守恒原理,采用全液相常温常压法,在pH7.0~8.5条件下制备出粒径在20~50nm且基本符合标准化学计量比的CIS纳米粉体

采用液相烧结Mo、Cu混合粉压坯的方法制取合金,分析了合金的力学性能及组织。借助TEM,SEM组织观察以及电子探针成分(EDXA)分析表明:Mo-Cu合金的烧结由于Mo的溶解-析出,Mo晶粒表面有Mo、Cu不同比例含量的过渡层,该层中组织均匀细小。在润湿角为0°附近温度烧结合金性能最佳

酶联免疫分析方法[ 7 ]等, 其中高效 液相色谱方法是最常用的方法之一。作者对这些方法 进行改进与优化, 建立了鱼肌肉组织中环丙沙星、恩 诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星的高效液相色谱检测方 法。该方法具有灵敏度高、准确、简便、快捷、节约等优 点, 适用于水产品中该四种药物的检测

一、想办法得到各种信息 1 向同行了解是否做过此类样品,或有否类似 2 样品的分析方法 3 查文献,如CA(化学文摘) 二、对色谱柱有足够的了解 1 掌握分离机理,自己开发方法 三、充分了解您自己的样品