高分子物理实验讲义武汉理工大学材料学院
1 高分子 物 理 实 验 讲 义 武汉理工大学 材料学院
实验注意事项高分子物理是一门实验性很强的学科，学习高分子物理必须做好实验。为了保证实验的顺利进行和养成良好的实验习惯和工作作风，要求学生必须遵守下列规则：1、实验前必须认真预习有关实验的全部内容，并作好预习笔记和安排。通过预习，明确实验目的和要求及实验的基本原理、步骤和有关的操作技术，熟悉实验所用的样品、仪器和装置，了解实验中的注意事项。2、作好一切准备工作后方能开始实验。3、必须遵守实验室的纪律和各项规章制度。实验中不大声喧哗、不擅离实验岗位、不乱拿乱放、不将公物带出实验室、借用公物应自觉归还、损坏东西要如实登记，出问题必须要及时报告。4、实验进行中必须严格按操作规程进行操作。仔细观察、积极思考、及时准确实事求是地做好实验记录。5、遵从教师和实验室工作人员的指导，若有疑难问题或发生意外事故必须立即报请教师及时解决和处理。6、应自始至终注意实验室的整洁。做到桌面、地面、水槽、和仪器四净。7、公用药品仪器和工具，应在指定地点使用，用后立即归还原处并保持其整洁。严格控制药品的规格和用量。8、实验完毕，必须及时做好后处理工作（包括清洗仪器、处理废物、检查安全等）将记录交教师审阅。待教师签字后方可离开实验室。9、每次实验后，必须尽快地认真地写出实验报告。2
2 实验注意事项 高分子物理是一门实验性很强的学科，学习高分子物理必须做好实验。为了保证实验的 顺利进行和养成良好的实验习惯和工作作风，要求学生必须遵守下列规则： 1、实验前必须认真预习有关实验的全部内容，并作好预习笔记和安排。通过预习，明 确实验目的和要求及实验的基本原理、步骤和有关的操作技术，熟悉实验所用的样品、仪器 和装置，了解实验中的注意事项。 2、作好一切准备工作后方能开始实验。 3、必须遵守实验室的纪律和各项规章制度。实验中不大声喧哗、不擅离实验岗位、不 乱拿乱放、不将公物带出实验室、借用公物应自觉归还、损坏东西要如实登记，出问题必须 要及时报告。 4、实验进行中必须严格按操作规程进行操作。仔细观察、积极思考、及时准确实事求 是地做好实验记录。 5、遵从教师和实验室工作人员的指导，若有疑难问题或发生意外事故必须立即报请教 师及时解决和处理。 6、应自始至终注意实验室的整洁。做到桌面、地面、水槽、和仪器四净。 7、公用药品仪器和工具，应在指定地点使用，用后立即归还原处并保持其整洁。严格 控制药品的规格和用量。 8、实验完毕，必须及时做好后处理工作（包括清洗仪器、处理废物、检查安全等）将 记录交教师审阅。待教师签字后方可离开实验室。 9、每次实验后，必须尽快地认真地写出实验报告
实验1聚合物温度一形变曲线的测定一、实验目的1.掌握测定聚合物温度一形变曲线的方法。2.测定聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）的玻璃化温度Tg；粘流温度Tr，加深对线型非晶聚合物的三种力学状态理论的认识。二、实验原理聚合物试样上施加恒定荷载，在一定范围内改变温度，试样形变随温度的变化以形变或相对形变对温度作图，所得的曲线，通常称为温度-形变曲线，又称为热机械曲线。聚合物的许多结构因素的改变，都会在其温度一形变曲线上有明显的反映，因而测定温度一形变曲线，可以提供许多关于试样内部结构的信息，了解聚合物分子运动与力学性能的关系，并可分析聚合物的结构形态和聚合物的特性转变温度，如：玻璃化温度Tg，粘流温度Tr，和熔点T等，对于评价被测试样的使用性能、确定适用温度范围和选样加工条件很有实用意义。高分子运动单元具有多重性，它们的运动又具有温度依赖性，所以在不同的温度下，外力恒定时，聚合物链段可以呈现完全不同的力学特征。对于线型非晶聚合物有三种不同的力学状态：玻璃态，高弹态，粘流态。温度足够低时，高分子链和链段的运动被“冻结”，外力的作用只能引起高分子键长和键角的变化，因此聚合物的弹性模量大，形变一应力的关系服从虎克定律，其机械性能与玻璃相似，表现出硬而脆的物理机械性质，这时聚合物处于玻璃态，在玻璃态温度区间内，聚合物的这种力学性质变化不大，因而在温度一形变曲线上玻璃区是接近横坐标的斜率很小的一段直线（见图1)随着温度的上升，分子热运动能量逐渐增加，到达玻璃化转变温度Tg后，分子运动能量已经能够克服链段运动所需克服的位垒，链段首先开始运动，这时聚合物的弹性模量骤降，形变量大增，表现为柔软而富于弹性的高弹体，聚合物进入高弹态，温度一形变曲线急剧向上弯曲，随后基本维持在一“平台”上。温度进一步升高至粘流温T，整个高分子链能够在外力作用下发生滑移，聚合物进入粘流态，成为可以流动的粘液，产生不可逆的永久形变，在温度一形变曲线上表现为形变急剧增加，曲线向上弯曲。3
3 实验 1 聚合物温度—形变曲线的测定 一、实验目的 1．掌握测定聚合物温度－形变曲线的方法。 2．测定聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）的玻璃化温度 Tg；粘流温度 Tf，加深对线型非晶 聚合物的三种力学状态理论的认识。 二、实验原理 聚合物试样上施加恒定荷载，在一定范围内改变温度，试样形变随温度的变化以形变或 相对形变对温度作图，所得的曲线，通常称为温度-形变曲线，又称为热机械曲线。 聚合物 的许多结构因素的改变，都会在其温度—形变曲线上有明显的反映，因而测定温度－形变曲 线，可以提供许多关于试样内部结构的信息，了解聚合物分子运动与力学性能的关系，并可 分析聚合物的结构形态和聚合物的特性转变温度，如：玻璃化温度 Tg，粘流温度 Tf，和熔 点 Tm等，对于评价被测试样的使用性能、确定适用温度范围和选样加工条件很有实用意义。 高分子运动单元具有多重性，它们的运动又具有温度依赖性，所以在不同的温度下，外力恒 定时，聚合物链段可以呈现完全不同的力学特征。 对于线型非晶聚合物有三种不同的力学 状态：玻璃态，高弹态，粘流态。 温度足够低时，高分子链和链段的运动被“冻结”，外力的作用只能引起高分子键长和键 角的变化，因此聚合物的弹性模量大，形变－应力的关系服从虎克定律，其机械性能与玻璃 相似，表现出硬而脆的物理机械性质，这时聚合物处于玻璃态，在玻璃态温度区间内，聚合 物的这种力学性质变化不大，因而在温度—形变曲线上玻璃区是接近横坐标的斜率很小的一 段直线(见图 1) 随着温度的上升，分子热运动能量逐渐增加，到达玻璃化转变温度 Tg 后，分子运动能 量已经能够克服链段运动所需克服的位垒，链段首先开始运动，这时聚合物的弹性模量骤降， 形变量大增，表现为柔软而富于弹性的高弹体，聚合物进入高弹态，温度－形变曲线急剧向 上弯曲，随后基本维持在一“平台”上。 温度进一步升高至粘流温 Tf，整个高分子链能够在外力作用下发生滑移，聚合物进入 粘流态，成为可以流动的粘液，产生不可逆的永久形变，在温度－形变曲线上表现为形变急 剧增加，曲线向上弯曲
高弹态玻态粘流态T.T,温度图1非晶线型高聚物的温度一形变曲线玻璃态与高弹态之间的转变温度就是玻璃化温度T.，高弹态与粘流态之间的转变温度就是粘流温度Tr。前者是塑料的使用温度上限，橡胶类材料的使用温度下限，后者是成型加工温度的下限。L.增塑A结晶N堂M, >M,增塑交联轻度结品7TnT.Te图2不同类型高聚物的温度一形变曲线本实验使用热机械分析仪进行测量。仪器包括温度控制和测量系统，温度控制为分段智能程序控温，以及计算机处理系统等组成部分三、仪器和试剂1.自制JWB全自动温度一形变测试系统。2.聚甲基丙烯酸甲酯试样。四、实验步骤1.样品的制备：截取原厚的聚甲基丙烯酸甲酯薄片试样，试样直径在12~20mm，用游4
4 玻璃态与高弹态之间的转变温度就是玻璃化温度 Tg，高弹态与粘流态之间的转变温度就 是粘流温度 Tf。前者是塑料的使用温度上限，橡胶类材料的使用温度下限，后者是成型加 工温度的下限。 本实验使用热机械分析仪进行测量。仪器包括温度控制和测量系统，温度控制为分段智 能程序控温，以及计算机处理系统等组成部分 三、仪器和试剂 1．自制 JWB 全自动温度—形变测试系统。 2．聚甲基丙烯酸甲酯试样。 四、实验步骤 1. 样品的制备：截取原厚的聚甲基丙烯酸甲酯薄片试样，试样直径在 12~20mm，用游
标卡尺测量试样高度和直径。2.仪器调节：设置温度控制和测量系统，P0设置为1，P1为温度设置，240℃，P2为升温时间设置，120min；P3为加热效率，设置70%。调整测量系统，使之保持轴线垂直。3.将试样安放在样品台上，让压杆触头压在试样的中央，调节测量系统保持垂直和充分形变。4.打开计算机程序软件JWB.exe，系统自动记录温度-形变曲线。5.打开风机散热，取出试样。五、数据处理1.从温度形变曲线上求得聚甲基丙烯酸甲酯Tg、Tr2.计算平均升温速度3.描述试样变化4.根据压杆和码的重量以及压杆触头的截面积计算压杆所受的压缩应力(MPa)六、思考题1聚合物的力学模量是怎样随温度改变而改变的？为什么？2.哪些实验条件会影响Tg和Tr的数值？它们各产生何种影响？3.本实验条件测定的高聚物的玻璃态、高弹态、粘流态之间的转变，为什么并不是相变？4.本实验所测得的T与膨胀计法所测得的Tg是否一致？5
5 标卡尺测量试样高度和直径。 2. 仪器调节：设置温度控制和测量系统，P0 设置为 1，P1 为温度设置，240℃，P2 为 升温时间设置，120min；P3 为加热效率，设置 70%。调整测量系统，使之保持轴线垂直。 3. 将试样安放在样品台上，让压杆触头压在试样的中央，调节测量系统保持垂直和充分 形变。 4. 打开计算机程序软件 JWB.exe，系统自动记录温度-形变曲线。 5. 打开风机散热，取出试样。 五、数据处理 1. 从温度形变曲线上求得聚甲基丙烯酸甲酯 Tg、Tf 2. 计算平均升温速度 3. 描述试样变化 4. 根据压杆和砝码的重量以及压杆触头的截面积计算压杆所受的压缩应力(MPa) 六、思考题 1. 聚合物的力学模量是怎样随温度改变而改变的？为什么？ 2. 哪些实验条件会影响 Tg和 Tf的数值？它们各产生何种影响？ 3. 本实验条件测定的高聚物的玻璃态、高弹态、粘流态之间的转变，为什么并不是相变？ 4. 本实验所测得的 Tg与膨胀计法所测得的 Tg是否一致？
实验2偏光显微镜法观察聚合物球晶形态结晶性聚合物随结晶条件不同，可形成多种晶体形态，如：单晶、球晶、树枝晶、纤维晶、串晶、及伸直链晶体等。在通常条件下，从聚合物浓溶液或溶体冷却结晶时，结晶性聚合物倾向于生成球晶。研究聚合物结晶结构的方法有X一射线衍射、小角激光光散射、偏光显微镜和电子显微镜等。观察几十微米以上的球晶，可用简便的偏光显微镜观察，若在偏光显微镜上装上热台和快速摄像装置，还可研究球晶的生长过程。球晶的完善程度和尺寸大小对结晶聚合物的实际性能有着很大影响，因此，对球晶形态的研究为体讨结晶聚合物制品的质量有理论和实际意义。一、目的要求1.了解偏光显微镜的基本结构和原理。2.掌握偏光显微镜的使用方法和目镜分度尺的标定方法。3．用偏光显微镜的观察球晶的形态，估算聚丙稀试样求球晶的大小。二、实验原理球晶的生长以晶核为中心，从初级晶核生长的片晶，在结晶缺陷点繁盛支化，形成新的片晶，它们在生长时发生弯曲和扭转，并进一步分支形成新的片晶，如此反复，最终形成以晶核为中心，三维向外发散的球形晶体。实验证实，球晶中分子链垂直球晶的半径方向。球晶生长方向核IS/acV(b)(a)(c)图1球晶生长示意图（a）晶片的排列与分子链的取向（其中a、b、c轴表示单位晶胞再各方向上的取向）；(b)球晶生长(c)长成的球晶用偏光显微镜观察球晶结构是根据聚合物晶体具有双折射性质。当一束光线进入各向同性的均匀介质中，光速不随传播方向而改变，因此各方向都具有相同的折射率。而对于各向6
6 实验 2 偏光显微镜法观察聚合物球晶形态 结晶性聚合物随结晶条件不同，可形成多种晶体形态，如：单晶、球晶、树枝晶、纤维 晶、串晶、及伸直链晶体等。在通常条件下，从聚合物浓溶液或溶体冷却结晶时，结晶性聚 合物倾向于生成球晶。研究聚合物结晶结构的方法有 X－射线衍射、小角激光光散射、偏光 显微镜和电子显微镜等。观察几十微米以上的球晶，可用简便的偏光显微镜观察，若在偏光 显微镜上装上热台和快速摄像装置，还可研究球晶的生长过程。球晶的完善程度和尺寸大小 对结晶聚合物的实际性能有着很大影响，因此，对球晶形态的研究为体讨结晶聚合物制品的 质量有理论和实际意义。 一、目的要求 1. 了解偏光显微镜的基本结构和原理。 2. 掌握偏光显微镜的使用方法和目镜分度尺的标定方法。 3. 用偏光显微镜的观察球晶的形态，估算聚丙稀试样求球晶的大小。 二、实验原理 球晶的生长以晶核为中心，从初级晶核生长的片晶，在结晶缺陷点繁盛支化，形成新的 片晶，它们在生长时发生弯曲和扭转，并进一步分支形成新的片晶，如此反复，最终形成以 晶核为中心，三维向外发散的球形晶体。实验证实，球晶中分子链垂直球晶的半径方向。 图 1 球晶生长示意图 （a）晶片的排列与分子链的取向（其中 a、b、c 轴表示单位晶胞再各方向上的取向）； (b)球晶生长 (c)长成的球晶 用偏光显微镜观察球晶结构是根据聚合物晶体具有双折射性质。当一束光线进入各向同 性的均匀介质中，光速不随传播方向而改变，因此各方向都具有相同的折射率。而对于各向
异性的晶体来说，其光学性质是随方向而异的。当光线通过它时，就会分解为振动平面互相垂直的两束光，它们的传播速度除光轴方向外，一般是不想等的，于是就产生两条折射率不同的光线，这种现象称之为双折射。晶体的一切化学性质都是和双折射有关。偏光显微镜是研究晶体形态有效工具之一，许多重要的晶体光学研究都是在偏光镜的正交场下进行的，即起偏镜的振动面与检偏镜的振动面相互垂直。在正交偏光镜间可以观察到球晶的形态，大小，数目及光性符号等。当高聚物处于熔融状态时，呈现关学各向同性，入射光自起偏镜通过熔体时，只有一束与起偏镜振动方向相同的光波，故不能通过与起偏镜成90°的检偏镜，显微镜的视野为暗场。高聚物自熔体冷却结晶后，成为光学各向异性体，当结晶体的振动方向与上、下偏光镜振动方向不一致时，视野明亮，就可以观察到晶体，其原因由图2作简要说明。图中P一P代表起偏镜的振动方向，A一A代表检偏镜的振动方向，N一N，M一M是晶体内某一切面内的两个振动方向。PVIAVNNP由图可知，晶体切面内的振动方向与偏光镜的振动方向不一致，设N振动方向与偏光镜振动方向P一P间的夹角为a。光先进入起偏镜，自起偏镜透出的平面偏光的振幅为OB光继续射至晶片上，由于切面内两振动方向不与P一P方向一致，因此要分解到晶体的两振动面中，分至N方向上光的振幅为OD，分至M方向上光的振幅为OE。自晶片透出的两平面偏光继续射至检偏镜上，由于检偏镜的振动方向与晶体切面内振动方向也不一致，故每一平面偏光都要一分为二，即OD振幅光分解为OF与DF振幅的光，OE振幅的光分解为EG和OG振幅的光。振幅为DF和EG的光由于它们的振动方向垂直于检偏镜的振动面，因而不能透过，而振幅为OG和OF的光，它们均在检偏镜的振动面内，因而能透过两光波在同一面内振动，必然要发生干涉，它们的合成波为：(1)Y=OF-OG=ODsina-OEcosaOD=OBcosaOB=Asinot7
7 异性的晶体来说，其光学性质是随方向而异的。当光线通过它时，就会分解为振动平面互相 垂直的两束光，它们的传播速度除光轴方向外，一般是不想等的，于是就产生两条折射率不 同的光线，这种现象称之为双折射。晶体的一切化学性质都是和双折射有关。 偏光显微镜是研究晶体形态有效工具之一，许多重要的晶体光学研究都是在偏光镜的正 交场下进行的，即起偏镜的振动面与检偏镜的振动面相互垂直。在正交偏光镜间可以观察到 球晶的形态，大小，数目及光性符号等。 当高聚物处于熔融状态时，呈现关学各向同性，入射光自起偏镜通过熔体时，只有一束 与起偏镜振动方向相同的光波，故不能通过与起偏镜成 90的检偏镜，显微镜的视野为暗场。 高聚物自熔体冷却结晶后，成为光学各向异性体，当结晶体的振动方向与上、下偏光镜 振动方向不一致时，视野明亮，就可以观察到晶体，其原因由图 2 作简要说明。 图中 P－P 代表起偏镜的振动方向，A－A 代表检偏镜的振动方向，N－N，M－M 是晶 体内某一切面内的两个振动方向。 由图可知，晶体切面内的振动方向与偏光镜的振动方向不一致，设 N 振动方向与偏光 镜振动方向 P－P 间的夹角为 α。光先进入起偏镜，自起偏镜透出的平面偏光的振幅为 OB， 光继续射至晶片上，由于切面内两振动方向不与 P－P 方向一致，因此要分解到晶体的两振 动面中，分至 N 方向上光的振幅为 OD，分至 M 方向上光的振幅为 OE。自晶片透出的两平 面偏光继续射至检偏镜上，由于检偏镜的振动方向与晶体切面内振动方向也不一致，故每一 平面偏光都要一分为二，即 OD 振幅光分解为 OF 与 DF 振幅的光，OE 振幅的光分解为 EG 和 OG 振幅的光。振幅为 DF 和 EG 的光 由于它们的振动方向垂直于检偏镜的振动面，因 而不能透过，而振幅为 OG 和 OF 的光，它们均在检偏镜的振动面内，因而能透过两光波在 同一面内振动，必然要发生干涉，它们的合成波为： Y=OF－OG=ODsinα－OEcosα （1） OD=OBcosα OB=Asinωt A A P P M M N N G E D B F
又因晶片内N和M方向振动的两光波的速度不相等，折射率也不同，其位相差设为8，则有：(2)OD=OBcosα(3)OE=OBsina=Asin(ot-)sina将（2）、（3）代入（1）整理得：odcos(ot(4)Y=Asin2α·sin22因合成光得强度与合成光振幅的平方成正比，故由（4）式可以得出：28I=A’sin?2α sin?2式中A为入射光的振幅，a是晶片内振动方向与起偏镜振动方向的夹角，转动载物台可以改变a，当a=元/4，3元/4，5元/4，7元/5.....时，光的强度最大，视野最高。如果晶体切面内的两振动方向与上、下偏光镜的振动方向成45°，此时晶体的亮度最大，当a=0，元/2，3元/2..*..时，I=0，视野全黑，如果晶体切面内的振动方向与起偏镜（或检偏镜）的振动方向平行时，即a=0，则晶体全黑，当晶体的轴和起偏镜的振动方向一致时，也出现全黑现象。在正交偏光镜下，晶体切面上的光的振动方向与A-A，P一P平行或近于平行，将产生消光，故形成分别平行于A一A，P一P的两个黑带（消光影），它们互相正交而构成黑十字，即Maltese干涉图。如图3所示。用偏光显微镜观察聚合物球晶，在一定条件下，球晶呈现出更复杂的环状图案，即在特征的黑十字消光图象上还重叠着明暗相间的消光同性圆环。这可能是晶片周期性扭转产生的。如图4所示。图16~3紧乙烯球晶的偏光显微镜照片图16-4带消光同心圈环的聚乙烯球晶偏光星微镜照片8
8 又因晶片内 N 和 M 方向振动的两光波的速度不相等，折射率也不同，其位相差设 为 δ，则有： OD=OBcosα （2） OE＝OBsinα=Asin(ωt－δ)sinα (3) 将（2）、（3）代入（1）整理得： Y=Asin2α ∙ sin cos（ωt－ ） （4） 因合成光得强度与合成光振幅的平方成正比，故由（4）式可以得出： I＝A2 sin22α ∙ sin2 式中 A 为入射光的振幅，a 是晶片内振动方向与起偏镜振动方向的夹角，转动载物台可 以改变 a，当 a= /4 ，3/4 ，5/4 ，7/5.时，光的强度最大，视野最高。 如果晶体切面内的两振动方向与上、下偏光镜的振动方向成 45°，此时晶体的亮度最大，当 a= 0，/2 ，3/2.时，I=0，视野全黑，如果晶体切面内的振动方向与起偏镜（或检偏镜） 的振动方向平行时，即 a= 0，则晶体全黑，当晶体的轴和起偏镜的振动方向一致时，也出现 全黑现象。 在正交偏光镜下，晶体切面上的光的振动方向与 A－A，P－P 平行或近于平行，将产 生消光，故形成分别平行于 A－A，P－P 的两个黑带（消光影），它们互相正交而构成黑十 字，即 Maltese 干涉图。如图 3 所示。 用偏光显微镜观察聚合物球晶，在一定条件下，球晶呈现出更复杂的环状图案，即在特 征的黑十字消光图象上还重叠着明暗相间的消光同性圆环。这可能是晶片周期性扭转产生 的。如图 4 所示
三、仪器和试剂偏光显微镜，熔融装置，结晶装置，镊子，载玻片，盖玻片，聚丙烯/高分子量聚乙二醇。偏光显微镜如图5所示。011图5偏光显微镜1.仪器底座；2.视场光阑（内照明灯泡）；3.粗动调焦手轮4.微动调焦手轮；5.起偏器；6.聚光镜：7.旋转工作台（载物台）8.物镜；9.检偏镜；10.目镜：11.勃式镜调焦手轮生物显微镜，偏光显微镜从光学原理及结构来说，基本是相同的，只不过后者比前者多了一对偏光片（起偏镜及检偏镜），因而用偏光显微镜能观察具有双折射的各种现象。一般偏光显微镜的构造如图16-5所示：图中目镜10和物镜8，使物像得到放大倍数的乘积，起偏镜5和检偏镜9是由尼科尔棱镜或偏振片制成，它们的作用是使普通光变成偏振光，目前市场出售的偏光显微镜上的检偏镜多为固定的，不可旋转。也有检偏镜和起偏镜都可转0~180°的籍以控制两个偏振光互相平行或互相垂直的（正交），旋转工作台7是可以水平旋转360°的圆形平台，旁边附有标尺，可以直接读出转动的角度。工作台上的圆孔是使光线的通道。工作台可放置显微镜加热台，可研究在加热、冷却和恒温过程中聚合物结构的变化。微调手轮4及粗调手轮3是观察时用于调焦距的，使用过程中要注意先旋转为调手轮使微动处于中间位置再转动粗调手轮将镜筒下降使物镜靠近试样玻片，然后再观察试样的同时再慢慢上升镜筒，至看清物象为止，然后再左右旋转微调手轮使物体的像最清楚。四、实验步骤1.将一盖玻片放在260℃的电炉上，在盖玻片上放一小粒聚丙烯样品，待样品熔融盖上另一盖玻片，压成薄膜。再熔融1min，迅速转移至120℃的结晶炉内结晶1h待用。2．选择合适的放大倍数的目镜和物镜，目镜需带有分寸尺，把载物台显微尺放在载物台上，调节焦距至显微尺清晰可见，调节载物台使目镜分度尺与显微尺基线重合。显微尺长9
9 三、仪器和试剂 偏光显微镜，熔融装置，结晶装置，镊子，载玻片，盖玻片，聚丙烯/高分子量聚乙二 醇。 偏光显微镜如图 5 所示。 图 5 偏光显微镜 1.仪器底座；2.视场光阑（内照明灯泡）；3.粗动调焦手轮； 4.微动调焦手轮；5.起偏器；6.聚光镜；7.旋转工作台（载物台） 8.物镜；9.检偏镜；10.目镜；11.勃式镜调焦手轮 生物显微镜，偏光显微镜从光学原理及结构来说，基本是相同的，只不过后者比前者多 了一对偏光片（起偏镜及检偏镜），因而用偏光显微镜能观察具有双折射的各种现象。 一般偏光显微镜的构造如图 16-5 所示：图中目镜 10 和物镜 8，使物像得到放大倍数的 乘积，起偏镜 5 和检偏镜 9 是由尼科尔棱镜或偏振片制成，它们的作用是使普通光变成偏振 光，目前市场出售的偏光显微镜上的检偏镜多为固定的，不可旋转。也有检偏镜和起偏镜都 可转 0~180°的籍以控制两个偏振光互相平行或互相垂直的（正交），旋转工作台 7 是可以水 平旋转 360°的圆形平台，旁边附有标尺，可以直接读出转动的角度。工作台上的圆孔是使 光线的通道。工作台可放置显微镜加热台，可研究在加热、冷却和恒温过程中聚合物结构的 变化。 微调手轮 4 及粗调手轮 3 是观察时用于调焦距的，使用过程中要注意先旋转为调手轮 使微动处于中间位置再转动粗调手轮将镜筒下降使物镜靠近试样玻片，然后再观察试样的同 时再慢慢上升镜筒，至看清物象为止，然后再左右旋转微调手轮使物体的像最清楚。 四、实验步骤 1. 将一盖玻片放在 260℃的电炉上，在盖玻片上放一小粒聚丙烯样品，待样品熔融， 盖上另一盖玻片，压成薄膜。再熔融 1min，迅速转移至 120℃的结晶炉内结晶 1h 待用。 2. 选择合适的放大倍数的目镜和物镜，目镜需带有分寸尺，把载物台显微尺放在载物 台上，调节焦距至显微尺清晰可见，调节载物台使目镜分度尺与显微尺基线重合。显微尺长
1.00mm，等分为100格，观察显微尺1mm占分度尺几十格，即可知分度尺1格为多少mm3.将制备好的样品放在载物台上，在正交偏振条件下观察球晶形态，读出相邻两球晶中心连线在分度尺上所占的格数，将格数乘以mm/格（已经显微尺标定）即可估算球晶直径。五、数据处理1.画出用偏光显微镜所观察到的球晶形态示意图。2.计算球晶直径。六、思考题1.用偏光显微镜观察聚合物球晶形态的原理是什么？2.球晶大小与结晶温度的依赖关系怎样？3.在偏光显微镜正交条件下，观察聚乙烯，聚丙烯球晶的光学效应，并解释出现黑十字和一系列同心圆环的结晶光学原理。4．聚合物晶体生长依赖什么条件，在实际生产中如何控制晶体的形态？10
10 1.00mm，等分为 100 格，观察显微尺 1mm 占分度尺几十格，即可知分度尺 1 格为多少 mm. 3. 将制备好的样品放在载物台上，在正交偏振条件下观察球晶形态，读出相邻两球晶 中心连线在分度尺上所占的格数，将格数乘以 mm/格（已经显微尺标定）即可估算球晶直 径。 五、数据处理 1. 画出用偏光显微镜所观察到的球晶形态示意图。 2. 计算球晶直径。 六、思考题 1. 用偏光显微镜观察聚合物球晶形态的原理是什么？ 2. 球晶大小与结晶温度的依赖关系怎样？ 3．在偏光显微镜正交条件下，观察聚乙烯，聚丙烯球晶的光学效应，并解释出现黑十 字和一系列同心圆环的结晶光学原理。 4．聚合物晶体生长依赖什么条件，在实际生产中如何控制晶体的形态？