X射线衍射方法
X射线衍射方法
德拜法(德拜-谢乐法) 照相法{聚焦法 口(多晶体衍射方法 针孔法 衍射仪法 劳埃(Laue)法 口(单晶体衍射方法周转晶体法 四圆衍射仪
德拜法（德拜-谢乐法） 照相法 聚焦法 多晶体衍射方法 针孔法 衍射仪法 劳埃（Laue）法 单晶体衍射方法 周转晶体法 四圆衍射仪
第一节多晶体衍射方法 口一、(粉末)照相法 口(粉末)照相法以光源(Ⅹ射线管)发出的单色光(特征Ⅹ射线, 般为K射线)照射(粉末)多晶体(圆柱形)样品,用底片记录产 生的衍射线。 口用其轴线与样品轴线重合的圆柱形底片记录者称为德拜( Debye)法 口用平板底片记录者称为针孔法。 口较早的X射线衍射分析多采用照相法,而德拜法是常用的照相法, 般称照相法即指德拜法,德拜法照相装置称德拜相机
第一节 多晶体衍射方法 一、（粉末）照相法 （粉末）照相法以光源（X射线管）发出的单色光（特征X射线，一 般为K射线）照射（粉末）多晶体（圆柱形）样品，用底片记录产 生的衍射线。 用其轴线与样品轴线重合的圆柱形底片记录者称为德拜（Debye）法； 用平板底片记录者称为针孔法。 较早的X射线衍射分析多采用照相法，而德拜法是常用的照相法，一 般称照相法即指德拜法，德拜法照相装置称德拜相机
相枧 样品 铅玻璃 入射束 W光栏后光栏刀荧光 德拜相机构造示意图
德拜相机构造示意图
底片 入射线 拌品 2=180° 26=0 匚。 德拜法的衍射花样
德拜法的衍射花样
样品制备 粉末样品制备一般经过粉碎(韧性材料用挫刀挫)、硏磨、过筛 (250-325目)等过程,最后粘接为细圆柱状(直径0.2~0.8mm左右) 长度约为10~15mm 口经研磨后的韧性材料粉末应在真空或保护气氛下退火,以清除加工应 力
样品制备 粉末样品制备一般经过粉碎（韧性材料用挫刀挫）、研磨、过筛 （250-325目）等过程，最后粘接为细圆柱状（直径0.2~0.8mm左右）， 长度约为10~15mm。 经研磨后的韧性材料粉末应在真空或保护气氛下退火，以清除加工应 力
底片的安装 6=0° 人射线 低角 高角 20=180 高角 低角 (b) 合)-or 高角 低角 德拜相机底片安装方法 (a)正装法(b)反装法(c)偏装法
底片的安装 德拜相机底片安装方法 （a）正装法 （b）反装法 （c）偏装法
衍射花样的测量和计算 口主要是通过测量底片上衍射线条的相对位置计算0角(并确定各衍射线 条的相对强度)。(HKL)衍射弧对与其0角的关系如下图所示 对于前反射区(20<90°)衍 射弧对,有 2L=R40 人射线2 2L 式中:R—相机半径; 2L衍射弧对间距。 0为弧度 衍射弧对与0角的关系
衍射花样的测量和计算 主要是通过测量底片上衍射线条的相对位置计算角（并确定各衍射线 条的相对强度）。（HKL）衍射弧对与其角的关系如下图所示。 衍射弧对与角的关系 对于前反射区（2<90）衍 射弧对，有 2L＝R·4 式中：R——相机半径； 2L——衍射弧对间距。 为弧度
口若0用角度表示 57.3 6=2L 4R 口对于背反射区(20>90°),有2L=R4(为弧度)。 口若φ用角度表示,则有 57.3 O=2L 4R 口式中,φ=90°—0。 口当相机直径2R=573mm时,由上述二式有 =2L2(°),2690 口应用上述各式计算θ时,θ值受相机半径误差和底片收缩误差等的影 响
若用角度表示 对于背反射区（2>90），有2L＝R·4（为弧度）。 若用角度表示，则有 式中，＝90－。 当相机直径2R＝57.3mm时，由上述二式有 应用上述各式计算时，值受相机半径误差和底片收缩误差等的影 响。 R L 4 57.3 = 2 R L 4 57.3 = 2
衍射花样指数标定 口衍射花样指数标定,即确定衍射花样中各线条(弧对)相应晶面(即产 生该衍射线条的晶面)的干涉指数,并以之标识衍射线条,又称衍射 花样指数化
衍射花样指数标定 衍射花样指数标定，即确定衍射花样中各线条(弧对)相应晶面(即产 生该衍射线条的晶面)的干涉指数，并以之标识衍射线条，又称衍射 花样指数化