第二章化学实验基本操作2-1玻璃仪器的洗涤和干燥1.玻璃仪器的洗涤玻璃仪器是实验化学中经常使用的仪器。如果使用不洁净的仪器，往往由于污物和杂质的存在而得不到正确的结果，因此，玻璃仪器的洗涤是实验化学中一项重要的内容。玻璃仪器的洗涤方法很多，应根据实验要求，污物的性质和沾污的程度来选样合适的洗涤方法。对于水溶性的污物，一般可以直接用H0冲洗，冲洗个悼的物质，可以选用合适的毛刷刷洗，如果毛刷刷不到，可用碎纸捣成糊浆，放进容器，剧烈摇动，使污物脱落下来，再用H20冲洗干净。对于有油污的仪器，可先用H20冲洗掉可熔性污物，再用毛刷蘸取肥皂液或合成洗涤剂刷洗，用肥皂液或合成洗涤剂仍刷洗不掉的污物，若困口小、管细不便用毛刷刷洗的仪器，可用洗液或少量浓HNO或浓H2SO，洗涤。氧化性污物可选用还原性洗液洗涤；还原性污物，则选用氧化性洗液洗涤。最常用的洗液是KMnO,洗液和KzCr20,洗液。若污物是有机物一般选用KMnO，洗液；若污物为无机物则可选用K,Cr.0，洗液。洗涤仪器前，应尽可能倒尽仪器内残留的水分，然后向仪器内注入约1/5体积的洗液，使仪器倾斜并慢慢地转动，让内壁全部被洗液湿润，如果能浸泡一段时间或用热的洗液洗涤，则效果会更好。洗液具有强腐蚀性，使用时千万不能用毛刷蘸取洗液刷洗仪器，如果不慎将洗液洒在衣物、皮肤或桌面时，应立即用H20冲洗。废的洗液或洗液的首次冲洗液应倒在废液缸里，不能倒人水槽，以免腐蚀下水道。洗液用后，应倒回原瓶。可反复多次使用，多次使用后，KzCr20，洗液会变成绿色（Cr离子）：KMnO，洗液会变成浅红或无色，底部有时出现MnOz沉淀，这时洗液已不具有强氧化性，不能再继续使用。仪器经洗液洗涤后污物一般会去除得比较彻底，若有机物用洗液洗不干净，也可选用合适的有机溶剂浸洗。用以上方法洗去污物后的仪器，还必须用自来水和蒸馏水冲洗数次后，才能洗净。已洗净的玻璃仪器应该是清洁透明的，其内壁被H0均匀地湿润，且不挂水珠。凡已洗净的仪器，内壁不能用布或纸擦试，否则布或纸上的纤维及污物会沾污仪器。有些实验要求仪器必须是干燥的，根据不同情况，可采用下列方法将仪器干燥。（1）晾于。对于不急用的仪器，可将仪器病在仪器的格栅板上或实验室的干燥架上晾干。（2）吹干。将仪器倒置控去水分，并擦干外壁，用电吹风的热风将仪器内残留水分赶出。9
9 第二章 化学实验基本操作 2-1 玻璃仪器的洗涤和干燥 1．玻璃仪器的洗涤 玻璃仪器是实验化学中经常使用的仪器。如果使用不洁净的仪器，往往由于污物 和杂质的存在而得不到正确的结果，因此，玻璃仪器的洗涤是实验化学中一项重要的 内容。 玻璃仪器的洗涤方法很多，应根据实验要求，污物的性质和沾污的程度来选样合 适的洗涤方法。 对于水溶性的污物，一般可以直接用 H20 冲洗，冲洗个悼的物质，可以选用合适的 毛刷刷洗，如果毛刷刷不到，可用碎纸捣成糊浆，放进容器，剧烈摇动，使污物脱落 下来，再用 H20 冲洗干净。 对于有油污的仪器，可先用 H20 冲洗掉可熔性污物，再用毛刷蘸取肥皂液或合成洗 涤剂刷洗，用肥皂液或合成洗涤剂仍刷洗不掉的污物，若困口小、管细不便用毛刷刷 洗的仪器，可用洗液或少量浓 HNO3 或浓 H2SO4 洗涤。氧化性污物可选用还原性洗液洗 涤；还原性污物，则选用氧化性洗液洗涤。最常用的洗液是 KMnO4 洗液和 K2Cr2O7 洗 液。 若污物是有机物一般选用 KMnO4 洗液；若污物为无机物则可选用 K2Cr2O7 洗液。洗 涤仪器前，应尽可能倒尽仪器内残留的水分，然后向仪器内注入约 1/5 体积的洗液， 使仪器倾斜并慢慢地转动，让内壁全部被洗液湿润，如果能浸泡一段时间或用热的洗 液洗涤，则效果会更好。 洗液具有强腐蚀性，使用时千万不能用毛刷蘸取洗液刷洗仪器，如果不慎将洗液 洒在衣物、皮肤或桌面时，应立即用 H20 冲洗。废的洗液或洗液的首次冲洗液应倒在废 液缸里，不能倒人水槽，以免腐蚀下水道。 洗液用后，应倒回原瓶。可反复多次使用，多次使用后，K2Cr2O7 洗液会变成绿色 （Cr 3+离子）；KMnO4 洗液会变成浅红或无色，底部有时出现 MnO2 沉淀，这时洗液己不 具有强氧化性，不能再继续使用。 仪器经洗液洗涤后污物一般会去除得比较彻底，若有机物用洗液洗不干净，也可 选用合适的有机溶剂浸洗。 用以上方法洗去污物后的仪器，还必须用自来水和蒸馏水冲洗数次后，才能洗 净。 已洗净的玻璃仪器应该是清洁透明的，其内壁被 H2O 均匀地湿润，且不挂水珠。凡 已洗净的仪器，内壁不能用布或纸擦试，否则布或纸上的纤维及污物会沾污仪器。 有些实验要求仪器必须是干燥的，根据不同情况，可采用下列方法将仪器干燥。 （1）晾于。对于不急用的仪器，可将仪器病在仪器的格栅板上或实验室的干燥架 上晾干。 （2）吹干。将仪器倒置控去水分，并擦干外壁，用电吹风的热风将仪器内残留水 分赶出
（3）烘干。将洗净的仪器控去残留水，放在电烘箱的隔板上，将温度控制在105℃左右烘干。（4）用有机溶剂干燥。在洗净的仪器内加入少量有机溶剂（如乙醇、氯仿等），转动仪器，使仪器内的水分与有机溶剂混合，倒出混合液（回收），仪器即迅速于燥。必须指出，在实验化学中，许多情况下并不需要将仪器干燥，如量器、容器等，使用前先用少量溶液涮洗2～3次，洗去残留水滴即可。带有刻度的计量容器不能用加热法干燥，否则会影响仪器的精度。如需要干燥时，可采用晾干或冷风吹干的方法。3.标准磨口玻璃仪器使用1、标准磨口玻璃仪器标准磨口玻璃仪器是具有标准磨口或磨塞的玻璃仪器。由于仪器容量大小及用途不一，通常标准磨口有10口、14口、19口、24口、29口等。这些数字编号系指磨口最大端直径的毫米整数。凡属同类型规格的磨口仪器可直接连接。不同类型规格的磨口仪器无法直接连接，可使用变径接头使之连接起来。有机化学实验制备用的标准磨口玻璃仪器如图1-2所示。2、使用标准磨口玻璃仪器的注意事项（1）磨口处必须洁净。若附有固体则磨口对接不紧密，将导致漏气，甚至损坏磨口。（2）一般使用时磨口无需涂润滑剂，以免活污反应物或产物：若反应物中有强碱，则应涂润滑剂，以免磨口连接处因碱腐蚀而粘牢不易拆开。（3）安装磨口仪器时应特别注意整齐、正确，使磨口连接处很好吻合，否则，仪器易破裂。（4）磨口仪器用后应立即拆卸洗净，否则，放置太久磨口的连接处会粘牢，很难拆开。（5）洗涤磨口时，应避免用去污粉洗，以免损坏磨口。2-2试剂的取用一、固体试剂的取用1.用试剂匙固体试剂通常用干净的试剂匙取用，而且最好每种试剂专用一个试剂匙，否则用过的试剂匙须洗净擦干后才能再用，以免沾污试剂。常用试剂匙有塑料匙和牛角匙，其两端分为大小两个匙。取大量试剂时用大匙，取小量试剂时用小匙，不要多取。试剂一日取出，就不能再放回原瓶，可将多余的试剂放人指定的容器。试剂取出后，一定要把瓶塞盖严（注意：不要盖错盖子），并将试剂瓶放回原处。试剂从试剂匙中倒人受器时，如果是大块试剂，应把受器倾斜，让块体沿器壁滑下，以免击碎受器；如果是粉状试剂，可用试剂匙直接将粉状试剂送人受器底部，勿让粉术沾在受器壁上。如受器为管状备器，可借助于一张对折的硬纸条，将粉未送进管底。10
10 （3）烘干。将洗净的仪器控去残留水，放在电烘箱的隔板上，将温度控制在 105℃ 左右烘干。 （4）用有机溶剂干燥。在洗净的仪器内加入少量有机溶剂（如乙醇、氯仿等）， 转动仪器，使仪器内的水分与有机溶剂混合，倒出混合液（回收），仪器即迅速干 燥。 必须指出，在实验化学中，许多情况下并不需要将仪器干燥，如量器、容器等， 使用前先用少量溶液涮洗 2～3 次，洗去残留水滴即可。带有刻度的计量容器不能用加 热法干燥，否则会影响仪器的精度。如需要干燥时，可采用晾干或冷风吹干的方法。 3．标准磨口玻璃仪器使用 1、标准磨口玻璃仪器 标准磨口玻璃仪器是具有标准磨口或磨塞的玻璃仪器。由于仪器容量大小及用途 不一，通常标准磨口有 10 口、14 口、19 口、24 口、29 口等。这些数字编号系指磨口 最大端直径的毫米整数。凡属同类型规格的磨口仪器可直接连接。不同类型规格的磨 口仪器无法直接连接，可使用变径接头使之连接起来。有机化学实验制备用的标准磨 口玻璃仪器如图 1-2 所示。 2、使用标准磨口玻璃仪器的注意事项 （1）磨口处必须洁净。若附有固体则磨口对接不紧密，将导致漏气，甚至损坏磨 口。 （2）一般使用时磨口无需涂润滑剂，以免沾污反应物或产物；若反应物中有强 碱，则应涂润滑剂，以免磨口连接处因碱腐蚀而粘牢不易拆开。 （3）安装磨口仪器时应特别注意整齐、正确，使磨口连接处很好吻合，否则，仪 器易破裂。 （4）磨口仪器用后应立即拆卸洗净，否则，放置太久磨口的连接处会粘牢，很难 拆开。 （5）洗涤磨口时，应避免用去污粉洗，以免损坏磨口。 2-2 试剂的取用 一、固体试剂的取用 1．用试剂匙 固体试剂通常用干净的试剂匙取用，而且最好每种试剂专用一个试剂匙，否则用 过的试剂匙须洗净擦干后才能再用，以免沾污试剂。 常用试剂匙有塑料匙和牛角匙，其两端分为大小两个匙。取大量试剂时用大匙， 取小量试剂时用小匙，不要多取。试剂一旦取出，就不能再放回原瓶，可将多余的试 剂放人指定的容器。试剂取出后，一定要把瓶塞盖严（注意：不要盖错盖子），并将 试剂瓶放回原处。 试剂从试剂匙中倒人受器时，如果是大块试剂，应把受器倾斜，让块体沿器壁滑 下，以免击碎受器；如果是粉状试剂，可用试剂匙直接将粉状试剂送人受器底部，勿 让粉术沾在受器壁上。如受器为管状备器，可惜助于一张对折的硬纸条，将粉未送进 管底
2.用台天平称取要求取用一定质量的固体时，可把固体试剂放在纸上或表面血上、在台秤上称量。具有腐蚀性或易潮结的固体不能放在纸上，而应放在玻璃容器内进行称量。3，用分析天平称取要求准确称取一定量的固体试剂时，可把固体试剂放在称量瓶中按差减法在分析天平上进行称量。二、液体试剂的取用液体试剂一般用量筒、移液管（吸量管）量取或用滴管吸取。它们的操作方法如下：1.滴管从滴瓶中取液体试剂时，要用滴瓶中的滴管，不要用别的滴管。先用了指掐紧滴管上部的橡皮乳头，赶走其中的空气，然后将滴管插入试液中，放松手指即可吸人试液。取山后，不要使滴管与接受容器的器壁接触，更不应使滴管伸人到其它液体中，以免沾污滴管（如图2-1）。与滴瓶配合使用的滴管的管口不能向上倾斜，以免液体回流到胶帽中，腐蚀胶帽，污染试剂。正确不正确图 2-1图2-22.量筒量筒用于量度一定体积的液体，可根据需要选用不同容量的量筒。取液时，如图2-2所示，先取下试剂瓶塞并把它倒置在桌上，一手拿量筒，一手拿试剂瓶（注意不要让瓶上的标签朝下），然后倒出所需量的试剂，最后将瓶口在量筒上靠一下，再使试剂瓶竖直，以免留在瓶口的液滴流到瓶的外壁（注意倒出的试液绝对不允许再倒回试剂瓶）。观看量筒内液体的容积时要按图2-3所示，使视线与量筒内液体的弯月面的最低处保持水面，偏高或偏低都会读不准而造成较大的误差。1303032201-20-20正确读数视线偏高视线偏低11
11 2．用台天平称取 要求取用一定质量的固体时，可把固体试剂放在纸上或表面皿上、在台秤上称 量。具有腐蚀性或易潮结的固体不能放在纸上，而应放在玻璃容器内进行称量。 3．用分析天平称取 要求准确称取一定量的固体试剂时，可把固体试剂放在称量瓶中按差减法在分析 天平上进行称量。 二、液体试剂的取用 液体试剂一般用量筒、移液管（吸量管）量取或用滴管吸取。它们的操作方法如 下： 1．滴管 从滴瓶中取液体试剂时，要用滴瓶中的滴管，不要用别的滴管。先用了指掐紧滴 管上部的橡皮乳头，赶走其中的空气，然后将滴管插入试液中，放松手指即可吸人试 液。取山后，不要使滴管与接受容器的器壁接触，更不应使滴管伸人到其它液体中， 以免沾污滴管（如图 2-1）。与滴瓶配合使用的滴管的管口不能向上倾斜，以免液体回 流到胶帽中，腐蚀胶帽，污染试剂。 正确 不正确 图 2-1 图 2-2 2．量筒 量筒用于量度一定体积的液体，可根据需要选用不同容量的量筒。取液时，如图 2-2 所示，先取下试剂瓶塞并把它倒置在桌上，一手拿量筒，一手拿试剂瓶（注意不要 让瓶上的标签朝下），然后倒出所需量的试剂，最后将瓶口在量筒上靠一下，再使试 剂瓶竖直，以免留在瓶口的液滴流到瓶的外壁（注意倒出的试液绝对不允许再倒回试 剂瓶）。观看量筒内液体的容积时要按图 2-3 所示，使视线与量筒内液体的弯月面的 最低处保持水面，偏高或偏低都会读不准而造成较大的误差。 正确读数 视线偏高 视线偏低
图2-3在某些实验中，无需准确量取试剂，所以不必每次都用量简，只要学会估计从瓶内取用的液体的量即可。为此，必须知道，用滴管取用1mL液体相当于多少滴。3.移液管和吸量管要求准确地移取一定体积的液体时，可用各种不同容量的移液管或吸量管，三、特种试剂的取用剧毒、强腐蚀性、易爆、易燃试剂的取用需要特别小心，必须采用其它适当的方法来处理。请参考其它有关书籍。2-3加热方法与制冷技术一、液体的加热液体采用什么方式加热，决定于液体的性质和盛放该液体的器皿，以及液体量的大小和所需的加热程度，一般在高温下不分解的液体，可用火直接加热：受热易分解以及需要比较严格控制加热温度的液体只能在热浴上加热。1.直接加热适用于在较高温度不分解的溶液或纯液体。一般把装有液体的器血放在石棉网上，用酒精灯、煤气灯、电炉和电热套等直接加热（图2-4）。试管中的液体一般可直接放在火焰上加热（见图2-5），但是易分解的物质或沸点较低的液体仍应放在水浴中加热。在火焰上加热试管中的液体时，注意以下几点：A电炉马福炉电加热套管式炉图2-4常见加热用具12
12 图 2-3 在某些实验中，无需准确量取试剂，所以不必每次都用量简，只要学会估计从瓶 内取用的液体的量即可。为此，必须知道，用滴管取用 1mL 液体相当于多少滴。 3．移液管和吸量管 要求准确地移取一定体积的液体时，可用各种不同容量的移液管或吸量管。 三、特种试剂的取用 剧毒、强腐蚀性、易爆、易燃试剂的取用需要特别小心，必须采用其它适当的方 法来处理。请参考其它有关书籍。 2-3 加热方法与制冷技术 一、液体的加热 液体采用什么方式加热，决定于液体的性质和盛放该液体的器皿，以及液体量的 大小和所需的加热程度，一般在高温下不分解的液体，可用火直接加热；受热易分解 以及需要比较严格控制加热温度的液体只能在热浴上加热。 1．直接加热 适用于在较高温度不分解的溶液或纯液体。一般把装有液体的器皿放在石棉网 上，用酒精灯、煤气灯、电炉和电热套等直接加热（图 2-4）。 试管中的液体一般可直接放在火焰上加热（见图 2-5），但是易分解的物质或沸点 较低的液体仍应放在水浴中加热。在火焰上加热试管中的液体时，注意以下几点： 电炉 电加热套 管式炉 马福炉 图 2-4 常见加热用具
加热试管中的液体加热烧杯中的液体图2-5（2）试管应稍微倾斜，管口向上。（3）应使液体各部分受热均匀，先加热液体的中上部，再慢慢往下移动，然后不时地上下移动，不要集中加热某一部分，否则容易引起暴沸，使液体冲出管外。（4）不要把试管口对着别人或自已的脸部，以免发生意外。（5）试管中所盛液体不得超过试管高度的1/2。2.，热浴加热常用的热浴有水浴、油浴、砂浴、空气浴等。（1）水浴水浴常在水浴锅中进行[见图2-6（a），有时为了方便常用规格较大的烧杯等代替［见图2-6（b）］。水浴锅一般为铜制外壳，内壁涂锡。盖子由一套不同口径的铜圈组成，可以按加热器血的外径任意选用，使用时，锅下加热，受热器盟悬置在水中，可保侍液温到95℃左右的恒温。使用水浴应注意如下要项。①水浴锅内存水量应保持在总体积的2/3左右。②受热玻璃器血不能触及锅壁或锅底。③水浴锅不能做油浴或砂浴用。(b）烧杯代替水浴加热(a）水浴加热图2-6水浴加热（2）油浴。油浴锅一般由生铁铸成，有时也可用大烧杯代替。油浴适用于100～250℃加热，反应物的温度一般低于油浴液的20℃左右，常用的油浴有：①甘油。可以加热到140～150℃，温度过高分解。②植物油。如菜油、篦麻抽和花生油，可以加热到220℃。常加入1%的对苯二酚等抗氧化剂，便于久用。温度过高时会分解，达到闪点可能燃烧，所以，使用时要十分小心。③石蜡。能加热到200℃左右，冷到室温则成为固体，保存方便。④液体石蜡。可加热到200℃左右，温度稍高并不分解，但较易燃烧。使用油浴应特别小心防止着火：当油受热冒烟时，应立即停止加热：油量应适量，不可过多，以免油受热膨胀而溢出：浴锅外不能沾油，如若外面有油，应立即擦去一口遇油浴着火，应立即拆除热源，并用石棉网等盖灭火焰，切勿用水浇。③硅油硅油在250℃时仍较稳定，透明度好：只是价格昂贵。13
13 加热烧杯中的液体 加热试管中的液体 图 2-5 （2）试管应稍微倾斜，管口向上。 （3）应使液体各部分受热均匀，先加热液体的中上部，再慢慢往下移动，然后不 时地上下移动，不要集中加热某一部分，否则容易引起暴沸，使液体冲出管外。 （4）不要把试管口对着别人或自己的脸部，以免发生意外。 （5）试管中所盛液体不得超过试管高度的 1/2。 2．热浴加热 常用的热浴有水浴、油浴、砂浴、空气浴等。 （1）水浴水浴常在水浴锅中进行[见图 2-6（a）]，有时为了方便常用规格较大的 烧杯等代替[见图 2-6（b）]。水浴锅一般为铜制外壳，内壁涂锡。盖子由一套不同 口径的铜圈组成，可以按加热器皿的外径任意选用，使用时，锅下加热，受热器皿 悬置在水中，可保侍液温到 95℃左右的恒温。使用水浴应注意如下要项。 ①水浴锅内存水量应保持在总体积的 2/3 左右。 ②受热玻璃器皿不能触及锅壁或锅底。 ③水浴锅不能做油浴或砂浴用。 图 2-6 水浴加热 （2）油浴。油浴锅一般由生铁铸成，有时也可用大烧杯代替。油浴适用于 100～ 250℃加热，反应物的温度一般低于油浴液的 20℃左右，常用的油浴有： ①甘油。可以加热到 140～150℃，温度过高分解。 ②植物油。如菜油、蓖麻抽和花生油，可以加热到 220℃。常加入 l％的对苯二酚 等抗氧化剂，便于久用。温度过高时会分解，达到闪点可能燃烧，所以，使用时要十分小 心。 ③石蜡。能加热到 200℃左右，冷到室温则成为固体，保存方便。 ④液体石蜡。可加热到 200℃左右，温度稍高并不分解，但较易燃烧。 使用油浴应特别小心防止着火；当油受热冒烟时，应立即停止加热；油量应适 量，不可过多，以免油受热膨胀而溢出；浴锅外不能沾油，如若外面有油，应立即擦 去一口遇油浴着火，应立即拆除热源，并用石棉网等盖灭火焰，切勿用水浇。 ⑤硅油 硅油在 250℃时仍较稳定，透明度好；只是价格昂贵
（3）砂浴砂浴通常采用生铁铸成的砂浴盘。盘中盛砂子，使用前先将砂子加热熔烧，以去掉有机物。加热温度在80℃以上者可以使用，特别适用于加热温度在220℃以上者，砂浴的缺点是传热设，温度上升慢，且不易控制。因，砂层要薄些。特别注意，受热器不能触及浴盘底部。（4）空气浴沸点在80℃以上的液体原则上均可采用空气浴加热。最简单的空气浴可用下法制作：取空的铁罐一只（用过的罐头盒即可），罐口边缘剪光后，在罐的底层打数行小扎，另将圆形石棉片（直径略小手罐的直径约23mm）放人罐中，使其盖在小孔上，罐的四周用石棉布包裹。另取直径略大于罐口的石棉板（厚约2～4mm）块，在其中挖一个侗（洞的直径略大于被加热容器的颈部直径），然后对切为二，加热时用以盖住罐口。使用时将此装置放在铁三脚架或铁支台的铁环上，用灯焰加热即可。注意蒸馏瓶或其它受热器在罐中切勿触及罐底，其正确的位置如图2-7所示。（5）电热套加热电热套是一种较好的热源，它是由玻璃纤维包裹着电热丝织成的碗状半圆形的加热器，有控温装置可调节温度。由于它不是明火加热，因此，可以加热和蒸馅易燃有机物，也可加热沸点较高的化合物，适应加热温度范围较广。石棉板石棉网图2-7空气浴图2-8试管内加热固体二、固体的加热1.在试管中加热所盛固体药品不得超过试管容量的1/3。块状或粒状固体，一般应先研细，并尽量将其在管内铺平。加热的方法与在试管中加热液体时相同，有时也可把盛固体的试管固定在铁架台上加热（图2-8）。但是必须注意，应使试管口稍微往下倾斜，以免凝结在管口的水珠流至灼热的管底，使试管炸裂。加热时，先来回将整个试管预热，然后用氧化焰集中加热。一般随着反应进行，灯焰从试管内固体试剂的前部馒慢往后部移动。2.在蒸发皿中加热当加热较多的物体时，可把固体放在蒸发血中进行。但应注意充分搅拌，使固体受热均匀。3.在埚中的灼烧14
14 （3）砂浴砂浴通常采用生铁铸成的砂浴盘。盘中盛砂子，使用前先将砂子加热熔 烧，以去掉有机物。加热温度在 80℃以上者可以使用，特别适用于加热温度在 220℃ 以上者，砂浴的缺点是传热谩，温度上升慢，且不易控制。因，砂层要薄些。特别注 意，受热器不能触及浴盘底部。 （4）空气浴沸点在 80℃以上的液体原则上均可采用空气浴加热。最简单的空气浴 可用下法制作：取空的铁罐一只（用过的罐头盒即可），罐口边缘剪光后，在罐的底 层打数行小扎，另将圆形石棉片（直径略小于罐的直径约 2～3mm）放人罐中，使其盖 在小孔上，罐的四周用石棉布包裹。另取直径略大于罐口的石棉板（厚约 2～4mm）一 块，在其中挖一个侗（洞的直径略大于被加热容器的颈部直径），然后对切为二，加 热时用以盖住罐口。使用时将此装置放在铁三脚架或铁支台的铁环上，用灯焰加热即 可。注意蒸馏瓶或其它受热器在罐中切勿触及罐底，其正确的位置如图 2-7 所示。 （5）电热套加热电热套是一种较好的热源，它是由玻璃纤维包裹着电热 丝织成的碗状半圆形的加热器，有控温装置可调节温度。由于它不是明火加热，因 此，可以加热和蒸馏易燃有机物，也可加热沸点较高的化合物，适应加热温度范围较 广。 图 2-7 空气浴 图 2-8 试管内加热固体 二、固体的加热 1．在试管中加热 所盛固体药品不得超过试管容量的 1/3。块状或粒状固体，一般应先研细，并尽量 将其在管内铺平。加热的方法与在试管中加热液体时相同，有时也可把盛固体的试管 固定在铁架台上加热（图 2-8）。但是必须注意，应使试管口稍微往下倾斜，以免凝结 在管口的水珠流至灼热的管底，使试管炸裂。加热时，先来回将整个试管预热，然后 用氧化焰集中加热。一般随着反应进行，灯焰从试管内固体试剂的前部馒慢往后部移 动。 2．在蒸发皿中加热 当加热较多的物体时，可把固体放在蒸发皿中进行。但应注意充分搅拌，使固体 受热均匀。 3．在坩埚中的灼烧
当需要在高温加热固体时，可以把固体放在中的灼烧（图2-9）。应该用煤气灯的氧化焰加热，而不要让还原焰接触底部（还原焰温度不高）。开始时，火不要太大，使均匀地受热，然后逐渐加大火焰，将烧至红热。灼烧烧一定时间后，停止加热，在泥三角上稍冷后，用钳夹持放在于燥器内。要夹待处在高温下的璃，必须先把钳放在火焰上预热一下。柑祸钳用后应将其尖端向上平放在石棉网上。2一4滴定分析基本操作及常用容仪器的使用图2-9灼烧璃基本操作及容量仪器的使用1滴定管滴定管是滴定分析中最基本的量器。常量分析用的滴定管有50mL及25mL等几种规格，它们的最小分度值为0.1mL，读数可估计到0.01mL。此外，还有容积为10mL，5mL、2mL和1mL的半微量和微量滴定管，最小分度值为0.05mL，0.01mL。或0.005mL它们的形状各异。根据控制溶液流速的装置不同，满定管可分为酸式和碱式两种。下端装有玻璃活塞的为酸式滴定管，用来盛放酸性或氧化性溶液。碱式滴定管下端用乳胶管连接一个带尖嘴的小玻璃管，乳胶管内有一玻璃珠用以控制溶液的流出，碱式管用来装碱性溶液和无氧化性溶液，不能用来装对橡皮有侵蚀作用的液体如HC1，H2SO4，I2，KMnOa，AgNO，溶液等。滴定管的使用包括：洗涤、检漏、涂油、排气泡、读数等步骤。（1）洗涤。干净的滴定管如无明显油污，可直接用自来水冲洗或用滴定管刷蘸肥皂水或洗涤剂刷洗（但不能用去污粉），而后再用自来水冲洗。刷洗时应注意勿用刷头露出铁丝的毛刷以免划伤内壁。如有明显油污，则需用洗液浸洗。洗涤时向管内倒入10mL左右H2Cr0洗液（碱式滴定管将乳胶管内玻璃珠向上挤压封住管口或将乳胶管换成乳胶满头），再将滴定管逐渐向管口倾斜，并不断旋转，使管壁与洗液充分接触，管口对着废液缸，以防洗液撤出。若油污较重，可装满洗液浸泡，浸泡时间的长短视沾污的程度而定。洗毕，洗液应倒回洗液瓶中，洗涤后应用大量自来水淋洗，并不断转动滴定管，至流出的对无色，再用去离子水润洗三遍，洗净后的管内壁应均匀地润上薄薄的一层水而不挂水珠。（2）检漏。滴定管在使用前必须检查是否漏水。若碱式管漏水，可更换乳胶管或玻璃珠；若酸式管漏水，或活塞转动不灵则应重新涂抹凡士林。其方法是，将满定管下放手实验台，取下活塞，用吸水纸擦净或拭了活塞及活塞套，在活塞孔两侧周围涂上薄薄一层凡士林，再将活塞平行插入活塞套中，单方向转动活塞，直至活塞转动灵15
15 当需要在高温加热固体时，可以把固体放在坩埚中的灼烧（图 2-9）。应该用煤 气灯的氧化焰加热坩埚，而不要让还原焰接触坩埚底部（还原焰温度不高）。开始 时，火不要太大，使坩埚均匀地受热，然后逐渐加大 火焰，将坩埚烧至红热。灼烧烧一定时间后，停止加 热，在泥三角上稍冷后，用坩埚钳夹持放在于燥器 内。 要夹待处在高温下的坩埚，必须先把坩埚钳放在 火焰上预热一下。柑祸钳用后应将其尖端向上平放在 石棉网上。 2-4 滴定分析基本操作及常用容量仪器的使用 基本操作及容量仪器的使用 1 滴定管 滴定管是滴定分析中最基本的量器。常量分析用的滴定管有 50 mL 及 25mL 等几种 规格，它们的最小分度值为 0.1mL，读数可估计到 0.01mL。此外，还有容积为 10 mL，5 mL、2 mL 和 1mL 的半微量和微量滴定管，最小分度值为 0.05mL，0.01mL。或 0.005 mL 它们的形状各异。 根据控制溶液流速的装置不同，满定管可分为酸式和碱式两种。下端装有玻璃活 塞的为酸式滴定管，用来盛放酸性或氧化性溶液。碱式滴定管下端用乳胶管连接一个 带尖嘴的小玻璃管，乳胶管内有一玻璃珠用以控制溶液的流出，碱式管用来装碱性溶 液和无氧化性溶液，不能用来装对橡皮有侵蚀作用的液体如 HCl，H2SO4，I2，KMnO4， AgNO3 溶液等。 滴定管的使用包括：洗涤、检漏、涂油、排气泡、读数等步骤。 （1）洗涤。干净的滴定管如无明显油污，可直接用自来水冲洗或用滴定管刷蘸肥 皂水或洗涤剂刷洗（但不能用去污粉），而后再用自来水冲洗。刷洗时应注意勿用刷 头露出铁丝的毛刷以免划伤内壁。如有明显油污，则需用洗液浸洗。洗涤时向管内倒 入10 mL左右 H2CrO4洗液（碱式滴定管将乳胶管内玻璃珠向上挤压封住管口或将乳胶管 换成乳胶满头），再将滴定管逐渐向管口倾斜，并不断旋转，使管壁与洗液充分接 触，管口对着废液缸，以防洗液撤出。若油污较重，可装满洗液浸泡，浸泡时间的长 短视沾污的程度而定。洗毕，洗液应倒回洗液瓶中，洗涤后应用大量自来水淋洗，并 不断转动滴定管，至流出的H对无色，再用去离子水润洗三遍，洗净后的管内壁应均匀 地润上薄薄的一层水而不挂水珠。 （2）检漏。滴定管在使用前必须检查是否漏水。若碱式管漏水，可更换乳胶管或 玻璃珠；若酸式管漏水，或活塞转动不灵则应重新涂抹凡士林。其方法是，将满定管 下放于实验台，取下活塞，用吸水纸擦净或拭了活塞及活塞套，在活塞孔两侧周围涂 上薄薄一层凡士林，再将活塞平行插入活塞套中，单方向转动活塞，直至活塞转动灵 图 2-9 灼烧坩埚
活且外观为均匀透明状态为止（如图2一10所示）。用橡皮圈套在活塞小头一端的凹槽上，固定活塞，以防其滑落打碎。如遇凡士林堵塞了尖嘴玻璃小孔，可将滴定管装满水，用洗耳球鼓气加压，或将尖嘴浸入热水中，再用洗耳球鼓气，便可以将凡土林排除。（3）装液与赶气泡。洗净后的滴定管在装液前，应先用待装溶液润洗内壁三次，用量依次为10mL、5mL、5mL左右。涂凡0t林油处（3）转动活塞(2）活塞安装(1）活塞涂油图2一10活塞涂油，安装和转动的手法装人滴定液的滴定管，应检查出口下端是否有气泡，如有应及时排除。其方法是：取下滴定管倾斜成约30度角。若为酸式管，可用手迅速打开活塞（反复多次），使溶液冲出并带走气泡。若为碱式管，则将橡皮管向上弯曲，捏起乳胶管使溶液从管口喷出，即可排除气泡（如图2-11所示）。将排除气泡后的滴定管补加滴定溶液到零刻度以图2-11碱式滴定管上，然后再调整至零刻度线位置。（4）读数。读数前，滴定管应垂直静置1分钟。读数时，管内壁应无液珠，管出口的尖嘴内应无气泡，尖嘴外应不挂液滴，否则读数不准。读数方法是：取下滴定管用右手大拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处，使滴定管保持垂直，并使自已的视线与所读的液面处于同一水平上「如图2一12（a）。不同的满定管读数方法略有不同。对无色或浅色溶液，有乳白板蓝线村背的滴定管读数应以两个弯月面相交的最尖部分为准「如2-12（b）所示]：一般滴定管应读取弯月面最低点所对应的刻度。对深色溶液，则一律按液面两侧最高点相切处读取。卡视线偏高TTI25=水视线正确-26TTT视线偏低(b)(c)(a)16
16 活且外观为均匀透明状态为止（如图2－10所示）。用橡皮圈套在活塞小头一端的凹槽 上，固定活塞，以防其滑落打碎。 如遇凡士林堵塞了尖嘴玻璃小孔，可将滴定管装满水，用洗耳球鼓气加压，或将 尖嘴浸入热水中，再用洗耳球鼓气，便可以将凡土林排除。 （3）装液与赶气泡。洗净后的滴定管在装液前，应先用待装溶液润洗内壁 三次，用量依次为 10mL、5mL、5mL左右。 图2－10 活塞涂油，安装和转动的手法 装人滴定液的滴定管，应检查出口下端是否有气 泡，如有应及时排除。其方法是：取下滴定管倾斜成约 30度角。若为酸式管，可用手迅速打开活塞（反复多 次），使溶液冲出并带走气泡。若为碱式管，则将橡皮 管向上弯曲，捏起乳胶管使溶液从管口喷出，即可排除 气泡（如图2-11所示）。 将排除气泡后的滴定管补加滴定溶液到零刻度以 上，然后再凋整至零刻度线位置。 （4）读数。读数前，滴定管应垂直静置l分钟。读数时，管内壁应无液珠，管出口 的尖嘴内应无气泡，尖嘴外应不挂液滴，否则读数不准。读数方法是：取下滴定管用 右手大拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处，使滴定管保持垂直，并使自己的视线与 所读的液面处于同一水平上［如图2－12（a）］。不同的满定管读数方法略有不同。 对无色或浅色溶液，有乳白板蓝线村背的滴定管读数应以两个弯月面相交的最尖部分 为准［如 2-12（b）所示］：一般滴定管应读取弯月面最低点所对应的刻度。对深色 溶液，则一律按液面两侧最高点相切处读取。 图 2-11 碱式滴定管
图2一12滴定管读数对初学者，可使用读数卡，以使弯月面显得更清晰。读数卡是用贴有黑纸或途有黑色的长方形的白纸板制成。读数时，将读数卡紧贴在滴定管的后面，把黑色部分放在弯月面下面约1mm处，使弯月面的反射层全部成为黑色，读取黑色弯月面的最低点，如图2一12（C）所示。国50S图2一13活塞的转动图2一14碱史管图2-15滴定操作（5）滴定。读取初读数之后，立即将滴定管下端插入锥形瓶（或烧杯）口内约1厘米处，再进行滴定。操作酸式滴定管时，左手拇指与食指跨握滴定管的活塞处，与中指一起控制活塞的转动，如图2一13所示。但应注意，不要过于紧张、手心用力，以免将活塞从大头推出造成漏水，而应将三手指略向手心回力，以塞紧活塞。操作碱式滴定管时，用左手的指与食指捏住玻璃球外侧的乳胶管向外捏，形成一条缝隙，溶液即可流出，如图2一14所示。控制缝隙的大小即可控制流速，但要注意不能使玻璃珠上下移动，更不能捏玻璃珠下部的乳胶管以免产生气泡。滴定时，还应双手配合协调。当左手控制流速时，右手拿住锥形瓶颈单方向旋转溶液，若用烧杯滴定，则右手持玻璃律作圆周搅拌溶液，注意玻璃棒不要碰到杯壁和杯底（如图2-15所示）。（6）滴定速度。滴定时速度的控制一般是：开始时10毫升/分钟左右；接近终点时，每加一滴摇匀一次：最后，每加半滴摇匀一次（加半滴操作，是使溶液悬而不滴，让其沿器壁流入容器，再用少量去离子水冲洗内壁，并摇匀）。仔细观察溶液的颜色变化，直至滴定终点为止。读取读数，立即记录。注意，在滴定过程中左手不应离开滴定管，以防流速失控。（7）平行实验。平行滴定时，应该每次都将初刻度调整到“0”刻度或其附近，这样可减少滴定管刻度的系统误差。（8）最后整理满定完毕，应放出管中剩余的液体，洗净，装满取离子水，罩上满定管盖备用。2.容量瓶及其使用在配制标准溶液或将溶液稀释至一定浓度时，我们往往要使用容量瓶。容量瓶的外型是一平底、细颖的梨形瓶，瓶口带有磨口玻璃塞或塑料塞。颈上有环形标线，瓶17
17 图2－12 滴定管读数 对初学者，可使用读数卡，以使弯月面显得更清晰。读数卡是用贴有黑纸或 涂有黑色的长方形的白纸板制成。读数时，将读数卡紧贴在滴定管的后面，把黑色部 分放在弯月面下面约lmm处，使弯月面的反射层全部成为黑色，读取黑色弯月面的最低 点，如图2－12（C）所示。 图2－13 活塞的转动 图2－14 碱史管 图2－15 滴定操作 （5）滴定。读取初读数之后，立即将滴定管下端插入锥形瓶（或烧杯）口内约1厘 米处，再进行滴定。操作酸式滴定管时，左手拇指与食指跨握滴定管的活塞处，与中 指一起控制活塞的转动，如图2－13所示。但应注意，不要过于紧张、手心用力，以免 将活塞从大头推出造成漏水，而应将三手指略向手心回力，以塞紧活塞。操作碱式滴 定管时，用左手的拇指与食指捏住玻璃球外侧的乳胶管向外捏，形成一条缝隙，溶液 即可流出，如图2－14所示。控制缝隙的大小即可控制流速，但要注意不能使玻璃珠上 下移动，更不能捏玻璃珠下部的乳胶管以免产生气泡。滴定时，还应双手配合协调。 当左手控制流速时，右手拿住锥形瓶颈单方向旋转溶液，若用烧杯滴定，则右手持玻 璃律作圆周搅拌溶液，注意玻璃棒不要碰到杯壁和杯底（如图2-15所示）。 （6）滴定速度。滴定时速度的控制一般是：开始时 10 毫升/分钟左右；接近终点 时，每加一滴摇匀一次；最后，每加半滴摇匀一次（加半滴操作，是使溶液悬而不 滴，让其沿器壁流入容器，再用少量去离子水冲洗内壁，并摇匀）。仔细观察溶液的 颜色变化，直至滴定终点为止。读取读数，立即记录。注意，在滴定过程中左手不应 离开滴定管，以防流速失控。 （7）平行实验。平行滴定时，应该每次都将初刻度调整到“0”刻度或其附近，这 样可减少滴定管刻度的系统误差。 （8）最后整理满定完毕，应放出管中剩余的液体，洗净，装满取离子水，罩上满 定管盖备用。 2.容量瓶及其使用 在配制标准溶液或将溶液稀释至一定浓度时，我们往往要使用容量瓶。容量瓶的 外型是一平底、细颖的梨形瓶，瓶口带有磨口玻璃塞或塑料塞。颈上有环形标线，瓶
体标有体积，一般表示20℃时液体充满至刻度时的容积。常见的有10、50、100、250、500和1000毫升等各种规格、此外还有1、2、5毫升、的小容量瓶，但用得较少。容量瓶的使用，主要包括如下儿个方面：（1）检查。使用容量瓶前应先检查其标线是否离瓶口太近，如果太近则不利于溶液混合，故不宜使用。另外还必须检查瓶塞是否漏水。检查时加自来水近刻度，盖好瓶塞用左手食指按住，同时用右手五指托住瓶底边缘（如图2-16所示），将瓶倒立2分钟，如不漏水，将瓶在立，把瓶塞转动180度，再倒立2分钟，若仍不渗水即可使用。（2）洗涤。可先用自来水刷洗，洗后，如内壁有油污，则应倒尽残水，加入适量的铬酸洗液，倾斜转动，使洗液充分润洗内壁，再倒回原洗液瓶中，用自来水冲洗干净后再用去离于水润洗23次备用。（3）配制。将准确称量好的药品，倒入于净的小烧杯中，加入少量溶剂将其完全溶解后再定量转移至容量瓶中。注意，如使用非水溶剂则小烧杯及溶量瓶都应事先用该溶剂润洗2一3次，定量转移时，右手持玻璃棒悬空放入容量瓶内，玻璃棒下端靠在瓶颈内壁（但不能与瓶口接触），左手拿烧杯，烧杯嘴紧靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒流入瓶内沿壁而下（如图2一17所示）。烧杯中溶液流完后，将烧杯嘴沿玻璃棒上提同时使烧杯直立。将玻璃棒取出放火烧杯，用少量溶剂冲洗玻璃棒和烧杯内壁，也同样转移到容量瓶中。如此重复操作三次以上。然后补充溶剂，当容量瓶内溶液体积至3/4左右时，可初步摇荡混匀。再继续加溶剂至近标线，最后改用滴管逐滴加入，直到溶液的弯月面恰好与标线相切。若为热溶液应冷至室温后，再加溶剂至标线。盖上瓶塞，按图2－28将容量瓶倒置，待气泡上升至底部，再倒转过来，使气泡上升到顶部如此反复10次以上，使溶液混匀。(b)(a)图2-16容量瓶的法图2-17定量转移操作（4）稀释。用移液管移取一定体积的浓溶液于容量瓶中，加水至标线。同上法混匀即可。18
18 体标有体积，一般表示 20℃时液体充满至刻度时的容积。常见的有 10、50、100、 250、500 和 1000 毫升等各种规格、此外还有 1、2、5 毫升、的小容量瓶，但用得较 少。 容量瓶的使用，主要包括如下几个方面： （1）检查。使用容量瓶前应先检查其标线是否离瓶口太近，如果太近则不利于溶 液混合，故不宜使用。另外还必须检查瓶塞是否漏水。检查时加自来水近刻度，盖好 瓶塞用左手食指按住，同时用右手五指托住瓶底边缘（如图 2-16 所示），将瓶倒立 2 分钟，如不漏水，将瓶在立，把瓶塞转动 180 度，再倒立 2 分钟，若仍不渗水即可使 用。 （2）洗涤。可先用自来水刷洗，洗后，如内壁有油污，则应倒尽残水，加入适量 的铬酸洗液，倾斜转动，使洗液充分润洗内壁，再倒回原洗液瓶中，用自来水冲洗干 净后再用去离于水润洗 2～3 次备用。 （3）配制。将准确称量好的药品，倒入干净的小烧杯中，加入少量溶剂将其完全 溶解后再定量转移至容量瓶中。注意，如使用非水溶剂则小烧杯及溶量瓶都应事先用 该溶剂润洗2一3次，定量转移时，右手持玻璃棒悬空放入容量瓶内，玻璃棒下端靠在 瓶颈内壁（但不能与瓶口接触），左手拿烧杯，烧杯嘴紧靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒 流入瓶内沿壁而下（如图2—17所示）。烧杯中溶液流完后，将烧杯嘴沿玻璃棒上提， 同时使烧杯直立。将玻璃棒取出放火烧杯，用少量溶剂冲洗玻璃棒和烧杯内壁，也同 样转移到容量瓶中。如此重复操作三次以上。然后补充溶剂，当容量瓶内溶液体积至3 ／4左右时，可初步摇荡混匀。再继续加溶剂至近标线，最后改用滴管逐滴加入，直到 溶液的弯月面恰好与标线相切。若为热溶液应冷至室温后，再加溶剂至标线。盖上瓶 塞，按图2 - 28将容量瓶倒置，待气泡上升至底部，再倒转过来，使气泡上升到顶部， 如此反复10次以上，使溶液混匀。 图2-16 容量瓶的法 图2-17 定量转移操作 （4）稀释。用移液管移取一定体积的浓溶液于容量瓶中，加水至标线。同上法混 匀即可