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针对难处理的鲕状高磷铁矿,提出了首先采用高气化性生物质木炭制备含碳球团,然后通过直接还原-高温熔分的方法,成功实现了该铁矿的除磷提铁.直接还原实验采用管式炉.考察了还原温度、生物质木炭加入比例(碳氧摩尔比)和气氛等条件对样品还原行为的影响,并确定了适宜的还原条件为温度1373 K、配碳量0.9、时间15~25 min以及气氛PCO2/PCO=1:1.在此条件下,样品的金属化率和残碳质量分数分别在75%~80%和0.69%~0.11%的范围内.通过对该金属化球团的X射线衍射和扫描电镜-能谱分析发现:还原后样品中的主要物相为金属铁、磷灰石和硅酸三钙;磷没有被还原而仍以磷灰石的形式存在于脉石中.高温熔分实验采用Si-Mo棒高温箱式炉.实验结果得到磷质量分数为0.4%的铁样.在熔分体系中进一步添加相对质量为2%~4%的Na2CO3,可以得到磷质量分数在0.3%以下的铁样.基于以上分析,证明了采用生物质木炭用于高磷铁矿的除磷提铁是可行的
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通过控制硫化锌室温成核反应在油-水液-液界面处进行,并采用羟基端基自组装分子层修饰的聚合物膜作为柔性衬底,最终在衬底表面制得硫化锌纳米晶膜.X射线衍射表征显示产物为高温稳定的纤锌矿结构.扫描电镜和透射电镜观察发现硫化锌膜由粒径30-50 nm的颗粒构成.产物对甲基橙的光催化降解研究证实在紫外光辅助下硫化锌纳米晶膜对有机物的降解能力.鉴于上述结果,提出了一种结合油-水液-液界面及自组装分子层功能化的衬底,在室温且无添加剂条件下一步制备高温稳定相ZnS功能膜的方法,并分析了产物形貌与光催化性能间的关系
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油水两相是海底管道和集输管线常见的腐蚀工况之一。以3Cr钢为代表的低Cr合金钢是目前具有良好耐蚀性能的重要材料,但是,在油水两相层流工况下,特别是加注了一定缓蚀剂的条件下,3Cr钢的适用性尚不明确。通过高温高压反应釜模拟了油水两相层流工况的腐蚀环境,结合扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射谱(XRD)、激光共聚焦拉曼光谱、电化学交流阻抗等测试表征方法,研究了3Cr钢的腐蚀行为及缓蚀剂对其耐蚀性能的影响。结果表明,在油水分层工况下,3Cr钢的腐蚀产物膜为明显的双层膜结构,其内层腐蚀产物膜为结构致密的富Cr层,表现出良好的抗CO2腐蚀性能,但加入100 mg·L?1十七烯基胺乙基咪唑啉季铵盐缓蚀剂后,3Cr钢并未得到有效的缓蚀保护。腐蚀产物分析和电化学研究表明,烷烃分子、缓蚀剂分子及富Cr层间存在竞争关系,烷烃分子干扰了缓蚀剂分子的有序排列,影响了3Cr钢的耐蚀性
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采用共沉淀法制备了Ni(OH)2前驱体材料,通过高温固相法制备了LiNiO2和B掺杂LiNiO2(B的摩尔分数为1%),利用X射线衍射(XRD)、里特维尔德(Rietveld)精修、扫描电子显微镜(SEM)、恒流充放电测试、循环伏安(CV)和电化学阻抗谱(EIS)对材料的晶体结构、表面形貌和电化学性能进行了系统性表征.XRD和Rietveld精修结果表明,LiNiO2和B掺杂LiNiO2均具有良好的层状结构,B因为占据在过渡金属层和锂层的四面体间隙位而导致掺杂后略微增大材料的晶格参数和晶胞体积,同时增大了LiO6八面体的间距,进而促进锂离子运输.由于掺杂的B的摩尔分数仅为1%,LiNiO2和B掺杂LiNiO2均表现为直径10 μm左右的多晶二次颗粒,且一次颗粒晶粒尺寸没有明显区别.长循环数据表明B掺杂可以有效提高材料的循环容量保持率,经100次循环后,B掺杂样品在40 mA·g−1电流下的容量保持率为77.5%,优于未掺杂样品(相同条件下容量保持率为66.6%).微分容量曲线和EIS分析表明B掺杂可以有效抑制循环过程中的阻抗增长
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一、重要的物理常数 1. 百分吸收系数(E1%1cm)——当溶液浓度为1%(g/ml),液层厚度(即光路长度)为1cm时测得的吸光度值 2. 比旋度([]tD )——在一定波长与温度下,偏振光透过光路长度为1dm且每1ml中含旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。是手性药物特性及纯度的主要指标 3. 熔点(mp)定义——固体 → 液体的温度;熔融同时分解的温度;初熔~全熔的一段温度 4. 晶型鉴别法——x射线衍射法、红外/拉曼光谱法、差示扫描量热法/热重法、熔点法、光学/偏光显微法 二、典型化学鉴别试验——三氯化铁反应 1. 水杨酸及其酯类(需先水解)药物与FeCl3试液反应生成紫色配位化合物 2. 苯甲酸类与FeCl3试液反应生成有色沉淀 3. 苯乙胺类与FeCl3试液反应呈现不同颜色 4. 对乙酰氨基酚与FeCl3试液反应呈现蓝紫色 三、药品溶解度的表示术语
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一、定性相分析 二、定量相分析 三、晶胞参数精密测定 四、晶粒大小 五、晶面指数的确定
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利用高温高压H2S反应釜进行腐蚀模拟实验,研究X60钢在高压H2S/CO2共存条件下的腐蚀规律,并利用扫描电子显微镜和X射线衍射等方法观察用分析了腐蚀产物膜的形貌和组成.在H2S/CO2分压比为1.74、H2S分压0.15~2.0 MPa条件下,腐蚀产物以硫铁化合物为主,未见碳酸亚铁,X60钢腐蚀过程由H2S控制.H2S分压较低时腐蚀产物以四方FeS1-x为主,H2S分压2.0 MPa时则出现六方FeS、六方Fe1-xS和立方FeS2.疏松的富S腐蚀产物及腐蚀产物膜局部剥落促使高H2S分压时X60钢出现明显局部腐蚀,并使全面腐蚀速率随H2S分压升高先升后降
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通过腐蚀失重速率试验、腐蚀形貌特征的扫描电镜观察和X射线衍射分析以及土壤理化性质分析等手段研究了国产Q235钢和X70管线钢在加拿大中南部的山地灰钙土中实地埋样试验一年后的短期腐蚀行为特征.结果发现Q235钢和X70钢的平均腐蚀速率和最大点蚀深度均比较接近,但Q235钢点蚀密度明显高于X70钢;两种钢的腐蚀产物成分类似,均为FeOOH、Fe3O4和Fe2O3的复杂混合物,腐蚀产物层不致密,存在明显的裂纹;两种钢表层土壤中均发现较多的硫酸盐还原菌、硫化菌和异养菌,这些菌群的共同作用能够加速腐蚀产物层下局部腐蚀的发生
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在650、680和710 ℃不同温度条件下对碳质量分数为0.66%的淬火高碳钢进行了石墨化处理,并利用场发射扫描电子显微镜、电子探针、X-射线衍射仪和透射电子显微镜对其石墨化过程的组织进行金相分析,以及利用组织转变动力学理论,绘制了其石墨化过程的动力学曲线,并建立了相应的动力学方程。研究结果显示:在石墨化过程中,淬火马氏体首先向析出碳化物的稳定状态转变,且在碳化物为渗碳体Fe3C时,石墨粒子析出速度开始明显增加;基体组织中针叶状α-Fe发生再结晶,由等轴状铁素体逐步代替针叶状的α-Fe;铁素体中的碳含量随着石墨化时间的延长而逐步降低,即由过饱和状态转变为稳定态,碳含量在石墨粒子中突变增为峰值,而铁含量则突变降为谷值,由此表明,渗碳体分解的碳向石墨核心扩散,铁自石墨核心处扩散出来,而形成石墨粒子;石墨粒子面积分数随时间变化的曲线呈S形状,即该动力学过程符合动力学模型JMAK(Johnson-Mehl-Avrami-Kolmogorov)方程,且该方程中的n值为1.5~1.7
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本文研究了Ni16Cr,Ni16Cr3AI、Ni16Cr3Ti及Ni16Cr2Nb等合金在700℃,常压下于O2-10%(SO2+SO3)环境条件下硫化-氧化行为.通过X-射线衍射及扫描电镜技术对腐蚀产物组成及形貌进行了观察。在含有SO3的情况下,Nil6Cr合金腐蚀速度较快,加入2%的Nb,对其抗腐蚀性能无太大影响,加入3%的Al或Ti时的腐蚀速度明显下降。主要腐蚀产物以初始合金表面为界分为内、外两层。外层是NiO和Ni3S2的混合物,内层包括所有合金元素的氧化物和硫化物。整个反应中包含Ni由合金基体向腐蚀产物的外层扩散,以及硫和氧在相反方向上的迁移。腐蚀产物层中传质分析表明,氧化物-硫化物混合产物层的组织形态,对控制整个传质过程起着主要作用
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