四、纳米材料的表征 1.电子显微镜 sarsI sars 2.谱学方法 l)吸收光谱 2)荧光光谱 3)拉曼光谱d=2π(B△0)2 3.X-射线衍射 谢乐公式:d=kβBcos0 3.扫描探针显微镜
四、纳米材料的表征、 1. 电子显微镜 sars1 sars2 2. 谱学方法 1) 吸收光谱 2) 荧光光谱 3) 拉曼光谱 d=2 π(B/∆ω )1/2 3. X-射线衍射 谢乐公式： d=k λ / βcos θ 3. 扫描探针显微镜
实例:嵱剂热法制备CdS纳米粒子的表征 合成方法:取30m乙二醇和适量硫代∂酰胺,醋酸镉, 加入到60m的反应釜中,在150°C的条件下反应6小时。 反应物的量如下表所示 表1反应物组成 Cd(AC2量 mmol TAA量/mol 样ABCD 3.00 3.30 1.50 0.30 0.33 1.65 1.50
实例：溶剂热法制备CdS纳米粒子的表征 合成方法：取30 ml乙二醇和适量硫代乙酰胺，醋酸镉， 加入到60 ml的反应釜中，在150 °C的条件下反应6小时。 反应物的量如下表所示：. 表 1 反应物组成 Cd(Ac) 2 量/mmol 3.00 1.50 0.30 1.65 样品 A B C D TAA 量/mmol 3.30 1.65 0.33 1.50
CH CSNH +2HO=CH COoN+ hs Cd(ac)2+ H,s=Cds+ 2HAc 常规透犰电镜(TEM)观测:使用 JEOL JEM200CX型透 射电镜,工作电压为200kV。 Ⅹ线衍射(XRD测量:使用 Rigaku Dmax-2000X型Ⅹ 射线仪(Cu靶,K辐射,电屈40kV) 荧光性质(HL测量:使用 Hitachi4500型荧光分光光度 计 紫外可见光谱测量: Shimadiu uv2101PC紫外可见吸 收光谱仪
CH3CSNH2 + 2 H2O = CH3COONH4 + H2S Cd(Ac)2 + H2S = CdS + 2HAc 常规透射电镜(TEM)观测：使用JEOL JEM-200CX 型透 射电镜，工作电压为 200kV。 X射线衍射(XRD)测量：使用 Rigaku Dmax-2000 X 型X 射线仪(Cu 靶，Kα辐射，电压40 kV)。 荧光性质(FL)测量：使用 Hitachi 4500型荧光分光光度 计。 紫外可见光谱测量：Shimadiu UV-2101 PC紫外可见吸 收光谱仪
卖 车列 图1CdS纳米粒子的TEM照片和电子衍射图 由于(dS纳米粒子总是聚集在一起,很唯拍到单个的粒 子。但是我们仍然可以发现粒子近似球状,粒径从样品 A到D减小。电子衍射花样清楚的表明这四个样品都是立 方结构的CdS纳米粒子。清晰而尖锐的衍射环表明产物 结晶度很高
图1 CdS纳米粒子的TEM照片和电子衍射图 由于CdS纳米粒子总是聚集在一起，很难拍到单个的粒 子。但是我们仍然可以发现粒子近似球状，粒径从样品 A到D减小。电子衍射花样清楚的表明这四个样品都是立 方结构的CdS纳米粒子。清晰而尖锐的衍射环表明产物 结晶度很高
3.00n HRTEM image of cds nanowire
HRTEM image of CdS nanowire
hkt cubic phase (hkl/): hexagonal phase XRD结果,也表明了 CdS纳微晶属于立 AE 方结构。但是我们可 ABcD 以看到在样品A含有 少量六方结构。 10 20 40 60 2Theta( Deg 图2CdS纳米粒子的X射线粉末衍射图
XRD结果，也表明了 CdS纳米微晶属于立 方结构。但是我们可 以看到在样品A含有 少量六方结构。 图2 CdS纳米粒子的X射线粉末衍射图
Scherrer方程:D=k/βBcos0 k为常数,对于立方相CdS,此处为1[27],λ是x射线波 长,θ为衍射角,β衍射半峰宽 可以计算CdS纳米粒子的大小。 样 A B D XRD 8.72nm499nm6.13nm3.97nm absorption >7nm 5.4nm 6.5nm 4.4nm Particle size rain size
Scherrer方程: D=kλ/βcosθ k为常数，对于立方相CdS，此处为1[27]， λ是x射线波 长，θ为衍射角，β衍射半峰宽 可以计算CdS纳米粒子的大小。 A 8.72nm >7nm B 4.99nm 5.4nm C 6.13nm 6.5nm D 3.97nm 4.4nm 样品 XRD absorption Particle size grain size
photon energy(ev) 34323282624222 四个样品的跃迁能分别 为:2.48、2.52、2.56和 2.62eV。根据文献中跃 迁能与CdS纳米微晶的直 径标准曲线图,我们可 算出的四个样品的晶粒 wavelength(nm) 大小 图3CdS纳米粒子 乙二醇熔液的紫 外可见吸收光谱 图
四个样品的跃迁能分别 为：2.48、2.52、2.56 和 2.62 eV。根据文献中跃 迁能与CdS纳米微晶的直 径标准曲线图，我们可 算出的四个样品的晶粒 大小。 图3 CdS纳米粒子 乙二醇溶液的紫 外可见吸收光谱 图
DcB Wavelength(nm) wavelengthinm) 图4分散在乙二醇里的 图5固相CdS纳米粒 CdS纳米粒子的发射光 子的发射光谱,激发 谱,激发波长为310nm 波长为345nm
400 450 500 550 600 650 C D B A In t e n s i t y Wavelength(nm) 图4 分散在乙二醇里的 CdS纳米粒子的发射光 谱，激发波长为310 nm 图5 固相CdS纳米粒 子的发射光谱，激发 波长为345 nm
扫描探针显微铳 Scanning Probe Microscopy
扫描探针显微镜 Scanning Probe Microscopy