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油气工业中溴盐完井液的使用极易导致油套管腐蚀失效的发生, 尤其是局部腐蚀风险.针对这一问题, 采用高温高压腐蚀模拟试验、扫描电镜观察与分析、电化学测试等试验研究方法, 研究了高温高压环境下不同浓度溴盐溶液对普通13Cr和超级13Cr两种典型油套管材腐蚀行为的影响.结果表明: 从平均腐蚀速率来看, 两种13Cr管材在三种浓度溴盐溶液中均表现出较好的耐蚀性能, 属于轻度或中度腐蚀, 但从局部腐蚀速率来看, 两种材料均达到严重或极严重腐蚀; 随着溴盐浓度的提高, 普通13Cr的自腐蚀电位和点蚀电位均明显负移, 对应材料的平均腐蚀速率和局部腐蚀速率均明显上升, 而超级13Cr仅点蚀电位明显负移, 自腐蚀电位则相对稳定, 对应其平均腐蚀速率变化幅度较小, 局部腐蚀速率则明显上升, 这说明相比普通13Cr, 超级13Cr对溴盐溶液具有更强的整体耐受能力, 但局部腐蚀敏感性仍然较高; 激光共聚焦(LSCM)三维表征结果表明, 在高质量浓度溴盐溶液(1.40 g·cm-3)中, 不论是普通13Cr还是超级13Cr都有明显的点蚀倾向, 这主要与溶液中高浓度的侵蚀性阴离子Br-有关, 相比于普通13Cr, 超级13Cr的点蚀敏感性相对较低, 但其点蚀风险仍不可忽视
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将甲烷以低能耗的方式直接转化为甲醇等高附加值的化学品一直是可持续化工产业的重要目标和重大挑战。本文制备了三维(3D)ZnO/CdS/NiFe层状双金属氢氧化物(LDH)核/壳/分层纳米线阵列(NWAs)结构材料并将其用于室温、模拟阳光照射下甲烷的光电催化氧化。结果表明3D ZnO/CdS/NiFe-LDH具有优异的光电化学性能及催化活性,甲烷气氛下的光电流密度达到了6.57 mA·cm?2(0.9 V vs RHE),其催化甲烷生成甲醇及甲酸产量分别是纯ZnO的5.0和6.3倍,两种主要产物的总法拉第效率达到54.87%。CdS 纳米颗粒(NPs)的沉积显著提升了复合物对可见光的吸收,促进了光生载流子的分离。而具有三维多孔结构的NiFe-LDH纳米片的引入改善了甲烷氧化表面反应动力学,起到了优异的助催化作用;并且有效抑制了O2?-的产生,防止O2?-进一步将甲醇及甲酸氧化为CO2,提高了甲醇及甲酸的选择性。最后,提出了三维ZnO/CdS/NiFe-LDH复合材料光电催化甲烷转化为甲醇及甲酸的机理,为甲烷低能耗转化为高价值化学品提供了新思路
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采用激光熔覆与微弧氧化技术相结合在海洋钢表面制备了复合膜层.运用扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)和X射线衍射仪(XRD)表征复合膜层的微观结构,采用极化曲线、电化学阻抗谱、腐蚀磨损实验和浸泡腐蚀实验等测试方法研究膜层在质量分数3.5%的NaCl水溶液中腐蚀行为,并与熔覆涂层和基体进行对比.结果表明:复合膜层主要分为内致密层和外疏松层,疏松层主要由γ-Al2O3组成,致密层主要由α-Al2O3组成,与基底层结合较好,复合膜层表面硬度最大能达到HV0.2 1423.3,比熔覆涂层高47.6%,其硬度较S355海洋钢有显著提升.基体在腐蚀和磨损交互作用中主要以腐蚀加速磨损为主,涂层在交互作用中主要以磨损加速腐蚀为主,在经过微弧氧化处理后,膜层的自腐蚀电位负移,钝态电流密度上升,抗磨蚀性能明显提高.熔覆涂层的浸泡腐蚀方式以点蚀为主,复合膜层腐蚀较轻微,阻抗模值最大能达到105.3 Ω·cm2,比熔覆层提高两个数量级,这表明复合处理可进一步提高涂层的耐腐蚀性
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油水两相是海底管道和集输管线常见的腐蚀工况之一。以3Cr钢为代表的低Cr合金钢是目前具有良好耐蚀性能的重要材料,但是,在油水两相层流工况下,特别是加注了一定缓蚀剂的条件下,3Cr钢的适用性尚不明确。通过高温高压反应釜模拟了油水两相层流工况的腐蚀环境,结合扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射谱(XRD)、激光共聚焦拉曼光谱、电化学交流阻抗等测试表征方法,研究了3Cr钢的腐蚀行为及缓蚀剂对其耐蚀性能的影响。结果表明,在油水分层工况下,3Cr钢的腐蚀产物膜为明显的双层膜结构,其内层腐蚀产物膜为结构致密的富Cr层,表现出良好的抗CO2腐蚀性能,但加入100 mg·L?1十七烯基胺乙基咪唑啉季铵盐缓蚀剂后,3Cr钢并未得到有效的缓蚀保护。腐蚀产物分析和电化学研究表明,烷烃分子、缓蚀剂分子及富Cr层间存在竞争关系,烷烃分子干扰了缓蚀剂分子的有序排列,影响了3Cr钢的耐蚀性
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采用真空熔炼法, 经急冷和缓冷两种不同冷却条件制备了Te系化合物TeAsGeSi合金粉体.通过X射线衍射分析, 急冷工艺制备粉体呈非晶态, 缓冷工艺制备的粉体呈晶态, 结晶主相为R-3m空间群的As2GeTe4; 差热-热重分析显示, 升温至350℃时缓冷粉体As2GeTe4成分熔融, 400℃时两种粉体均开始快速失重, 为避免制备过程中发生材料熔融及挥发损失, 确定烧结温度不超过340℃.采用真空热压法制备TeAsGeSi合金靶材, 将两种粉体分别升温至340℃, 加压20 MPa, 保温2 h制备出两种靶材, 其中缓冷粉体制备的靶材致密度高, 为5. 46 g·cm-3, 达混合理论密度的99. 5%, 形貌表征显示此靶材表面平整, 孔洞少, 元素分布均匀
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针对赤铁矿渣中存在杂质,影响其综合回收利用的问题,开展赤铁矿渣高温水热法脱杂,制备铁红的研究。研究了不同酸度、温度、时间和液固比条件,对铁红产品中铁、锌、硫含量以及锌、硫脱除率和铁溶出率的影响。实验结果表明:pH值为1,温度220 ℃,保温时间3 h,液固比6∶1,转速400 r·min?1条件下,铁红产品中铁质量分数由58.66%上升为66.83%;赤褐铁类矿物含铁由占总铁质量分数94.05%,上升为97.79%;硫质量分数由2.96%下降至0.82%;锌质量分数由1.03%下降至0.18%。经X射线衍射检测,与赤铁矿渣相比,铁红产品中氧化铁信号峰值提高,杂峰减少。通过扫描电镜/能量散射X射线分析,铁红产品表面附着的硫酸盐等杂质经高温水热法处理后明显减少;实验前后,赤铁矿渣与铁红产品颗粒形貌与大小没有发生变化。实验处理后的铁红产品经检测,满足国家标准氧化铁红含铁量C级,水溶物和水溶性氯化物及硫酸盐含量III型,筛余物2型,105 ℃挥发物V2型,来源a型标准
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基于前驱体合成与氨气氮化两步法,通过对前驱体合成关键参数B源/N源比、分散剂种类、前驱体干燥方式进行调控,实现了大比表面积、少层氮化硼纳米片材料的制备。其优化条件为以硼酸为硼源,尿素为氮源,硼酸与尿素摩尔比为1∶30,甲醇和去离子水作为分散剂,利用真空冷冻干燥方式合成前驱体。将前驱体在氨气气氛下900 ℃保温3 h合成了氮化硼纳米片。利用X射线衍射测试、X射线光电子能谱测试、拉曼光谱测试、热重分析测试等对合成产物进行了物相和结构表征,利用扫描电子显微镜、原子力显微镜、透射电子显微镜、氮气吸脱附曲线等对合成产物进行了形貌及比表面积表征。结果表明:合成的氮化硼为六方氮化硼纳米片(h-BNNSs),纯度高,形貌类石墨烯,层数为2~4层,厚度平均为1 nm,比表面积为871.8 m2·g?1,单次产物质量平均可达240 mg,合成产物平均产率可达96.7%。该方法简单易操作,实现了大比表面积少层氮化硼的制备,有助于氮化硼在各应用领域的研究,如氮化硼/石墨烯复合材料、纳米电子器件、污染物的吸附、储氢等
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以硫化镍精矿为原料,采用共沉淀–煅烧法成功制备出Cu掺杂尖晶石铁氧体(Ni, Mg, Cu)Fe2O4异相类Fenton催化剂。利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及X射线光电子能谱(XPS)等手段系统研究了Cu掺杂量对所制备产物微观结构、形貌及催化性能的影响;确立了最优催化体系为光助类Fenton催化体系“(Ni, Mg, Cu)Fe2O4催化剂/H2O2/可见光”,揭示了Cu掺杂对(Mg, Ni)Fe2O4催化活性的增强机制。结果表明:在选定的实验条件下,制备得到的产物均为纯相立方尖晶石铁氧体。当Ni与Cu摩尔比为1∶1时,合成的(Ni, Mg, Cu)Fe2O4在可见光照180 min条件下对质量浓度为10 mg?L?1的罗丹明B(RhB)溶液的降解率可达94.5%。究其主要原因为:随着Cu掺杂量的增加,占据(Ni, Mg, Cu)Fe2O4八面体位的Fe3+和Cu2+的相对含量增加,即裸露于铁氧体表面的Fe3+和Cu2+数量增多,以及两者的协同作用,加速了羟基自由基(·OH)反应的发生,最终使得RhB溶液的降解效率从73.1%提高至94.5%
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采用光纤激光焊接设备对1800 MPa级热成形钢与CR340LA低合金高强钢进行对接激光拼焊,研究了不同激光焊接功率和焊接速度下焊接接头的组织演变规律及热冲压成形性能,并对焊接接头的力学性能和硬度进行了分析。结果表明,3种焊接工艺下激光拼焊原板综合力学性能相差较小,由焊接接头造成的伸长率和抗拉强度的损失均在母材的28.3%和9.1%以内。激光焊接后焊缝区均为粗大、高硬度的马氏体结构;两侧热影响区组织主要为铁素体和马氏体,接头未出现明显的软化区。激光拼焊原板拉伸试样均断裂于CR340LA母材区,距离焊缝12 mm左右,且存在焊缝隆起现象。选取焊接功率和焊接速率分别为4000 W和0.18 m·s?1的焊接试样在高温下进行热冲压成形检测,未出现焊缝开裂,热成形后拼焊板具有良好性能,满足汽车激光拼焊板使用要求,拉伸结果表明,试样断裂位置与未热冲压成形前一致,均位于CR340LA母材区,拉伸过程中,焊缝向高强度母材侧偏移,在弱强度母材侧产生应力集中并缩颈断裂
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为解决堆浸过程中由于大量矿粉存在而导致矿堆渗透性差、浸出率低等问题,以次生硫化铜矿为原料,开展了制粒试验研究.考察了不同制粒黏结剂对矿粉的黏结效果,确定了最佳的制粒黏结剂、制粒工艺以及制粒方法.通过正交制粒试验,明确了影响制粒试验的主要因素.试验结果表明:不同制粒黏结剂的黏结效果排序依次为:SFS-2 > SFS-3 >水泥>半水石膏> SFS-1 > SFS-0 >硅酸钠>阳离子型聚丙烯酰胺.当选用黏结剂SFS-2,黏结剂占矿粉质量分数为8%、加酸量为25 kg·t-1以及制粒过程喷水质量分数为30%时,所制矿团效果最佳.其湿强度达到94.62%,抗压强度达到417.44 N,矿团酸浸维持完好时间超过25 d,矿团形态基本维持不变,无明显破裂现象.正交制粒试验得到多因素对次生硫化铜矿制粒的影响由大到小依次为:黏结剂占矿石质量分数、加酸量和制粒喷水量.对选定的黏结剂进行细菌接种试验显示,黏结剂对细菌群落无明显影响.添加黏结剂试验组细菌数量为8.79×107 mL-1,未添加黏结剂试验组细菌数量为8.86×107 mL-1.对制粒后矿团进行浸矿试验结果显示,矿粉制粒后铜浸出率提高了12.74%,制粒通过增大矿物之间的孔隙,增加浸出液与矿石的接触,进而提高铜浸出率
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