原子吸收光谱定量分析
原子吸收光谱定量分析
、定量分析方法 定量分析的基础是朗伯一比尔定律。A=KC,在一定条件 下，A与C呈线形关系，可采用标准曲线法、标准加入法。 (一)标准曲线法 配一系列基体相同的不同浓度的标准溶液，以空白溶液 为参比，在选定的条件下测标准溶液的吸光度。以A为纵 坐标，c为横坐标，绘制A一c标准曲线，在相同条件下， 测样品的A,从标准曲线求出未知样品中待测元素的含量
一、定量分析方法 定量分析的基础是朗伯－比尔定律。A=KC, 在一定条件 下，A与C呈线形关系，可采用标准曲线法、标准加入法。 （一）标准曲线法 配一系列基体相同的不同浓度的标准溶液，以空白溶液 为参比，在选定的条件下测标准溶液的吸光度。以A为纵 坐标，c为横坐标，绘制A－c标准曲线，在相同条件下， 测样品的Ax ,从标准曲线求出未知样品中待测元素的含量
标准曲线法 C1Cs浓度依次增大 2 3 5 样品 标液 C2 C; C Cs Cx A A2 A3 Ax A
标准曲线法 1 2 3 4 5 样品 标液 C1 C2 C3 C4 C5 CX A A1 A2 A3 A4 A5 AX A CX AX C C1~C5浓度依次增大
正偏离 负偏离 注意在高浓度时，标准曲线易发生弯曲，压力变 宽影响所致；另外，或火焰中的各种干扰效应也会 导致曲线弯曲
注意在高浓度时，标准曲线易发生弯曲，压力变 宽影响所致；另外，或火焰中的各种干扰效应也会 导致曲线弯曲
为保证测定结果的准确性，应注意以下几点： (1)标准溶液与样品的基体组成应尽可能一致，基 体元素不同可能带来影响。 (2)标准溶液浓度应使A~C在直线的范围内，C 不能太大，一般控制A在020.8之间。 (3)测定过程中应保持测定条件不变。 标准曲线法简便、快速，适用于组分比较简单的样 品，适用于大批量的样品分析。但样品的情况不清 或很复杂时分析误差较大，可用其他方法定量
• 为保证测定结果的准确性，应注意以下几点： （１）标准溶液与样品的基体组成应尽可能一致，基 体元素不同可能带来影响。 （２）标准溶液浓度应使A～C在直线的范围内，C 不能太大，一般控制A在0.2～0.8之间。 （３） 测定过程中应保持测定条件不变。 • 标准曲线法简便、快速，适用于组分比较简单的样 品，适用于大批量的样品分析。但样品的情况不清 或很复杂时分析误差较大，可用其他方法定量
(二)标准加入法 当试样组成复杂时应采用标准加入法 取若干份体积相同的试液(cx)，依次按比例加入不 同量的待测物的标准溶液(c。),定容浓度依次为： Cx,cx +co,cx +2co Cx +3co,cx +4co. 分别测得吸光度为：Ax,A1,A2?A3,A4. 以A对浓度C做图得一直线，图中cx点即待测溶液浓度
当试样组成复杂时应采用标准加入法 （二）标准加入法 取若干份体积相同的试液（cX），依次按比例加入不 同量的待测物的标准溶液（cO）,定容浓度依次为: cX ， cX +cO ， cX +2cO ， cX +3cO ， cX +4cO . 分别测得吸光度为：AX，A1，A2，A3，A4. 以A对浓度C做图得一直线，图中cX点即待测溶液浓度
Ax=KC A,=K(C,+C) Cx=CoAA。A C。2C0 4C0 标准加入法只能在一定程度上消除基体效应 带来的影响，但不能消除背景干扰
Ax =KCx Ao=K(Co+Cx ) Cx= Co Ax /(Ao - Ax ) 标准加入法只能在一定程度上消除基体效应 带来的影响，但不能消除背景干扰
注意： (1)测定应在直线范围内进行，只能测低含 量的样品 (2)加入标准与待测物的浓度要在同一数量 级内，否则斜率过大或过小将引起很大的 误差。 3)适合于测定样品数目不多的情况
• 注意： (1) 测定应在直线范围内进行，只能测低含 量的样品 (2) 加入标准与待测物的浓度要在同一数量 级内，否则斜率过大或过小将引起很大的 误差。 (3) 适合于测定样品数目不多的情况
、灵敏度及检出限 (一)、灵敏度 灵敏度(S)是指当待测元素的浓度c或m改变一个单位时，吸光 度A的变化量。 Sc=dA/dc 或 SndA/dm 原子吸收分析法中常用特征浓度来表示。 特征浓度一是指产生1%吸收或0.0044吸光度值时的待测元素 的浓度。 S=0.0044clAS单位：μg(ml1%)1 C:试液浓度μgmlA:试液的吸光度 非火焰法中常用绝对灵敏度表示，即某元素产生1%吸收时的质量。 S=0.0044cWAS:g/1%:试液体积(m
二、灵敏度及检出限 （一）、灵敏度 灵敏度（S）是指当待测元素的浓度c或m改变一个单位时，吸光 度A的变化量。 Sc=dA/dc 或 Sm=dA/dm 原子吸收分析法中常用特征浓度来表示。 特征浓度——是指产生1%吸收或0.0044吸光度值时的待测元素 的浓度。 S=0.0044c/A S单位: μg(ml 1%) -1 C:试液浓度μg/ml A:试液的吸光度 非火焰法中常用绝对灵敏度表示，即某元素产生1%吸收时的质量。 S=0.0044cV/A S:g/1% V:试液体积(ml)
(二)、检出限 原子吸收分析法中检出限(D)通常以产生空白溶 液信号的标准偏差3倍时的测量信号的浓度表示。 测量方法：用接近于空白的溶液，经若干次重复测定 所得吸光度的标准偏差的3倍求得。 36 A=KC 30-KD D A A:试液的平均吸光度 σ：空白溶液吸光度的标准偏差 σ至少十次连续测量空白值的标准偏差
（二）、检出限 A = KC 3 = KD C A D = 3 原子吸收分析法中检出限（D）通常以产生空白溶 液信号的标准偏差3倍时的测量信号的浓度表示。 测量方法：用接近于空白的溶液，经若干次重复测定 所得吸光度的标准偏差的3倍求得。 至少十次连续测量空白值的标准偏差 A：试液的平均吸光度 ：空白溶液吸光度的标准偏差