材料物理专业实验
材料物理专业实验
实验一、真空蒸发法制备碳膜
实验一 、真空蒸发法制备碳膜
实验目的1、了解相关真空设备的工作原理和工作方式2、了解真空蒸发镀膜设备的结构和工作原理；3、了解真空蒸发镀膜的实验过程和特点
实验目的 1、了解相关真空设备的工作原理和工作方式； 2、了解真空蒸发镀膜设备的结构和工作原理； 3、了解真空蒸发镀膜的实验过程和特点
实验原理及方法真空蒸发镀膜法（简称真空蒸镀）是在真空室中，加热蒸发容器中待形成薄膜的原材料，使其原子或分子从表面气化逸出，形成蒸气流，入射到固体（称为衬底或基片）表面，凝结形成固态薄膜的方法。由于真空蒸发法成真空蒸镀法主要物理过程是通过加热蒸发材料而产生，所以又称热蒸发法。采用这种方法制造薄膜，用途十分广泛。近年来，该法的改进主要是在蒸发源上。为了抑制或避免薄膜原材料与蒸发加热器发生化学反应，改用耐热陶瓷锅。为了蒸发低蒸气压物质，采用电子束加热源或激光加热源。为了制造成分复杂或多层复合薄膜，发展了多源共蒸发或顺序蒸发法。为了制备化合物薄膜或抑制薄膜成分对原材料的偏离，出现了反应蒸发法等。一般说来，真空蒸发（除电子束蒸发外）与化学气相沉积、溅射镀膜等成膜方法相比较，有如下特点：设备比较简单、操作容易：制成的薄膜纯度高、质量好，厚度可较准确控制，成膜速率快、效率高，用掩模可以获得清晰图形：薄膜的生长机理比较单纯。这种方法的主要缺点是，不容易获得结晶结构的薄膜，所形成薄膜在基板上的附着力较小，工艺重复性不够好等
实验原理及方法 真空蒸发镀膜法(简称真空蒸镀)是在真空室中，加热蒸发容器中待形成薄膜的原材料，使其原 子或分子从表面气化逸出，形成蒸气流，入射到固体(称为衬底或基片)表面，凝结形成固态薄膜的 方法。由于真空蒸发法成真空蒸镀法主要物理过程是通过加热蒸发材料而产生，所以又称热蒸发法 。采用这种方法制造薄膜，用途十分广泛。近年来，该法的改进主要是在蒸发源上。为了抑制或避 免薄膜原材料与蒸发加热器发生化学反应，改用耐热陶瓷坩锅。为了蒸发低蒸气压物质，采用电子 束加热源或激光加热源。为了制造成分复杂或多层复合薄膜，发展了多源共蒸发或顺序蒸发法。为 了制备化合物薄膜或抑制薄膜成分对原材料的偏离，出现了反应蒸发法等。 一般说来，真空蒸发(除电子束蒸发外)与化学气相沉积、溅射镀膜等成膜方法相比较，有如下 特点：设备比较简单、操作容易；制成的薄膜纯度高、质量好，厚度可较准确控制，成膜速率快、 效率高，用掩模可以获得清晰图形；薄膜的生长机理比较单纯。这种方法的主要缺点是，不容易获 得结晶结构的薄膜，所形成薄膜在基板上的附着力较小，工艺重复性不够好等
下图为真空蒸发镀膜原理示意图。主要部分有：（1)真空室。为蒸发过程提供必要的真空环境：（2）蒸发源或蒸发加热器。放置蒸发材料并对其进行加热：（3)基板，用于接收蒸发物质并在其表面形成固态蒸发薄膜：（4）基板加热器及测温器等真空蒸发镀膜包括以下三个基本过程：（1）加热蒸发过程。包括由凝聚相转变为气相（固相或液相一气相）的相变过程。每种蒸发物质在不同温度时有不相同的饱和蒸气压：蒸发化合物时，其组分之间发生反应，其中有些组分以气态或蒸气进入蒸发空间。（2）气化原子或分子在蒸发源与基片之间的输运，即这些粒子在环境气氛中的飞行过程。飞行过程中与真空室内残余气体分子发生碰撞的次数，取决于蒸发原子的平均自由程，以及从蒸发源到基片之间的距离，常称源一基距。（3）蒸发原子或分子在基片表面上的淀积过程，即是蒸气凝聚、成核、核生长、形成连续薄膜。由于基板温度远低于蒸发源温度。因此，沉积物分子在基板表面将直接发生从气相到固相的相转变过程。上述过程都必须在空气非常稀薄的真空环境中进行。否则，蒸发物原子或分子将与大量空气分子碰撞，使膜层受到严重污染，甚至形成氧化物：或者蒸发源被加热氧化烧毁：或者由子空气分子的碰撞阻挡，难以形成均匀连续的薄膜。由于真空蒸发镀膜必须在高真空状态下进行工作，这就要求相应的真空设备必须具备抽取高真空的能力。根据课堂所学内容，高真空的获得需要初级泵和次级泵同时工作才能够达到，本设备采用机械泵和扩散泵作为真空设备获得真空
下图为真空蒸发镀膜原理示意图。主要部分有：(1)真空室。为蒸发过程提供 必要的真空环境；(2)蒸发源或蒸发加热器。放置蒸发材料并对其进行加热；(3)基 板，用于接收蒸发物质并在其表面形成固态蒸发薄膜；(4)基板加热器及测温器等。 真空蒸发镀膜包括以下三个基本过程：(1)加热蒸发过程。包括由凝聚相转 变为气相(固相或液相一气相)的相变过程。每种蒸发物质在不同温度时有不相同的 饱和蒸气压；蒸发化合物时，其组分之间发生反应，其中有些组分以气态或蒸气进 入蒸发空间。(2)气化原子或分子在蒸发源与基片之间的输运，即这些粒子在环境气 氛中的飞行过程。飞行过程中与真空室内残余气体分子发生碰撞的次数，取决于蒸 发原子的平均自由程，以及从蒸发源到基片之间的距离，常称源一基距。(3)蒸发原 子或分子在基片表面上的淀积过程，即是蒸气凝聚、成核、核生长、形成连续薄膜 。由于基板温度远低于蒸发源温度。因此，沉积物分子在基板表面将直接发生从气 相到固相的相转变过程。 上述过程都必须在空气非常稀薄的真空环境中进行。否则，蒸发物原子或分 子将与大量空气分子碰撞，使膜层受到严重污染，甚至形成氧化物；或者蒸发源被 加热氧化烧毁：或者由子空气分子的碰撞阻挡，难以形成均匀连续的薄膜。由于真 空蒸发镀膜必须在高真空状态下进行工作，这就要求相应的真空设备必须具备抽取 高真空的能力。根据课堂所学内容，高真空的获得需要初级泵和次级泵同时工作才 能够达到，本设备采用机械泵和扩散泵作为真空设备获得真空
基板加热器真空室基板搏膜蒸气流蒸发面、排气系统慕发物质加热器钟图1、真空蒸发镜脱原理图实验仪器及材料1.真空镀膜机1台（罩内装有一对碳棒）。2.透射电子显微镜1台。3.金相试纸，AC纸，胶带，载玻片，铜网，剪刀，镊子，丙酮，磨口杯，蒸发皿，滤纸，蒸馏水
实验仪器及材料 1.真空镀膜机1台（罩内装有一对碳棒）。 2.透射电子显微镜1台。 3.金相试纸，AC纸，胶带，载玻片，铜网，剪刀，镊子，丙 酮，磨口杯，蒸发皿，滤纸，蒸馏水
实验步骤1、在经过侵蚀的金属样品尚滴一滴丙酮（注意不要太多），然后贴上一片稍大于样品预先准备好的AC纸，注意不要留有气泡和褶皱（从试样的一边开始粘贴）。静置片刻以使之干燥。揭开并扔掉AC纸，去掉试样表面的灰尘和锈斑，然后再贴一次AC纸膜，2、用镊子小心地揭开已经干燥的AC纸，剪去两边多余部分后平整地贴在载波片上。3、将载波片放入真空镀膜机中，以300～45角倾斜喷碳镀膜。镀膜过程和实验步骤如下：（1）打开总电源：打开操作面板上的控制开关：(2)打开冷却水，开机械泵抽56min后，给扩散泵加热，待加热30min后，停机械泵（3）将低真空三通阀拉出。开磁力充气阀对钟罩充气，取下钟罩，关磁力充气阀。（4)在蒸发电极的钨丝网内放入金丝或铬粒。在蒸发电极处安放磁棒，摆好样品，调好蒸发距离与角度，盖上钟罩(5)开机械泵，开低真空测量，对镀膜室抽低真空达85Pa左右。（6)将低真空三通阀手柄推入抽系统，开高真空蝶阀，待真空度达1×10-IPa时，开高真空测量；
实验步骤 1、在经过侵蚀的金属样品尚滴一滴丙酮（注意不要太多），然后贴上一片稍大于样 品预先准备好的AC纸，注意不要留有气泡和褶皱（从试样的一边开始粘贴）。静置片刻 以使之干燥。揭开并扔掉AC纸，去掉试样表面的灰尘和锈斑，然后再贴一次AC纸膜。 2、用镊子小心地揭开已经干燥的AC纸，剪去两边多余部分后平整地贴在载波片上。 3、将载波片放入真空镀膜机中，以30o～45o角倾斜喷碳镀膜。 镀膜过程和实验步骤如下： (1)打开总电源．打开操作面板上的控制开关； (2)打开冷却水，开机械泵抽5—6min后，给扩散泵加热，待加热30min后，停机械泵 (3)将低真空三通阀拉出。开磁力充气阀对钟罩充气，取下钟罩，关磁力充气阀。 (4)在蒸发电极I的钨丝网内放入金丝或铬粒。在蒸发电极处安放磁棒，摆好样品，调 好蒸发距离与角度．盖上钟罩。 (5)开机械泵，开低真空测量，对镀膜室抽低真空达8—5Pa左右。 (6)将低真空三通阀手柄推入抽系统，开高真空蝶阀，待真空度达1×10－1Pa时，开高 真空测量；
衬纸片级复型（（纸）玻璃片透明胶纸(a)(b)复台复型内隔借酸甲器石蜡(c)(d)饿子第二级复型样品铜网(e)图2、二级复型制备过程示意图
(7）当真空度达到3×10-3Pa时，将开关3HK拔到蒸发档，蒸发极拨到I，转动调压手轮，逐渐加大电流，重金属发出辉光，随后开始熬发，待蒸发完毕，把旋转调压器手轮归零。（8）把蒸发电极拨到位置，再转动调压手轮，逐渐加大电流至出现辉光放电，碳开始蒸发，当乳白色瓷片未滴油处出现棕色时，喷碳完毕，旋转调压器手轮归零。（9）待样品冷却后，关闭高真空测量和高真空蝶阀，把低真空三通阀手柄拉出，关机械泵，开磁力充气阀充气，关充气阀，取下钟罩取出样品，清洗镀膜室，盖上钟罩。开机械泵抽低真空56min后停机械泵，关闭各电源及总电源。待扩散泵停止加热30min后再关冷却水，全部工作结束。4、从真空镀膜机取出载玻片，把碳膜剪成小于铜网大小的方块，并放入装有丙酮的磨口杯，此时AC纸徐徐溶解掉，碳膜将浮出液面。5、用铜网把漂浮的碳膜捞起来放进蒸馏水中清洗，再用镊子夹住铜网把蒸馏水中的碳膜捞起来放在滤纸上，干燥后放入样品盒中待观察
实验报告要求简述物理气相沉积法制备碳膜的工作原理、特点和主要过程，撰写实验报告思考题1.在实验过程中，如果使用的不是石墨电极而是金属铝或者镍，那么会得到什么样的结果？为什么？2.采用真空蒸镀法制备碳膜或其它薄膜材料，有哪些用途？
实验报告要求 简述物理气相沉积法制备碳膜的工作原理、特点和主要过程，撰写实验报告。 思考题 1.在实验过程中，如果使用的不是石墨电极而是金属铝或者镍，那么会 得到什么样的结果？为什么？ 2.采用真空蒸镀法制备碳膜或其它薄膜材料，有哪些用途？