铵盐中氮含量的测定（甲醛法）
铵盐中氮含量的测定 （甲醛法）
一、实验目的、1.练习容量瓶的洗涤、定容等基本操作·2.掌握甲醛法测定铵盐中含氮量的原理和方法
一、实验目的 ⚫ 1. 练习容量瓶的洗涤、定容等基本操作。 ⚫ 2. 掌握甲醛法测定铵盐中含氮量的原理和 方法
二、实验原理在工农业生产中常需测定铵盐中氮的含量，而铵盐中NH+的酸性太弱（Ka=5.6×10-10），不能用NaOH标准溶液直接滴定。常用的方法有两种：蒸馏法和甲醛法。甲醛法简便快速，在生产和实验室中得到广泛应用。其原理是利用甲醛和铵的强酸盐反应，生成质子化六次甲基四铵和H+，反应式如下：4NH+ + 6HCHO=(CH2)N,H+ + 3H+ + 6H,O生成的酸可用NaOH标准溶液滴定，其反应式为：(CH)N,H+ +3H+ + 40H =(CH)N4 + 4H,0计量点时溶液呈微碱性，pH值约为8.7，可以酚酸为指示剂，滴定至溶液呈现微粉红色，且半分钟内不褪色即为终点
二、实验原理 ⚫ 在工农业生产中常需测定铵盐中氮的含量，而铵 盐中NH4 ＋的酸性太弱（Ka＝5.6×10－10），不能用 NaOH标准溶液直接滴定。常用的方法有两种：蒸馏 法和甲醛法。甲醛法简便快速，在生产和实验室中得 到广泛应用。其原理是利用甲醛和铵的强酸盐反应， 生成质子化六次甲基四铵和H＋ ,反应式如下： 4NH4 ＋ ＋ 6HCHO = (CH2 )6N4H＋ ＋ 3H＋ ＋ 6H2O 生成的酸可用NaOH标准溶液滴定，其反应式为： (CH2 )6N4H＋ ＋ 3H＋ ＋ 4OH- = (CH2 )6N4 ＋ 4H2O ⚫ 计量点时溶液呈微碱性，pH值约为8.7，可以酚酞 为指示剂，滴定至溶液呈现微粉红色，且半分钟内不 褪色即为终点
三、实验内容准确称取0.50～0.60g(NH4）2SO4样品于100mL的烧杯中，加入30～40mL蒸馏水使其溶解，转入150mL容量瓶中定容用移液管吸取上述试液25.00mL于锥形瓶中加入2滴甲基红指示剂，如溶液呈橙色，表示无游离酸：若溶液呈红色，则用NaOH标准溶液滴定至橙色，记录消耗NaOH标准溶液体积Vi
三、实验内容 ⚫ 准确称取0.50～0.60g(NH4 )2SO4样品于100mL 的烧杯中，加入30～40mL蒸馏水使其溶解，转入 150mL容量瓶中定容。 ⚫ 用移液管吸取上述试液25.00mL于锥形瓶中， 加入2滴甲基红指示剂，如溶液呈橙色，表示无游 离酸；若溶液呈红色，则用NaOH标准溶液滴定 至橙色，记录消耗NaOH标准溶液体积V1
另取（NH4）2S04试液25.00mL于另一形瓶中，加入5mL中性甲醛溶液（18%），摇匀，静置5分钟。一NH+与甲醛缩合反应在室温下进行比较慢故加甲醛后需放置数分钟使完全反应。加酚酥指示剂2滴，用NaOH标准溶液滴定至微粉红色，半分钟内不褪色即为终点，记录NaOH的用量V，平行测定2次
⚫ 另取(NH4)2SO4试液25.00mL于另一锥形瓶 中，加入5mL中性甲醛溶液(18%)，摇匀，静置 5分钟。 ⚫ 加酚酞指示剂2滴，用NaOH标准溶液滴定至 微粉红色，半分钟内不褪色即为终点，记录 NaOH的用量V2，平行测定2次。 NH4 +与甲醛缩合反应在室温下进行比较慢， 故加甲醛后需放置数分钟使完全反应
铵盐中氮含量的计算公式：C(NaOH)×(V -V)NaOH ×10-3 × M(N)150.00N% =×100W25.00试样
⚫ 铵盐中氮含量的计算公式： 3 2 1 (NaOH) ( ) 10 ( ) 150.00 % 100 25.00 C V V M N NaOH N W − − = 试样
四、思考题1.为什么中和（NH),SO.试液的游离酸用甲基红作指示剂，而中和甲醛中的酸要用酚酥作指示剂？能否采用同一种指示剂？为什么？2.（NH4)2SO4试液溶解于水呈酸性还是碱性？能否用NaOH标准溶液直接滴定其中的含氮量？3、如果要测定（NH4)2CO4中的氮含量，应采用什么方法和步骤？4.用容量瓶配置溶液时，按规范操作已稀释至凹液面与刻度线相切，但将溶液混后发现液面有所下降，这时是否应该补加蒸馏水？
四、思考题 ⚫ 1.为什么中和(NH4)2SO4试液的游离酸用甲基红 作指示剂，而中和甲醛中的酸要用酚酞作指示剂？ 能否采用同一种指示剂？为什么？ ⚫ 2. (NH4)2SO4试液溶解于水呈酸性还是碱性？能 否用NaOH标准溶液直接滴定其中的含氮量？ ⚫ 3、如果要测定(NH4)2CO4中的氮含量，应采用 什么方法和步骤？ ⚫ 4.用容量瓶配置溶液时，按规范操作已稀释至凹 液面与刻度线相切，但将溶液混匀后发现液面有 所下降，这时是否应该补加蒸馏水？