第一部分土壤化学分析
第一部分 土壤化学分析
土壤全磷的测定 本章要点： 1、了解土壤中磷的存在形态。 2、熟悉土壤全磷测定中样品分解的方法。 3、掌握溶液中磷的定量方法一钼锑抗比色法的 原理、反应条件、干扰离子及其消除方法。 4、掌握土壤全磷测定的操作技术
土壤全磷的测定 本章要点： 1 、了解土壤中磷的存在形态 。 2、熟悉土壤全磷测定中样品分解的方法。 3、掌握溶液中磷的定量方法－钼锑抗比色法的 原理 、反应条件 、干扰离子及其消除方法 。 4 、掌握土壤全磷测定的操作技术
土壤全磷的测定 一、存在形态： 1、无机P:占全P的50-80% /C-P:即磷酸钙（镁）的化合物，主要有：磷灰石、 磷酸一钙、二钙、三钙、八钙 A-P:磷铝石-AI(O田2HPO4 Fe-P:红磷铁矿-Fe(O2H,PO4；兰铁矿-FePO48H,0 闭蓄态P:是由氧化铁胶膜包裹着的磷酸盐（如F-P、A-P) 交换态P:吸附在带正电荷的土壤胶体上的P 晶格P:铝硅酸盐粘土矿物晶格中的P 土壤溶液中的P:如HPO4、HPO2 2、有机P:占全P的20-50% 包括磷脂、核酸磷、植素等
土壤全磷的测定 一、 存在形态： 1、无机P：占全P的50-80% Ca-P：即磷酸钙（镁）的化合物，主要有：磷灰石、 磷酸 钙一 、二钙、三钙、八钙 Al-P：磷铝石-Al(OH)2HPO4 Fe-P：红磷铁矿-F (OH) e 2H2PO4 ；兰铁矿-F PO e 4·8H2O 闭蓄态P：是由氧化铁胶膜包裹着的磷酸盐（如Fe-P、Al-P） 交换态P：吸附在带正电荷的土壤胶体上的P 晶格P：铝硅酸盐粘土矿物晶格中的P 土壤溶液中的P：如H PO HPO 2 2PO4-、HPO42- 2、 有机P：占全P的20-50% 包括磷脂、核酸磷、植素等
无机P的存在形态中，以A-P、Fe-P、Ca-P、O-P 等磷酸盐为主要类型，且它们受H影响大。在不 同土壤中含量不同，如在石灰性土壤中以Ca-P为 主，酸性土壤中以Fe-P、A-P、O-P为主，中性土 壤中Ca-P、Fe-P、Al-P的比例大致为1：1：1
无机P的存在形态中，以Al-P、Fe-P、Ca-P、O-P 等磷酸盐为主要类型，且它们受pH影响大。在不 同土壤中含量不同，如在石灰性土壤中以Ca-P为 主，酸性土壤中以Fe-P、Al-P、O-P为主，中性土 壤中Ca-P、Fe-P、Al-P的比例大致为1:1:1
二、全P含量： 土壤全P含量的高低决定于土壤性质、气候条件 以及耕作管理措施，特别是施磷肥量等因素。 我国一般土壤全P量变化的范围大致为0.05-0.48% PO5,且通常是西北地区高于东南地区。 东北黑土 0.14-0.35%Pz05 华北黄土 0.1-0.22%P205 南方红壤 0.04-0.08%P205
二、全P含量： 土壤全P含量的高低决定于土壤性质、气候条件 以及耕作管理措施，特别是施磷肥量等因素。 我国一般土壤全P量变化的范围大致为0.05-0.48% P2O5，且通常是西北地区高于东南地区。 东北黑土 0 14 . -0 35% P 0.35% P2O5 华北黄土 0.1-0.22% P2O5 南方红壤 0.04-0.08% P2O5
测定方法评述 土壤全P的测定分为两步：样品的分解；待测液中P 的定量 一、样品的分解： 1、碱熔法： (1)Na2CO熔融法 N2C03与土样混匀，装入铂坩埚中，在900°℃下 高温熔融，使各种形态的P转变成正磷酸盐，熔块 用酸（如HSO4)溶解（因为用水溶解时，若土壤 中含Ca多就容易形成磷酸钙沉淀)
测定方法评述 土壤全P的测定分为两步：样品的分解；待测液中P 的定量 一、样品的分解： 1、碱熔法： （1）Na2CO3熔融法： Na2CO3与土样混匀，装入铂坩埚中，在900°C下 高温熔融，使各种形态的P转变成正磷酸盐，熔块 用酸（如H2SO4）溶解（因为用水溶解时 因为用水溶解时，若土壤 中含Ca多就容易形成磷酸钙沉淀）
优点：熔融时分解完全，测定结果准确，同一待 测液可测定多种元素。 缺点：操作繁琐、费时，且铂坩埚贵重，每次使 用时均有消耗，单测P时不用此法
优点：熔融时分解完全 熔融时分解完全，测定结果准确，同 待一 测液可测定多种元素。 缺点：操作繁琐、费时，且铂坩埚贵重，每次使 用时均有消耗，单测P时不用此法
(2)NaOH熔融法： 熔剂由Na2C03→NaOH,铂坩埚→Ag坩埚，720C 熔融。 本法测定结果比Na,CO,法稍低，因为分解完全程度 低，且由于NaOH易吸水而使测定结果不稳定。但 本法较经济，Ag坩埚便宜
（2）NaOH熔融法： 熔剂由Na2CO3→NaOH，铂坩埚→Ag坩埚，720°C 熔融。 本法测定结果比Na2CO3法稍低，因为分解完全程度 低，且由于NaOH易吸水而使测定结果不稳定。但 本法较经济，Ag坩埚便宜
2、酸溶法： HSO-HCIO HNO-HCIO HNO-H,SO HF-HC1O4.等，其中HF-HCIO,消煮土样时， F有毒，而且因为对玻璃有腐蚀作用而不能 在玻璃通风橱中操作，HCO,价格较贵。 H,SO4HCIO是应用较多的方法，操作简便， 不需要铂坩埚，但对样品分解完全的程度不如 Na,CO熔融法，对石灰性土壤的分解较完全， 是Na2CO熔融法的97-98%，对含A-P、Fe-P 较多的酸性土壤仅为95%
2、酸溶法： H2SO4-HClO4、HNO3-HClO4、HNO3-H2SO4、 HF-HClO4.等，其中HF-HClO4消煮土样时， HF有毒，而且因为对玻璃有腐蚀作用而不能 在玻璃 风橱中操作 通 ，HClO4价格较贵。 H2SO4-HClO4是应用较多的方法，操作简便， 不需要铂坩埚，但对样品分解完全的程度不如 Na2CO3熔融法，对石灰性土壤的分解较完全， 是Na2CO3熔融法的97-98%，对含Al-P、Fe-P 较多的酸性土壤仅为95%
H,SO-HCIO,优点在于： (1)HCIO4的脱水作用很强，有助于胶状硅 (SiO2H20)的脱水。 (2)并能与Fe3+形成配合物，抑制Si和Fe对P 比色的干扰。 (3) HSO4可提高消煮温度，防止消煮液蒸干， 有利于分解作用进行。在N、P联合测定 中要注意HCIO,的用量
H2SO4-HClO4优点在于： （1）HClO4的脱水作用很强 的脱水作用很强，有助于胶状硅 （SiO2•H2O）的脱水。 （2）并能与Fe3+形成配合物，抑制Si和Fe对P 比色的干扰。 （3）H2SO4可提高消煮温度 可提高消煮温度，防止消煮液蒸干 防止消煮液蒸干， 有利于分解作用进行 有利于分解作用进行。在N、P联合测定 中要注意HClO4的用量