实验二蒸馏和沸点的测定一、实验目的1.了解测定沸点的意义，掌握常量法（即蒸馏法）及微量法测定沸点的原理和方法：2.练习用蒸馏法纯化工业乙醇。二、实验原理1.沸点：当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点（沸程0.5～1.5）。利用常温蒸馏的方式，可以测定纯液体有机物的沸点，又称常量法。但是具有固定沸点的液体不一定都是纯的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。2.蒸馅：蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态，使液体变成蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体的过程。应用：通过蒸馏可除去不挥发性杂质，可分离沸点差大于30℃的液体混合物，还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。三、实验仪器和试剂一套蒸馏装置试剂：工业酒精【物理常数】化合物名称熔点(℃)沸点(℃)比重 (d)溶解度（g/100g水）乙醇78.3-1140.7890o1四、实验操作I蒸馏（常量法测定沸点）1.仪器安装：（1）以热源为基准，首先将装有待蒸馏物质的圆底烧瓶固定在铁架台上，然后插入蒸馏头，顺次连接冷凝管、接引管，最后插入温度计套管和温度计（按教材p86图2.6.2蒸馅装置）。（2）温度计水银球的位置：温度计水银球的上限应位手蒸馏头侧管的下限在同一水平线上。这样在蒸馏过程中，水银球能完全被蒸气所包围。2.加料：将待蒸工业酒精40mL小心倒入100mL蒸馏瓶中。加入几23粒沸石（为什么？一防止液体暴沸，使沸腾保持平稳。），塞好带温度计的塞子，注意温度计的位置。再检查一次装置是否稳妥与严密。3.加热和蒸馏：先通冷水，后加热。注意冷水自下而上，蒸气自上而下，两者逆流冷却效果好。当液体沸腾，蒸气到达水银球部位时，温度计读数急剧上升，调节热源，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡，使蒸馏速度以每秒1～2滴为宜。此时温度计读数就是馏出液的沸点。蒸馏时若热源温度太高，使蒸气成为过热蒸气，造成温度计所显示的沸点偏高：若热源温度太低，馏出物蒸气不能充分浸润温度计水银球，造成温度计读得的沸点偏低或不规则。1
1 实验二 蒸馏和沸点的测定 一、实验目的 1．了解测定沸点的意义，掌握常量法（即蒸馏法）及微量法测定沸点的原理和方法； 2．练习用蒸馏法纯化工业乙醇。 二、实验原理 1．沸点： 当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时， 就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。 纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点（沸程 0.5～1.5）。利用常温蒸 馏的方式，可以测定纯液体有机物的沸点，又称常量法。 但是具有固定沸点的液体不一定都是纯的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形 成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。 2．蒸馏： 蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态，使液体变成蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体的过程。 应用：通过蒸馏可除去不挥发性杂质，可分离沸点差大于 30 ˚C 的液体混合物，还可以 测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。 三、实验仪器和试剂 实验仪器和试剂 一套蒸馏装置 试 剂：工业酒精 【物理常数】 化合物名称 熔 点(℃) 沸 点 (℃) 比 重 溶解度 (g/100g 水) 乙 醇 -114 78.3 0.789 ∞ 四、实验操作 Ⅰ 蒸馏（常量法测定沸点 （常量法测定沸点） 1．仪器安装： ⑴ 以热源为基准，首先将装有待蒸馏物质的圆底烧瓶固定在铁架台上，然后插入蒸馏头， 顺次连接冷凝管、接引管，最后插入温度计套管和温度计（按教材 p86 图 2.6.2 蒸馏装置）。 ⑵ 温度计水银球的位置：温度计水银球的上限应位于蒸馏头侧管的下限在同一水平线 上。这样在蒸馏过程中，水银球能完全被蒸气所包围。 2．加料： 将待蒸工业酒精 40 mL 小心倒入 100 mL 蒸馏瓶中。加入几 2～3 粒沸石（为什么?—— 防止液体暴沸，使沸腾保持平稳。），塞好带温度计的塞子，注意温度计的位置。再检查一次 装置是否稳妥与严密。 3．加热和蒸馏： 先通冷水，后加热。注意冷水自下而上，蒸气自上而下，两者逆流冷却效果好。当液体 沸腾，蒸气到达水银球部位时，温度计读数急剧上升，调节热源，让水银球上液滴和蒸气温 度达到平衡，使蒸馏速度以每秒 1～2 滴为宜。此时温度计读数就是馏出液的沸点。 蒸馏时若热源温度太高，使蒸气成为过热蒸气，造成温度计所显示的沸点偏高；若热源 温度太低，馏出物蒸气不能充分浸润温度计水银球，造成温度计读得的沸点偏低或不规则
（可用水浴来控制温度）4.收集馏分：准备两个接受瓶，一个接受前馏分或称馏头，另一个（需称重）接受所需馏分，并记下该馏分的沸程：即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数。在所需馏分蒸出后，温度计读数会突然下降，此时应停止蒸馏，即使杂质很少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。5.蒸馏结束：蒸馏完毕，应先撤出热源，然后停止通水，最后拆除蒸馏装置（与安装顺序相反）。ⅡI微量法测定沸点1.仪器安装：（见P63图2.4.11）(1）在沸点管中吸入待测液体样品（无水乙醇），其液柱高度为68mm，并在沸点管中插入一根开口端朝下的毛细管。(2）将沸点管固定在温度计上，置于提勒管中，安装要求与熔点测定相同。2.加热：用酒精灯加热，随着温度的升高，因气体膨胀，在毛细管口会有小气泡逸出，待有气泡连续生成时，停止加热。3.沸点温度的记录：停正加热后，因温度下降，气泡逸出速度减慢，待最后一个气泡即难以逸出，又难以缩回管内的瞬间，此时的温度即为沸点。五、实验记录与数据处理1.蒸馏：时间实验步骤实验现象2.实验结果与讨论：蒸馏出乙醇的外观：体积：乙醇的沸点：（常量法）；（微量法）产生误差的原因：六、实验注意事项1、蒸馏装置不能密封。2、温度计水银球上限应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，冷凝水应从下口进，上口出。3、要加2-3粒沸石，防止加热时的暴沸现象。值得注意的是，不能在液体沸腾时加入助沸剂，不能用已使用过的助沸剂。4、要注意不能蒸干，否则易发生意外事故5、蒸馏完毕，先停止加热，后停止通冷却水，拆卸仪器，其程序和安装时相反。七、思考题：P89（3)，（4)，（5）八、预习：萃取（P106-109，112-113）采用乙醚萃取醋酸水溶液中的醋酸（参考曾昭琼主编的《有机化学实验》第三版）2
2 （可用水浴来控制温度） 4．收集馏分： 准备两个接受瓶，一个接受前馏分或称馏头，另一个（需称重）接受所需馏分，并记下 该馏分的沸程：即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数。 在所需馏分蒸出后，温度计读数会突然下降，此时应停止蒸馏，即使杂质很少，也不要 蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。 5．蒸馏结束：蒸馏完毕，应先撤出热源，然后停止通水，最后拆除蒸馏装置（与安装顺序 相反）。 Ⅱ 微量法测定沸点 1. 仪器安装：（见 P63 图 2.4.11） ⑴ 在沸点管中吸入待测液体样品(无水乙醇)，其液柱高度为 6～8 mm，并在沸点管中 插入一根开口端朝下的毛细管。 ⑵ 将沸点管固定在温度计上，置于提勒管中，安装要求与熔点测定相同。 2．加热： 用酒精灯加热，随着温度的升高，因气体膨胀，在毛细管口会有小气泡逸出，待有气泡 连续生成时，停止加热。 3．沸点温度的记录 ．沸点温度的记录： 停止加热后，因温度下降，气泡逸出速度减慢，待最后一个气泡即难以逸出，又难以缩 回管内的瞬间，此时的温度即为沸点。 五、实验记录与数据处理 实验记录与数据处理 1．蒸馏： 时 间 实 验 步 骤 实 验 现 象 2．实验结果与讨论 ．实验结果与讨论： 蒸馏出乙醇的外观： 体积： 乙醇的沸点： （常量法）； （微量法） 产生误差的原因： 六、实验注意事项 1、蒸馏装置不能密封。 2、温度计水银球上限应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，冷凝水应从下口进，上口出。 3、要加 2-3 粒沸石，防止加热时的暴沸现象。值得注意的是，不能在液体沸腾时加入助沸 剂，不能用已使用过的助沸剂。 4、要注意不能蒸干，否则易发生意外事故。 5、蒸馏完毕，先停止加热，后停止通冷却水，拆卸仪器，其程序和安装时相反。 七、思考题: P89 （3），（4），（5） 八、预习： 萃取（P106-109，112-113）采用乙醚萃取醋酸水溶液中的醋酸（参考曾昭琼 主编的《有机化学实验》 第三版）