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第一章 分析化学实验基本知识.1 第一节 分析化学实验的要求.1 第二节 分析化学实验的一般知识.1 第二章 化学分析实验的基本操作技术.3 第一节 分析天平 .3 第二节 滴定分析的仪器和基本操作 .5 第三节 重量分析基本操作 .7 第三章 定量分析实验.9 实验一 酸碱标准溶液的配制及标定 .9 实验二 工业纯碱总碱度的测定 . 11 实验三 铋、铅含量的连续滴定 . 13 实验四 水的硬度测定 . 15 实验五 石灰石或白云石中钙镁的测定. 17 实验六 溴酸钾法测定苯酚 . 19 实验七 铁矿中全铁含量的测定 . 21 实验八 可溶性硫酸盐中硫的测定. 23 实验九 邻二氮菲吸光光度法测定铁 . 25 附 录. 28 附录 1 相对原子质量表. 28 附录 2 常用化合物的相对分子质量表. 29 附录 3 化学试剂等级对照表. 32 附录 4 常用酸碱试剂的密度、含量和近似浓度. 32 附录 5 常用指示剂. 33

以石蜡为相变芯材,以正硅酸乙酯为硅源,在酸性条件下通过溶胶-凝胶法制备出石蜡/二氧化硅复合相变材料.应用傅里叶红外光谱、X射线衍射、扫描电镜、差示扫描量热法、热重法等手段对所制备复合相变材料的形貌、成分、热性能等进行了表征.实验结果表明,所制备的石蜡/二氧化硅复合相变材料的形貌是直径约为2μm的核/壳结构微球.当核/壳质量比为2∶1时,石蜡包覆率为66.3%,熔点为54.2℃,熔化焓为133.8 J·g-1,凝固点为49.5℃,凝固焓为127.5 J·g-1.与传统的有机高分子壳层材料相比,无机二氧化硅壳层材料具有更好的热导率,提升了复合相变材料的导热性能,且其不易燃烧,无腐蚀性,更加安全环保,有效拓展了相变材料在建筑保温和智能保温纺织物等领域的实际应用

生化大实验是一门综合性的实验课程，教学的目的在于通过对生命物质的分离制备，纯化，分析等综合性实验，在已掌握的基础生物化学理论知识和生化实验常用方法的基本原理、基本操作技术（如滴定、比色、层析、电泳等）的基础上，训练学生的综合实践动手能力，掌握蛋白质、酶、核酸等重要物质的分离、纯化等的测定技术。实验一蛋白质含量的测定实验二离子交换法血清纯化IgG实验三离子交换层析法分离血清白蛋白实验四SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳测定分子量实验五等电聚焦法测定样品的等电点实验六质粒的分离与纯化实验七PCR扩增目的基因片段实验八酶联免疫吸附实验

测试了阴离子型低相对分子质量聚丙烯酰胺PAM A401作用对煤及高岭石絮体表观粒径分布、样品红外光谱以及表面润湿性的影响,并通过浮选速度实验验证PAM A401的作用效果.研究表明,12 mg·L-1PAM A401且循环搅拌11 min时,煤絮体累积粒度分布达到10%、50%和90%时对应的粒径分别是高岭石絮体的6.86、2.22和2.45倍,呈较好的絮凝选择性.吸附PAM A401后,煤的亲水性官能团特征峰增强,疏水性降低;高岭石的亲、疏水性官能团均有增加,疏水性略高.与常规浮选相比,选择性絮凝浮选实验的浮选速率较大,捕收剂用量降低30%.浮选3 min时,选择性絮凝浮选实验的可燃体回收率为81.57%,较常规浮选实验高3.64%,精煤灰分相当.PAM A401虽使煤颗粒的表面润湿性降低,但微细粒煤颗粒表观粒径增大的效应促进微细粒煤泥的分选

利用紧束缚分子动力学的方法,模拟了球形和立方体金纳米微粒的最近邻原子间距以及结合能.研究表明,原子数为108,256的立方体纳米微粒的稳定结构是非晶态,而其他尺寸的球形和立方体形微粒则是面心立方结构.对于晶态结构,在一定的形状下,金纳米微粒的最近邻原子间距以及结合能随着微粒尺寸的减小而降低;而在微粒原子数一定时,球形金纳米微粒的最近邻原子间距以及结合能的变化量分别要小于立方体形微粒的相应变化量.由于晶体-非晶转变对于最近邻原子间距的影响非常明显,因此最近邻原子间距可以作为晶态和非晶态纳米微粒的一个判据.通过线性拟合模拟数据,定量地给出了形状对于最邻近原子间距变化量的贡献为总变化量的2%,而对于结合能的贡献为总变化量的15%.本文模拟的最近邻原子间距的数值与文献上报道的实验结果符合得很好

Rh在紫外激发区间有着较强的表面增加拉曼散射(SERS).用循环伏安法研究了RhCl3溶液中Rh3+在Au电极上的电化学还原行为,用恒电位阶跃法在Au基底上制备了Rh沉积层,并用场发射扫描电子显微镜、能谱及电化学方法对得到的沉积层进行了表征.结果表明,在所选择的电位下用电沉积方法能够在金表面得到均匀的Rh沉积层,该沉积层保持了金属Rh原有的电化学特性.采用电化学方法通过先粗糙Au电极再沉积Rh的策略,可以制备粗糙的Rh表面作为紫外SERS基底.拉曼光谱实验表明,以吡啶为探针分子,该基底具有很好紫外SERS活性

为了研究煤尘堆垛结构对其润湿性的影响,对从全国选取的10种不同变质程度煤样进行X射线衍射实验,结合液-固界面动态接触角测定结果,分析得到煤尘微晶参数与其润湿性之间的关系.结果表明,无机矿物种类随着煤样变质程度的提高逐步减少,且原生矿物种类数量越多,润湿性则越好,次生矿物对煤尘润湿性的影响则较小.变质程度高的煤种晶态成分较多,芳晶结构单元较大,芳香环缩合度较高;而中低变质程度煤种的非晶态成分较多,往往是一些亲水性的烷基小分子侧链、含氧官能团等.随着堆砌度和延展度不断升高,面网间距逐渐减小,煤尘润湿性逐步变差.当煤尘X射线衍射的堆砌度为18.5 nm,延展度为41.7 nm,面网间距为0.898 nm时,煤尘润湿性最佳,其X射线衍射微晶参数越接近上述组合,润湿性越好

ZSM-5是一种常用来吸附甲苯的微孔吸附剂，选择三种碱金属Li、Na和K对ZSM-5进行改性，结合表征手段和数学模型的方式研究引入ZSM-5中的碱金属对微孔结构和吸附甲苯的影响。在此实验中，分别从吸附容量、放热能量、扩散阻力和脱附活化能四方面深入探讨碱金属对吸附甲苯的影响规律。基于实验结果得知：碱金属的引入改变了ZSM-5分子筛的微孔结构并呈现出一定的规律。随着离子半径(Li+<Na+<K+)的升高，ZSM-5的孔径、比表面积和孔体积随之降低，影响规律为Li?ZSM-5 > Na?ZSM-5 > K?ZSM-5。静态饱和吸附量呈Li?ZSM-5（0.363 mmol·g?1）>Na?ZSM-5（0.360 mmol·g?1）>K?ZSM-5（0.325 mmol·g?1）排序。恒定浓度波模型很好的描述甲苯在ZSM-5上的吸附扩散行为，空间位阻和静电束缚力分别在高低进气浓度条件下对甲苯在ZSM-5孔道中的扩散占据主导作用，较高进气质量浓度(155 mg·m?3)条件下，碱金属改性对扩散阻力影响规律为Li?ZSM-5<Na?ZSM-5<K?ZSM-5；较低进气质量浓度（25 mg·m?3）条件下，影响规律为Li?ZSM-5>Na?ZSM-5>K?ZSM-5。结合脱附动力学分析，Na?ZSM-5因具有较大的孔径和适中的吸附强度，表现出更好的再生潜能。本研究从空间位阻和吸附强度两方面系统阐述了碱金属改性对甲苯吸附行为的影响机理，为在复杂的实际环境应用中选择合适的吸附剂提供了一定的参考意义

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