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针对目前铷矿提取工艺污染严重、资源综合利用率低的现状, 本文提出采用酸浸—溶剂萃取工艺提取铷云母矿中的铷.研究了浸出温度、硫酸浓度及浸出时间对铷浸出率的影响, 并借助X射线衍射、扫描电镜、能谱分析等手段, 研究了浸出过程中铷云母矿的物相转变.实验结果表明, 铷云母矿酸浸的最佳条件为浸出温度250 ℃、H2SO4质量浓度200 g·L-1、浸出时间1.5 h, 在此条件下铷浸出率达85.2%.X射线衍射图谱表明铷云母矿的主要矿物组成为石英、黑云母、白云母、正长石及钠长石.扫描电镜-能谱分析结果表明矿石中的铷主要以类质同象取代钾的位置分别存在于黑云母及白云母中.浸出过程中发生的主要反应为载铷云母的溶解.在萃取剂浓度1 mol·L-1、有机相与水相的体积比O/A = 3∶1、萃取级数为3级条件下进行逆流萃取实验, 萃余液中的铷质量浓度为0.003 g·L-1, 铷的萃取率达98%.在HCl浓度1 mol·L-1、相比O/A = 4∶1、反萃级数为2级条件下反萃负载铷的有机相, 铷反萃率达99%.以浸出渣为原料, 采用碱熔—中和沉淀工艺制备出了白炭黑产品, 实现了资源的综合利用.采用X射线衍射、红外光谱分析技术对白炭黑进行了表征, 结果表明产品成分为水合二氧化硅, 符合非晶态白炭黑的特征.化学定量分析结果表明白炭黑产品含SiO2质量分数91.65%, 所制备的白炭黑满足国家化工行业标准
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再次对桂林等地钟乳石(Stalactite)和石笋(Stalagmite)进行了研究,首次发现其中有丰富的气-液包体。矿物爆裂温度为215~335℃,个别可达435℃。部分样品均化温度为110~187℃。对矿物热爆裂过程进行了录音,並进行了显微摄影。成分分析证实,包体的气相为CO2或含大量CO2。这些包体是在外生作用下化学成因的产物,属异常成因,不能用于包体矿物学中的一般测试和找矿工作。提出了区分异常成因和正常成因包体的必要性和区分标志。计算了方解石等碳酸盐在热声分析中可能产生的严重干扰。提出这种干扰起源于这类包体和非由解理产生。鉴于这些结果,包体矿物学的某些基础理论或技术应作适当修改与补充
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本工作用化学平衡法研究了本熔盐体系中铁离子的存在价态。证明:在Pc12→O时,FeCl3几乎全部分解。在Pc12=1atm时,Fe(Ⅲ)/Fe(Ⅱ)=1.36(700℃)。温度升高,Fe(Ⅲ)/Fe(Ⅱ)减小。用循环伏安法研究了铁离子在本熔盐体系中的电极反应的动力学特点。实验证明,阴极反应Fe(Ⅱ)+2e→Fe(O)受离子扩散控制,其表观活化能为12.9±2.4KJ/mol,Fe(Ⅱ)的扩散系数为(4.31±0.79)×10-5cm2/s。阳极反应Fe(Ⅱ)-e→Fe(Ⅲ)也受离子扩散控制,且其产物Fe(Ⅲ)随即迅速分解。因此,铁离子的交价对电解除铁的电效影响不大。电解除铁的实验室实验证实了上述结果,并找出:镁与铁共同析出是降低除铁电效的主要原因;电解除铁的较好条件为:700℃,阴极电流密度为0.2A/cm2,阴极区氯分压应尽可能低。在这些条件下,电效可达70%
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制粒技术是改善含粉矿堆浸渗透性差最有效的措施之一,同时选择合适的耐酸黏结剂是铜矿制粒堆浸成功的关键.本文以氧硫混合铜矿为研究对象,对其进行了制粒试验研究,研究结果表明Biometek-WLAG001是一种理想的耐酸黏结剂;单因素条件试验考察了黏结剂添加量、喷水量、转速、固化时间、熟化加酸量、熟化时间等因素对球团抗压强度、湿强度的影响;采用响应面法考察了黏结剂添加量、固化时间、熟化加酸量、熟化时间对球团湿强度的影响,并采用Design-Expert 8.0软件对试验结果进行了优化与分析.采用傅里叶红外光谱分析、Zeta电位的测定等分析手段研究了黏结剂与矿石之间的作用机理,结果表明黏结剂与矿石之间存在化学吸附作用,不存在静电引力作用
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采用温挤压技术对40Cr钢进行成形试验,考察了不同温度下温挤压试样的摩擦-磨损行为.通过扫描电镜、能谱仪和X射线衍射仪分析了40Cr钢磨损后表面形貌、化学元素分布和物相组成,讨论了40Cr钢温挤压的磨损机理.结果表明,在挤压温度为550℃时试样晶粒尺寸细小,残余奥氏体含量较高,硬度最高,其磨损性能为最佳;而当温度为650℃和750℃时,晶粒尺寸较粗大,残余奥氏体含量降低.在5N载荷作用下,挤压温度为550℃时,摩擦因数为0.7667;当挤压温度达到650℃,摩擦因数为0.8587,提高了12.01%,磨损性能降低;750℃时,摩擦因数为0.8764,相比550℃提高了14.31%,磨损性能进一步变差;在550、650和750℃时,磨损形式主要为磨粒磨损
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以传统的E36海洋平台钢为对比钢,研究三种E690海洋平台钢的组织和力学性能,以及模拟海洋大气环境下的腐蚀行为.通过失重法测得实验钢在不同腐蚀时间下的腐蚀速率,利用扫描电镜和X射线衍射仪观察并测定了锈层的形貌特征和相组成,采用电子背散射衍射技术对实验钢的晶界类型进行分析.结果表明:以贝氏体组织为特征的E690海洋平台钢具有优异的力学性能,-40℃的冲击值超过了200 J;晶界类型主要为3°~15°的亚晶界和大于50°的大角度晶界;E690海洋平台钢周浸16 d后的锈层致密且腐蚀速率已趋于稳定,最低腐蚀速率为0.84 mm·a-1,远低于组织为铁素体+珠光体钢的1.4 mm·a-1,实验钢的锈层主要由Fe3O4、α-FeOOH、β-FeOOH及γ-FeOOH四种晶态相和非晶无定形物组成.通过分析得出,热处理工艺和组织构成对材料的初期腐蚀行为有重要影响,而化学成分和锈层自身的致密性对材料后期腐蚀行为起决定作用
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在实验室条件下,自制了MgS与TiS2两种硫化物,组成MgS—2%TiS2'wt)并经过高温烧结处理。用MgS—2%TiS2固体电解质组成硫浓差电池:Mo[[S]Fe][MgS-2%TiS2(wt)]Mo,MoS2]Mo于1375℃无保护气氛条件下进行了铁液定硫的试验。所测电势E与化学分析的[%S]关系为log[%S]=-0.3694-0.0077E(mV)([%S]:0.013~0.134)。于1375℃下还测试了Cu-Cu2S系的硫位。推算出表征固体电解质电子电导率大小的特征硫分压Pc’对MgS—2%TiS2来讲为6×10-4pa。引入pe’和硫活度系数fs对E—[%S]关系进行了修正
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为满足现代电子工业日益增长的散热需求,急需研究和开发新型高导热陶瓷(玻璃)基复合材料,而改善复合材料中增强相与基体的界面结合状况是提高复合材料热导率的重要途径.本文在对金刚石和镀Cr金刚石进行镀Cu和控制氧化的基础上,利用放电等离子烧结方法制备了不同的金刚石增强玻璃基复合材料,并观察了其微观形貌和界面结合状况,测定了复合材料的热导率.实验结果表明:复合材料中金刚石颗粒均匀分布于玻璃基体中,Cu/金刚石界面和Cr/Cu界面分别是两种复合材料中结合最弱的界面;复合材料的热导率随着金刚石体积分数的增加而增加;金刚石/玻璃复合材料的热导率随着镀Cu层厚度的增加而降低,由于镀Cr层实现了与金刚石的化学结合以及Cr在Cu层中的扩散,镀Cr金刚石/玻璃复合材料的热导率随着镀Cu层厚度的增加而增加.当金刚石粒径为100μm、体积分数为70%及镀Cu层厚度为约1.59μm时,复合材料的热导率最高达到约91.0 W·m-1·K-1
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利用水基化学包覆法在纳米钛酸钡粉体包覆氧化铝、二氧化硅和氧化锌等物质,并通过两段式烧结法制备了平均晶粒尺寸120 nm的超细晶钛酸钡基储能陶瓷.包覆层的存在抑制了晶粒生长和异常晶粒长大,同时将陶瓷的交流击穿场强大幅提高至150 kV·cm-1以上,储能密度达到0.829 J·cm-3.电子能量损失谱显示,包覆掺杂的元素明显偏聚于陶瓷晶界,形成具有芯-壳结构的晶粒.而高温阻抗谱的测试和拟合结果则进一步解释了陶瓷性能改善的原因.虽然此超细晶陶瓷的储能密度并不十分突出,但其晶粒细小均匀、烧结温度低,因而可用于制备多层陶瓷电容器,从而大幅提高储能密度,这是常见的储能陶瓷无法实现的
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借助有机涂层预应变施加方法,跟踪观察户内加速试验过程中受到外加应变的航空有机涂层表面形貌变化,利用环境扫描电子显微镜进行显微组织表征,利用电化学阻抗谱进行特定频率的阻抗模值分析,进而综合研究航空有机涂层在外加应变和热带海洋大气环境耦合作用下的损伤规律和失效模型.研究发现,外加拉应变导致有机涂层的防护性能下降,外加拉应变水平越高,有机涂层损伤越严重,防护性能下降越多.进行户内加速试验过程中,受到外加拉应变的涂层防护性能进一步下降,外加拉应变越大,下降越快.受外加拉应变的涂层防护性能下降的原因是相应的应力水平超过有机涂层材料的断裂强度,从而在涂层内部形成微裂纹,构成外界溶液到达有机涂层/合金界面的通道.受到外加压应变后,有机涂层的防护性能不发生明显变化.进行户内加速试验过程中,受到外加压应变的涂层防护性能缓慢丧失,受到外加压应变水平越高,涂层防护性能下降越缓慢
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