实验七常用氮、磷、钾肥料主要性质的检定 目的 氮、磷、钾是作物营养三要素的肥料,也是生产上使用最普遍的,通过实验检定其主 要理化特性,可以巩固课堂理论知识,并为正确地鉴别和使用肥料打下基础 二、内容与方法 (一)肥料样本 氮肥:氨态氮肥:硫酸铵、氯化铵、碳酸氢铵等: 硝态氨态氮:硝酸铵(硝态一一铵态); 酰胺态氮肥:尿素 磷肥:水溶性磷肥:过磷酸钙 弱酸溶性(枸溶性)磷肥:钙镁磷肥 强酸溶性(难溶性)磷肥:磷矿粉、(骨粉 钾肥:化学钾肥:硫酸钾、氯化钾 农家钾肥:草木灰 (二)主要化肥物理性(外部形态)的观察:对陈列出来的各种肥料样本,按下列项目, 逐项观察,并作记录。 1.颜色 2.形态:结晶或非结晶(有些肥料如硝酸铵、尿素为了减少吸湿性,在制造时加入某些 疏水物质,制成颗粒状) 3.吸湿性:肥料有无因吸湿而结块或溶化现象。通常分三级: 吸湿性强:肥料吸湿以后有溶化现象。 吸湿性中等:肥料吸湿后结块 吸湿性弱:肥料能保持原形。 4.其它特点:如有无气味 (三)肥料化学性质的检定 1.氮肥性质检定 (1)氨态氮肥的检定 N氨态氮肥加碱产生氨的挥发:(NH+OH +H2O) a_.取少量任何一种氨态氮肥放入试管中,加蒸馏水5ml,使之溶解成氨态氮肥溶液。 取约2ml上述肥料溶液于试管中,加入氢氧化钠溶液c(NaOH)=2mol·L410滴,在试 管口上横放一片(用镊子)已用蒸馏水湿润的广泛pH试纸,1~2分钟后,如试纸变蓝色, 即证明有氨的挥发,并嗅其氨味。 b.取固体的氨态氮肥少量放在白瓷板孔穴中,加入少量石灰,滴1~2滴 水湿润, 混合,嗅其气味 3NH4+的定性检定 取上述氨态氮肥溶液2m于试管中,加入纳氏试剂2滴,可见有桔红色的碘化氧汞
实验七 常用氮、磷、钾肥料主要性质的检定 一、 目的 氮、磷、钾是作物营养三要素的肥料,也是生产上使用最普遍的,通过实验检定其主 要理化特性,可以巩固课堂理论知识,并为正确地鉴别和使用肥料打下基础。 二、 内容与方法 (一)肥料样本 氮肥:氨态氮肥:硫酸铵、氯化铵、碳酸氢铵等; 硝态氨态氮:硝酸铵(硝态――铵态); 酰胺态氮肥:尿素 磷肥:水溶性磷肥:过磷酸钙 弱酸溶性(枸溶性)磷肥:钙镁磷肥 强酸溶性(难溶性)磷肥:磷矿粉、(骨粉) 钾肥:化学钾肥:硫酸钾、氯化钾 农家钾肥:草木灰 (二)主要化肥物理性(外部形态)的观察:对陈列出来的各种肥料样本,按下列项目, 逐项观察,并作记录。 1. 颜色 2. 形态:结晶或非结晶(有些肥料如硝酸铵、尿素为了减少吸湿性,在制造时加入某些 疏水物质,制成颗粒状)。 3. 吸湿性:肥料有无因吸湿而结块或溶化现象。通常分三级: 吸湿性强:肥料吸湿以后有溶化现象。 吸湿性中等:肥料吸湿后结块。 吸湿性弱:肥料能保持原形。 4. 其它特点:如有无气味。 (三)肥料化学性质的检定 1. 氮肥性质检定 (1)氨态氮肥的检定 氨态氮肥加碱产生氨的挥发:(NH4 ++OH- HN3 +H2O) a. 取少量任何一种氨态氮肥放入试管中,加蒸馏水 5ml,使之溶解成氨态氮肥溶液。 取约 2ml 上述肥料溶液于试管中,加入氢氧化钠溶液 c(NaOH)=2mol·L -110 滴,在试 管口上横放一片(用镊子)已用蒸馏水湿润的广泛 pH 试纸,1~2 分钟后,如试纸变蓝色, 即证明有氨的挥发,并嗅其氨味。 b. 取固体的氨态氮肥少量放在白瓷板孔穴中,加入少量石灰,滴 1~2 滴 水湿润, 混合,嗅其气味。 NH4 +的定性检定 取上述氨态氮肥溶液 2ml 于试管中,加入纳氏试剂 2 滴,可见有桔红色的碘化氧汞
胺沉淀发生,即证明有NH4的存在。 化学反应式 Hg\ NH4++4OH+2Hgl4—「O NH]1↓+7+3H2O (纳氏试剂) (碘化氧汞胺,桔红色) (2)硝态氮肥的检定 各种硝态氮肥(NO3)具有助燃特性,至400℃时能迅速分解出大量气体,因而易爆 炸 取少量硝态氮固体肥料在燃烧的木炭上,可见肥料迅速溶化,能燃烧,并放出明亮闪 光 (3)酰胺态氮肥的检定 N尿素脲酶水解反应检定 尿素是有机物质,在脲酶(大豆、南瓜、刀豆等均含有脲酶)作用下能迅速转化为碳 酸铵,碳酸铵呈弱碱性,可使酚酞变红色。取尿素少量于干净试管中加水5l,加大豆粉 少许,摇匀,再加酚酞指示剂1滴,观察溶液的颜色,再过10~20分钟后,溶液颜色有 什么变化? (NH2)2CO+2H20—(NH4)2CO3+2H20 2NH, OH+H, CO 另取一支干净试管同上法制成尿素溶液,只加酚酞指示剂1滴,溶液颜色有何变化? 3尿素缩二脲反应 尿素加热会转化为缩二脲,缩二脲在碱性下与硫酸铜作用生成紫红色的缩二脲铜络合 物 反应式:NH2CONH2 NA2 CONHCONH2+NH, (缩二脲) NH2 CO一NH NH-cO C=O NH NH 2 NH CuSO4+ 4NaOH C-NHNHE C=O ONa ONa +4H2 0+Na2SO 取尿素少量于干燥的试管中,加热至溶化时有氨气放出,继续加热,直到溶液混浊为止, 此时尿素转化为缩二脲,将上述试液冷却后,加2mlc(NaOH=2mol·L的氢氧化钠溶液 使熔融物溶解后,再加10%硫酸铜1滴,观察溶液颜色变化
胺沉淀发生,即证明有 NH4 +的存在。 化学反应式 Hg NH4 ++4OH-+2HgI4 - [ O NH2]I +7I-+3H2O Hg (纳氏试剂) (碘化氧汞胺,桔红色) (2)硝态氮肥的检定 各种硝态氮肥(NO3 -)具有助燃特性,至 400℃时能迅速分解出大量气体,因而易爆 炸。 取少量硝态氮固体肥料在燃烧的木炭上,可见肥料迅速溶化,能燃烧,并放出明亮闪 光。 (3)酰胺态氮肥的检定 尿素脲酶水解反应检定 尿素是有机物质,在脲酶(大豆、南瓜、刀豆等均含有脲酶)作用下能迅速转化为碳 酸铵,碳酸铵呈弱碱性,可使酚酞变红色。取尿素少量于干净试管中加水 5ml,加大豆粉 少许,摇匀,再加酚酞指示剂 1 滴,观察溶液的颜色,再过 10~20 分钟后,溶液颜色有 什么变化? (NH2)2CO+2H2O (NH4)2CO3+2H2O 2NH4OH+H2CO3 另取一支干净试管同上法制成尿素溶液,只加酚酞指示剂 1 滴, 溶液颜色有何变化? 尿素缩二脲反应: 尿素加热会转化为缩二脲,缩二脲在碱性下与硫酸铜作用生成紫红色的缩二脲铜络合 物。 反应式:NH2CONH2 NH2CONHCONH2+NH3 (缩二脲) NH2 CO NH NH CO C=O NH Cu NH 2 NH + CuSO4+ 4NaOH C=NH NH=C C=O ONa ONa NH2 +4H2O+Na2SO4 取尿素少量于干燥的试管中,加热至溶化时有氨气放出,继续加热,直到溶液混浊为止, 此时尿素转化为缩二脲,将上述试液冷却后,加 2ml c(NaOH)=2mol·L -1 的氢氧化钠溶液, 使熔融物溶解后,再加 10%硫酸铜 1 滴,观察溶液颜色变化
1、磷肥化学性质的检定 (1)磷肥酸碱性的检定 取过磷酸钙、钙镁磷肥、磷矿粉(或骨粉)各少量,分别放在白瓷板孔穴中,再在其上 面放一张用蒸馏水湿润了的广泛pH试纸,观察试纸颜色变化(记下pH值,判断其酸碱性 反应)并说明其原因 (3)磷酸盐的检定 原理: 水 (加热) 磷肥十溶剂{2%柠檬酸→→滤液+钼酸铵硫酸盐试剂→磷钼酸铵 1%硫酸 反应式:H3PO4+(NH4MoO24+HNO (NH4)PO4·12MoO↓+ NH4NO3+H2O 取试管9支,作如下处理(要作好标记) N加入过磷酸钙0.5克,蒸馏水5毫升 3加入过磷酸钙0.5克,2%柠檬酸5毫升; 加入过磷酸钙0.5克,1%硫酸5毫升; 臼加入钙镁磷肥0.5克,蒸馏水5毫升; ⑧加入钙镁磷肥0.5克,2%柠檬酸5毫升: ⊕加入钙镁磷肥0.5克,1%硫酸5毫升; 必加入磷矿粉0.5克,蒸馏水5毫升; ⌒加入磷矿粉0.5克,2%柠檬酸5毫升; ∪加入磷矿粉0.5克,1%硫酸5毫升 将各管试样充分摇动1~2分钟,过滤,分别取滤液约2毫升于干净试管中,各加入 钼酸铵硫酸盐溶液1毫升(即20滴),摇匀,在文火中缓慢加热,至微烫手(50~60℃) 为止,观察各试管内溶液的变化 如有黄色沉淀产生的,说明滤液中有HPO4存在 对同一磷肥加不同溶剂产生沉淀的多少作比较,说明三种磷肥中磷酸盐的溶解性,并 确定其属何种溶解性磷肥。 (3)水溶性磷肥中的磷酸的固定试验 a、Fe3磷肥的固定:取2m饱和K2HPO4溶液于试管中,10%FeCl1-2滴,可见有黄 色的FePO4沉淀产生。 FePO4↓(黄色) b、AI3对磷酸的固定:取2m饱和K2HPO4溶液于试管中,加入饱和ACl31-2滴,可 见有白色AIPO4沉淀产生。 APO44(黄色) c、柠檬酸可防止Fe3、A3对磷酸的固定
1、磷肥化学性质的检定 (1)磷肥酸碱性的检定 取过磷酸钙、钙镁磷肥、磷矿粉(或骨粉)各少量,分别放在白瓷板孔穴中,再在其上 面放一张用蒸馏水湿润了的广泛 pH 试纸,观察试纸颜色变化(记下 pH 值,判断其酸碱性 反应)并说明其原因。 (3)磷酸盐的检定 原理: 水 (过滤) (加热) 磷肥+溶剂 2%柠檬酸 滤液+钼酸铵硫酸盐试剂 磷钼酸铵 1%硫酸 反应式:H3PO4+(NH4)6Mo7O24+HNO3 (NH4)3PO4·12MoO3 + NH4NO3+H2O 取试管 9 支,作如下处理(要作好标记) 加入过磷酸钙 0.5 克,蒸馏水 5 毫升; 加入过磷酸钙 0.5 克,2%柠檬酸 5 毫升; 加入过磷酸钙 0.5 克,1%硫酸 5 毫升; 加入钙镁磷肥 0.5 克,蒸馏水 5 毫升; 加入钙镁磷肥 0.5 克,2%柠檬酸 5 毫升; 加入钙镁磷肥 0.5 克,1%硫酸 5 毫升; 加入磷矿粉 0.5 克,蒸馏水 5 毫升; 加入磷矿粉 0.5 克,2%柠檬酸 5 毫升; 加入磷矿粉 0.5 克,1%硫酸 5 毫升。 将各管试样充分摇动 1~2 分钟,过滤,分别取滤液约 2 毫升于干净试管中,各加入 钼酸铵硫酸盐溶液 1 毫升(即 20 滴),摇匀,在文火中缓慢加热,至微烫手(50~60℃) 为止,观察各试管内溶液的变化。 如有黄色沉淀产生的,说明滤液中有 H3PO4 存在。 对同一磷肥加不同溶剂产生沉淀的多少作比较,说明三种磷肥中磷酸盐的溶解性,并 确定其属何种溶解性磷肥。 (3)水溶性磷肥中的磷酸的固定试验。 a、 Fe3+磷肥的固定:取 2ml 饱和 K2HPO4 溶液于试管中,10%FeCl3 1―2 滴,可见有黄 色的 FePO4 沉淀产生。 Fe3++PO4 3- FePO4 (黄色) b、 Al3+对磷酸的固定:取 2ml 饱和 K2HPO4 溶液于试管中,加入饱和 AlCl3 1―2 滴,可 见有白色 AlPO4 沉淀产生。 Al3++PO4 3- AlPO4 (黄色) c、 柠檬酸可防止 Fe3+、Al3+对磷酸的固定
有机肥料在分解过程中会产生多种有机酸,如柠檬酸、草酸、酒石酸等,它们能 Fe3+、A3络合,这样便对磷酸根离子起保护作用 取试管两支,各加入固体柠檬酸约2克,加少量水充分摇动,使柠檬酸完全溶解,然 后一支试管加入10%FeCl31-2滴,另一支加入饱和ACl31~2滴,两管再分别加入饱和 K2HPO42毫升,与上述a、b两管固定试验作比较,观察有何不同,说明原因。 3、钾肥性质检定 (1)化学钾肥的K检定 反应式:K++Na[B(C6Hs)4 K[B(C6H5)41+Na (白色) 取两支试管分别加入少量Ka和K2SO,加蒸馏水5ml溶解后,再加2%四苯硼钠试 剂2滴,可见白色沉淀产生,证明有K+存在。 (2)草木灰性质测定 N酸碱性检定:方法与磷肥酸碱性检定相同 3K检定:取草木灰约2克于试管中,加蒸馏水10ml,充分摇动1~2分钟,过滤,取滤 液2ml,按上述KCl检定Kt的方法进行检定,说明草木灰中钾的溶解性 猩磷酸的检定:取试管两支,一支盛草木灰水溶液的滤液2m,另一支盛草木灰的2%柠 檬酸溶液的滤液2ml(取草木灰约2克,加2%柠檬酸10m,同样摇动1~2分钟后过滤), 按磷肥检定磷酸的方法进行检定。比较黄色沉淀的多少;说明草木灰中磷酸盐的溶解性。 仪器及用具 试管12支连架,漏斗6个,白瓷板Ⅰ块,酒精灯1个,玻棒2支,镊子1个,滴唧 2支,粗天平1台,量筒10ml1个,火柴、木炭炉、木炭、炭钳、烧杯100m1个 (1)纳氏试剂:称46克碘化汞和35克碘化钾溶于少量蒸馏水中,加入112克氢氧化 钾,加水至80毫升,混合冷却,用蒸馏水稀释至100毫升,放置数日,将上层清液轻轻 倾入棕色瓶中备用。 (2)10%硫酸铜溶液 (3)氢氧化钠溶液:c(NaOH=2mol·L (4)酚酞指示剂 (5)钼酸铵硫酸盐溶液:称取100克硫酸铵(化学纯)加入1升比重1.36-1.37的硝酸(80om 比重1.42的浓硝酸加水至1升)中,摇动,使硫酸铵全部溶解,同时将300克钼酸铵(化 学纯)溶于1升热水中,冷却后,缓缓地加到硫酸铵的硝酸溶液中。此混合液静置几天后 (最少48小时)以无灰细孔滤纸过滤后贮于棕色瓶中 (6)1%H2SO4(⑦)2%柠檬酸 (8)饱和K2HPO4:(9)饱和ACl3 (10)10%FeCl3;(11)固体柠檬酸; (12)广泛pH试纸;(13)大豆粉; (14)定性滤纸:(15)石灰 (16)2%四苯硼钠:称取四苯硼钠2克,加入蒸馏水100毫升溶解之。 (17)肥料样本(每种肥料配有专用角匙)
有机肥料在分解过程中会产生多种有机酸,如柠檬酸、草酸、酒石酸等,它们能与 Fe3+、Al3+络合,这样便对磷酸根离子起保护作用。 取试管两支,各加入固体柠檬酸约 2 克,加少量水充分摇动,使柠檬酸完全溶解,然 后一支试管加入 10%FeCl3 1~2 滴,另一支加入饱和 AlCl3 1~2 滴,两管再分别加入饱和 K2HPO4 2 毫升,与上述 a、b 两管固定试验作比较,观察有何不同,说明原因。 3、钾肥性质检定 (1)化学钾肥的 K+检定 反应式:K++Na[B(C6H5)4] K[B(C6H5)4] +Na+ (白色 ) 取两支试管分别加入少量 KCl 和 K2SO4,加蒸馏水 5ml 溶解后,再加 2%四苯硼钠试 剂 2 滴,可见白色沉淀产生,证明有 K+存在。 (2)草木灰性质测定 酸碱性检定:方法与磷肥酸碱性检定相同。 K+检定:取草木灰约 2 克于试管中,加蒸馏水 10ml,充分摇动 1~2 分钟,过滤,取滤 液 2ml,按上述 KCl 检定 K+的方法进行检定,说明草木灰中钾的溶解性。 磷酸的检定:取试管两支,一支盛草木灰水溶液的滤液 2ml,另一支盛草木灰的 2%柠 檬酸溶液的滤液 2ml(取草木灰约 2 克,加 2%柠檬酸 10ml,同样摇动 1~2 分钟后过滤), 按磷肥检定磷酸的方法进行检定。比较黄色沉淀的多少;说明草木灰中磷酸盐的溶解性。 三、仪器及用具 试管 12 支连架,漏斗 6 个,白瓷板 1 块,酒精灯 1 个,玻棒 2 支,镊子 1 个,滴唧 2 支,粗天平 1 台,量筒 10ml 1 个,火柴、木炭炉、木炭、炭钳、烧杯 100ml 1 个。 (1)纳氏试剂:称 4.6 克碘化汞和 3.5 克碘化钾溶于少量蒸馏水中,加入 11.2 克氢氧化 钾,加水至 80 毫升,混合冷却,用蒸馏水稀释至 100 毫升,放置数日,将上层清液轻轻 倾入棕色瓶中备用。 (2)10%硫酸铜溶液 (3)氢氧化钠溶液:c(NaOH)=2mol·L -1 (4)酚酞指示剂 (5)钼酸铵硫酸盐溶液:称取100克硫酸铵(化学纯)加入1升比重1.36~1.37的硝酸(800ml 比重 1.42 的浓硝酸加水至 1 升)中,摇动,使硫酸铵全部溶解,同时将 300 克钼酸铵(化 学纯)溶于 1 升热水中,冷却后,缓缓地加到硫酸铵的硝酸溶液中。此混合液静置几天后 (最少 48 小时)以无灰细孔滤纸过滤后贮于棕色瓶中。 (6)1%H2SO4; (7)2%柠檬酸; (8)饱和 K2HPO4; (9)饱和 AlCl3; (10)10%FeCl3; (11)固体柠檬酸; (12)广泛 pH 试纸; (13)大豆粉; (14)定性滤纸; (15)石灰; (16)2%四苯硼钠:称取四苯硼钠 2 克,加入蒸馏水 100 毫升溶解之。 (17)肥料样本(每种肥料配有专用角匙)
四、思考题: (1)你认为怎样通过实验区分氨态氮肥,硝态氮肥和尿素? (2)通过实验,你怎样区分磷肥的溶解性?不同溶解性磷肥的肥效有何不同? (3)草木灰含有什么肥分?其中磷、钾养分的有效性如何? 五、实验报告 整理观察和检定的结果,写成报告,并列出反应式
四、思考题: (1)你认为怎样通过实验区分氨态氮肥,硝态氮肥和尿素? (2)通过实验,你怎样区分磷肥的溶解性?不同溶解性磷肥的肥效有何不同? (3)草木灰含有什么肥分?其中磷、钾养分的有效性如何? 五、实验报告 整理观察和检定的结果,写成报告,并列出反应式