练习 选择题 1、回流冷凝时,如果沸点高于140度,常用(A) A、空气冷凝管B、直形冷凝管C、球形冷凝管D、蛇形冷凝管 2、普通蒸馏冷凝时,用(B) A、空气冷凝管B、直形冷凝管C、球形冷凝管D、蛇形冷凝管 3、实验室中,台秤一般只能称准至(B) A、1g B、0.1g C、0.01g D、0.001g 4、关于常压蒸馏下列说法正确的是(B) A常压蒸馏不能适用于混合物的分离 B常压蒸馏主要适用沸点在40℃-150℃之间化合物的分离 C混合物中两种物质的沸点差超过2℃就可以使用常压蒸馏 D共沸物也可以采用常压蒸馏来实现混合物的分离 5、实验室中蒸馏速度要控制好,通常保持液体流出的速度为每秒钟(A)为宜。 AI2滴B2~3滴C4^5滴 6、关于萃取操作叙述正确的是(C) A分液漏斗在使用前不需要试漏 B萃取液可以与原溶液互溶 C萃取操作一般要遵守少量多次的原则 D洗涤和萃取所用的仪器不同 7、物质制备时,不能用来提高产率的办法有(D) A加催化剂B控制好反应条件C细心精制粗产物D增加所有原料的用料量 8、实验室制备脂肪和脂环醛、酮最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。(D) A.醇的脱氢B.炔烃的水合C.芳烃的酰化 D.醇的氧化 9、化学试剂瓶上标签为蓝色,则表明该试剂为(C)级别。 A优级纯 B分析纯 C化学纯D实验试剂 10.下列化合物发生硝化反应活性由强到弱排列正确的是( A、苯>甲苯>氯苯>苯酚B、甲苯>苯酚>苯>氯苯 C、苯酚>甲苯>苯>氯苯D、氯苯>甲苯>苯酚>苯 11.下列属于间位定位基的有(C) A、—NH2B、— NHCOCH3C、-COCH3D、- -COCH CH3CHCH-CHCHO CH2 CH3 的系统命名法正确的是(B) A.4-乙基-2-戊烯-1-醛B.4-甲基-2-已烯-1-醛C.4-甲基-2-已烯-1-已醛 CH HCH2CCH3 的系统命名法是(B) A、4甲基-4-苯基2-丁酮B、4-苯基2-戊酮C、2-苯基-4-戊酮D、2苯基4-戊酮 14、物质制备时,不是影响产率的内在因素有(C) A反应可逆B有副反应C产品没有干燥 D反应条件不合适 、简答题
练习 一 一、选择题 1、回流冷凝时,如果沸点高于 140 度,常用(A) A、 空气冷凝管 B、直形冷凝管 C、 球形冷凝管 D、蛇形冷凝管 2、普通蒸馏冷凝时,用(B) A、 空气冷凝管 B、直形冷凝管 C、 球形冷凝管 D、蛇形冷凝管 3、实验室中,台秤一般只能称准至(B) A、1g B、0.1g C、 0.01g D、0.001g 4、关于常压蒸馏下列说法正确的是(B) A 常压蒸馏不能适用于混合物的分离 B 常压蒸馏主要适用沸点在 40℃-150℃之间化合物的分离 C 混合物中两种物质的沸点差超过 2℃就可以使用常压蒸馏 D 共沸物也可以采用常压蒸馏来实现混合物的分离 5、实验室中蒸馏速度要控制好,通常保持液体流出的速度为每秒钟(A)为宜。 A 1~2 滴 B 2~3 滴 C 4~5 滴 6、关于萃取操作叙述正确的是(C) A 分液漏斗在使用前不需要试漏 B 萃取液可以与原溶液互溶 C 萃取操作一般要遵守少量多次的原则 D 洗涤和萃取所用的仪器不同 7、物质制备时,不能用来提高产率的办法有( D ) A 加催化剂 B 控制好反应条件 C 细心精制粗产物 D 增加所有原料的用料量 8、实验室制备脂肪和脂环醛、酮最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。(D) A.醇的脱氢 B.炔烃的水合 C.芳烃的酰化 D.醇的氧化 9、化学试剂瓶上标签为蓝色,则表明该试剂为( C )级别。 A 优级纯 B 分析纯 C 化学纯 D 实验试剂 10.下列化合物发生硝化反应活性由强到弱排列正确的是( ) A、 苯>甲苯>氯苯>苯酚 B、甲苯>苯酚>苯>氯苯 C、苯酚>甲苯>苯>氯苯 D、氯苯>甲苯>苯酚>苯 11.下列属于间位定位基的有( C ) A、—NH2 B、—NHCOCH3 C、—COCH3 D、—OCOCH3 12. CH3CHCH=CHCHO CH2CH3 的系统命名法正确的是(B) A.4-乙基-2-戊烯-1-醛 B.4-甲基-2-已烯-1-醛 C.4-甲基-2-已烯-1-已醛 13、 的系统命名法是(B) A、4-甲基-4-苯基-2-丁酮 B、4-苯基-2-戊酮 C、2-苯基-4-戊酮 D、2-苯基-4-戊酮 14、物质制备时,不是影响产率的内在因素有( C ) A 反应可逆 B 有副反应 C 产品没有干燥 D 反应条件不合适 二、简答题
l、苯丙酮的合成过程中,存在哪些共性问题?该如何解决? 答:1)加丙酰氯的速度根据反应温度可能不是最佳温度,温度高了反应过于激烈,不超过多少度为宜?还 待探索 2)压蒸馏沸点高,是否可用减压蒸馏? 3)成产率低的原因:干燥程度不够:蒸馏时收集产品的沸程太小:干燥剂量太大造成产品的损失、反应温 度控制得不好,有副反应使得产率下降 4)洗涤时,有乳化现象,造成产品的损失,导致产率低 2、下列实验装置的名称是什么?出其中实验仪器的名称(不少于6种)。 谷:此装置为减压蒸馏装置。热浴、克氏蒸馏头、带有乳胶管和细铜丝的毛细管、带有套管的温度温度计 直形冷凝管、茄形瓶、硬乳胶管、安全瓶、压力计。 3、使用分液漏斗时应有哪些注意事项? 答:使用前应先检查分液漏斗活塞及塞子是否漏液 分液漏斗中的液体不可太多,装入量不可超过漏斗体积的2/3,液体太多,会影响分离效果 在振荡过程中,应注意下口稍向上倾斜,不断打开活塞排气,注意不要对着人。 分离液体时,分液漏斗上的小孔与于大气相通就打开旋塞 上层液体经漏斗的上口放出,下层液体从下口放出。 漏斗与碱性物质接触后,要冲洗干净,用滤纸包好塞子放置 测定密度为什么要用恒温水浴? 答:由于物质热胀冷缩,其体积随温度的变化而变化,所以物质的密度也随之改变。因此,同一物质在不 同温度下测得的密度是不同的。所以测定密度是必须保证恒温(常以20℃为准),而恒温水浴就是起 保证试样恒温的作用。 5、密度瓶法操作过程中,有哪些注意事项? 答:(1)密度瓶要充分洗净、烘干,干燥时不能烘烤密度瓶 (2)装样时密度瓶中不可有气泡 (3)恒温时间要充分(20min),严格控制恒温温度 (4)称量尽可能迅速 6、简述制备原料药等有机化合物的方案实施前的预习工作中,应查阅试剂及产物的哪些物理常数?以苯 酮为例来说明 谷:需用到的化学试剂及产物的物理常数有:密度,沸点,熔点,粘度,物性状态,溶解性等。 如苯丙酮的制备中要查阅苯、苯丙酮、无水三氯化铝、丙酸酐等物理性质等数据,以利于投料及产物 后处理时,利用其相关性质处理遇到的实验情况
1、苯丙酮的合成过程中,存在哪些共性问题?该如何解决? 答:1)加丙酰氯的速度根据反应温度可能不是最佳温度,温度高了反应过于激烈,不超过多少度为宜?还 待探索。 2)压蒸馏沸点高,是否可用减压蒸馏? 3)成产率低的原因:干燥程度不够;蒸馏时收集产品的沸程太小;干燥剂量太大造成产品的损失、反应温 度控制得不好,有副反应使得产率下降。 4)洗涤时,有乳化现象,造成产品的损失,导致产率低. 2、下列实验装置的名称是什么?写出其中实验仪器的名称(不少于 6 种)。 答:此装置为减压蒸馏装置。热浴、克氏蒸馏头、带有乳胶管和细铜丝的毛细管、带有套管的温度温度计、 直形冷凝管、茄形瓶、硬乳胶管、安全瓶、压力计。 3、使用分液漏斗时应有哪些注意事项? 答:使用前应先检查分液漏斗活塞及塞子是否漏液。 分液漏斗中的液体不可太多,装入量不可超过漏斗体积的 2/3,液体太多,会影响分离效果。 在振荡过程中,应注意下口稍向上倾斜,不断打开活塞排气,注意不要对着人。 分离液体时,分液漏斗上的小孔与于大气相通就打开旋塞。 上层液体经漏斗的上口放出,下层液体从下口放出。 漏斗与碱性物质接触后,要冲洗干净,用滤纸包好塞子放置。 4、测定密度为什么要用恒温水浴? 答:由于物质热胀冷缩,其体积随温度的变化而变化,所以物质的密度也随之改变。因此,同一物质在不 同温度下测得的密度是不同的。所以测定密度是必须保证恒温(常以 20℃为准),而恒温水浴就是起 保证试样恒温的作用。 5、密度瓶法操作过程中,有哪些注意事项? 答:(1)密度瓶要充分洗净、烘干,干燥时不能烘烤密度瓶 (2)装样时密度瓶中不可有气泡 (3)恒温时间要充分(20min),严格控制恒温温度 (4)称量尽可能迅速 6、简述制备原料药等有机化合物的方案实施前的预习工作中,应查阅试剂及产物的哪些物理常数?以苯丙 酮为例来说明。 答:需用到的化学试剂及产物的物理常数有:密度,沸点,熔点,粘度,物性状态,溶解性等。 如苯丙酮的制备中要查阅苯、苯丙酮、无水三氯化铝、丙酸酐等物理性质等数据,以利于投料及产物 后处理时,利用其相关性质处理遇到的实验情况
练习二 1、近年来,中国在1993年中国修改专利法,对药品和化学物质实施专利保护期从15年延长到多少年?(B) A.18B.20C.25 2、查阅资料可知,他莫昔芬的专利已在哪一年到期?(D) 000B.2006C.2009D.2003 3、芳香烃类化合物的亲电取低反应催化剂中,催化活性最高的是(B) A. FeCl3 B.无水AICl3 C. ZnCl D. BF 4、下列化合物,为苯丙酮的是(A) A.苯基-1-丙酮B.苯基-2-丙酮C.1苯基2丙酮D.苯基-2-丙酮 5、制备苯丙酮时,其相关的原料可能是下列哪些?(D) A.三氯化铝B.丙酰氯 丙酸酐 D.甲苯 6、一般干燥剂的用量为每100mL液体约需多少g(C) D.5-10 7、每次使用萃取溶剂的体积一般是被萃取液体的(A) A.1/5~1/3B.小于1/5C.2/3~3/4 D.1/3~2/3 8.下列化合物再次发生取代反应可得两种异构体的是(D COOH A CH3 统命名法正确的是(B) COCH3 A.甲基环已基酮 B.乙酰基环己烷 C.环己基甲基酮 CH 的系统命名法正确的是(C) 硝基甲苯 B.间硝基对硝基甲苯 甲基-2 硝基苯 NO2NO2 CH2的系统命名法正确的是(C) A.1-SO3H硝基-2-甲基-4-磺酸基苯B.对-硝基-间甲基苯磺酸 甲基-4-硝基苯磺酸 2、关于蒸馏操作下列说法正确的是(D) A沸石可以在操作过程中任何时候加入 B蒸馏开始应先加热后通冷却水 C蒸馏可以完全蒸干 D蒸馏体系不能够完全密封 13、反应时,如果反应器内的压力大于外界大气压时,最好用(B)来滴加原料 A滴液漏斗B恒压漏斗 C分液漏斗 D都不能采用 14、当液体混合物沸点高、易分解、氧化或聚合,则可选用何种方法进行分离纯化(C)
练习 二 1、近年来,中国在 1993 年中国修改专利法,对药品和化学物质实施专利保护期从 15 年延长到多少年?(B) A.18 B.20 C.25 D.22 2、查阅资料可知,他莫昔芬的专利已在哪一年到期?(D) A.2000 B.2006 C.2009 D.2003 3、芳香烃类化合物的亲电取低反应催化剂中,催化活性最高的是(B) A.FeCl3 B.无水 AlCl3 C.ZnCl2 D.BF3 4、下列化合物,为苯丙酮的是(A) A.苯基-1-丙酮 B.苯基-2-丙酮 C.1-苯基-2-丙酮 D.苯基-2-丙酮 5、制备苯丙酮时,其相关的原料可能是下列哪些?(D) A.三氯化铝 B.丙酰氯 C.丙酸酐 D.甲苯 6、一般干燥剂的用量为每 100mL 液体约需多少 g(C) A.3—5 B.1—2 C. 0.5—1 D.5—10 7、每次使用萃取溶剂的体积一般是被萃取液体的(A) A.1/5~1/3 B.小于 1/5 C.2/3~3/4 D.1/3~2/3 8.下列化合物再次发生取代反应可得两种异构体的是( D ) A. COOH CH3 B. CHO CN C. CH3 OH D. Cl NO2 9 、 的系统命名法正确的是(B) A.甲基环已基酮 B.乙酰基环己烷 C.环己基甲基酮 10、 的系统命名法正确的是(C) A.2, 4-二硝基甲苯 B.间硝基对硝基甲苯 C.1- 甲基-2,4-二硝基苯 11、 的系统命名法正确的是(C) A . 1- 硝基-2-甲基-4-磺酸基苯 B.对-硝基-间甲基苯磺酸 C . 3- 甲基-4-硝基苯磺酸 12、关于蒸馏操作下列说法正确的是(D) A 沸石可以在操作过程中任何时候加入 B 蒸馏开始应先加热后通冷却水 C 蒸馏可以完全蒸干 D 蒸馏体系不能够完全密封 13、反应时,如果反应器内的压力大于外界大气压时,最好用( B)来滴加原料。 A 滴液漏斗 B 恒压漏斗 C 分液漏斗 D 都不能采用 14、当液体混合物沸点高、易分解、氧化或聚合,则可选用何种方法进行分离纯化( C ) COCH3 CH3 NO2 2ON CH3 SO3H NO2
A普通蒸馏B分馏 C减压蒸馏 D水蒸气蒸馏 15、不能用于回流的反应器有哪些(D) A锥形瓶B圆底烧瓶C三颈瓶 烧杯 、简谷题 1.弗氏反应常用的烷基化与酰基化试剂有哪些? 答:弗氏烷基化试剂:Rx(CH2=CHX、phX除外)、ROH、ROR、RCH=CH2 酰基化试剂:酰氯、酸酐 2.无水操作技术要点有哪些? 答:当有机物制备需要在无水条件下进行时,必须做到以下几点: (1)原料须经过除水干燥 (2)所使用的容器及相应的组件都应事先进行干燥 (3)在反应过程中仪器设备系统的进口或终端均要与干燥器相连 (4)在操作中不得让水及其蒸汽混入系 谷:应根据被萃取化合物的溶解度而定,同时要易于和溶质分开,所以最好用低沸点溶剂。一般难溶于水 的物质用石油醚等萃取:较易溶者,用苯或乙醚萃取:易溶于水的物质用乙酸乙酯等萃取 4.出现乳化,如何处理? 答ε乳化现象解决的方法:较长时间静置:若是因碱性而产生乳化,可加入少量酸破坏或采用过滤方法除 去:若是由于两种溶剂(水与有机溶剂)能部分互溶而发生乳化,可加入少量电解质(如氯化钠等),利用 盐析作用加以破坏。另外,加入食盐,可增加水相的比重,有利于两相比重相差很小时的分离:加热以破 坏乳状液,或滴加几滴乙醇、磺化蓖麻油等以降低表面张力。 注意:使用低沸点易燃溶剂进行萃取操作时,应熄灭附近的明火。 5.相对密度(d204)的意义是什么 谷:(d204)的含义是20℃时物质的质量与4℃时同体积水的质量之比。 6、实验中,如果电器着火时应如何处理? 答:电器着火,不能用水灭火,应该先切断电源,再用四氯化碳灭火器或干粉灭火器等灭火。 7、下列实验装置的名称是什么?写出其中实验仪器的名称(不少于6种) 答:此装置为常压蒸馏装置。铁架台、圆底烧瓶、直形冷凝管、接液管、锥形瓶、铁夹、蒸馏头、温度计 8、密度瓶称重前,能否用手握住瓶体?对实验测定结果有什么影响? 答:密度瓶称重前,不能用手握住瓶体 因为如用手握住瓶体,由于手和密度瓶以及试样之间的热交换,使得试样温度改变
A 普通蒸馏 B 分馏 C 减压蒸馏 D 水蒸气蒸馏 15、不能用于回流的反应器有哪些( D ) A 锥形瓶 B 圆底烧瓶 C 三颈瓶 D 烧杯 二、简答题 1.弗氏反应常用的烷基化与酰基化试剂有哪些? 答:弗氏烷基化试剂:RX(CH2=CHX、ph—X 除外)、ROH、ROR、RCH=CH2 酰基化试剂:酰氯、酸酐。 2 .无水操作技术要点有哪些? 答:当有机物制备需要在无水条件下进行时,必须做到以下几点: (1)原料须经过除水干燥; (2)所使用的容器及相应的组件都应事先进行干燥; (3)在反应过程中仪器设备系统的进口或终端均要与干燥器相连; (4)在操作中不得让水及其蒸汽混入系统。 3. 萃取溶剂如何选择? 答:应根据被萃取化合物的溶解度而定,同时要易于和溶质分开,所以最好用低沸点溶剂。一般难溶于水 的物质用石油醚等萃取;较易溶者,用苯或乙醚萃取;易溶于水的物质用乙酸乙酯等萃取。 4.出现乳化,如何处理? 答:乳化现象解决的方法:较长时间静置;若是因碱性而产生乳化,可加入少量酸破坏或采用过滤方法除 去;若是由于两种溶剂(水与有机溶剂)能部分互溶而发生乳化,可加入少量电解质(如氯化钠等),利用 盐析作用加以破坏。另外,加入食盐,可增加水相的比重,有利于两相比重相差很小时的分离;加热以破 坏乳状液,或滴加几滴乙醇、磺化蓖麻油等以降低表面张力。 注意:使用低沸点易燃溶剂进行萃取操作时,应熄灭附近的明火。 5 . 相对密度(d204)的意义是什么? 答:(d204)的含义是 20℃时物质的质量与 4℃时同体积水的质量之比。 6、实验中,如果电器着火时应如何处理? 答:电器着火,不能用水灭火,应该先切断电源,再用四氯化碳灭火器或干粉灭火器等灭火。 7、 下列实验装置的名称是什么?写出其中实验仪器的名称(不少于 6 种)。 答:此装置为常压蒸馏装置。铁架台、圆底烧瓶、直形冷凝管、接液管、锥形瓶、铁夹、蒸馏头、温度计 等。 8、密度瓶称重前,能否用手握住瓶体?对实验测定结果有什么影响? 答:密度瓶称重前,不能用手握住瓶体。 因为如用手握住瓶体,由于手和密度瓶以及试样之间的热交换,使得试样温度改变
如使得试样温度升高,则所测得密度会偏低:如温度降低,则会升高 9、如果液体具有恒定的沸点,能否认为它是单纯物质?为什么 谷:如果液体具有恒定的沸点,不能认为它是单纯物质。因为有些液体能与其它组份化合物形成二元或三 元恒沸物,它们也有恒定的沸点,但确是混合物,而不是单纯物质。 三、综合题 1、试写出制务苯乙酮的主副反应 主反应 COCH3 +(CHCO)2O或酰氯一a,O4 CH COOH 副反应:(CHC0)20+H0=2 CH- COOH……… AlCl3+ H0= Al (oh)3 练习三 、选择题 1、我国药品质量检验的依据是(B) A.药品注册管理办法 B.中国药典 C.药品生产质量管理规范 D.中华人民共和国药品管理法 2、仿制药是指(A) A.国家食品药品监督管理局已批准上市的已有国家标准的药品 B.可查到生产工艺的药品 C.进口药品 D.已有生产厂家的同类药品。 3、醇羟基卤取代反应中,下列不同醇的反应活性最强的是(D A CH2CH=CHOH B CH3 CHCH3 C. CH3CCH3 D CH3CH2 CH2OH OH 4、下列化合物沸点最高的是(A) A.正丁醇 B.异丁醇 D.正丁烷 5、醇羟基卤代制不适合制的卤代烃为(C) A.氯乙烷 B.2-溴丁烷 C.叔丁基溴 D.1-溴环己烷 6、对于醇的碘置换反应,下列条件不正确的是(B)
COCH3 | 如使得试样温度升高,则所测得密度会偏低;如温度降低,则会升高。 9、如果液体具有恒定的沸点,能否认为它是单纯物质?为什么? 答:如果液体具有恒定的沸点,不能认为它是单纯物质。因为有些液体能与其它组份化合物形成二元或三 元恒沸物,它们也有恒定的沸点,但确是混合物,而不是单纯物质。 三、综合题 1、试写出制务苯乙酮的主副反应。 主反应: + (CH3CO) 2O或酰氯⎯无水⎯⎯AlCl ⎯3→ +CH3COOH 副反应:(CH3CO)2O + H2O = 2CH3COOH……………….. AlCl3+ H2O = Al(OH)3 练习 三 一、选择题 1、我国药品质量检验的依据是(B) A.药品注册管理办法 B.中国药典 C.药品生产质量管理规范 D.中华人民共和国药品管理法 2、仿制药是指(A) A.国家食品药品监督管理局已批准上市的已有国家标准的药品; B.可查到生产工艺的药品; C.进口药品; D.已有生产厂家的同类药品。 3、醇羟基卤取代反应中,下列不同醇的反应活性最强的是(D) A. CH3CH=CHOH B. CH3CHCH3 OH C. CH3CCH3 CH3 OH D. CH3CH2CH2OH 4、下列化合物沸点最高的是(A) A.正丁醇 B.异丁醇 C.叔丁醇 D.正丁烷 5、醇羟基卤代制不适合制的卤代烃为(C) A.氯乙烷 B.2-溴丁烷 C.叔丁基溴 D.1-溴环己烷 6、对于醇的碘置换反应,下列条件不正确的是(B)
A.不宜采用氢碘酸为碘化剂 B.宜采用浓硫酸作催化剂: C.宜采用磷酸作催化剂 D.需及时将碘代烃蒸馏出反应体系 7、下列反应不适合选用回流装置的是(D) A.反应需要长时间在较高温度下进行 B.反应为强放热反应且物料沸点低 C.反应在常温下难以进行 D.反应为强放热且需要低温反应。 8、CH=CH-CH-CH=C系笔年法正确的是(A) A.3异丙基4已89H2 4-异丙基-5-炔-2-己烯 C.3-异丙基-4-己烯炔 4-乙炔基-6-甲基-2-己烯 CH3CHCH,OH 统命名法正确的是(C) A.2-溴-羟基丙烷 B.2-甲基-1-羟基溴乙烷 C.2-溴丙醇 D.1-溴-1-甲基乙醇 10、下列烯烃溴化时活性顺序最强的是(B) A. CH=CH, B.(CH3)c=CH C. CH-CHCN D. CHSCHCHz 简答题 1、在正溴丁烷制备实验中,硫酸浓度太高或太低会带来什么结果? 硫酸浓度太高 (1)会使NaBr氧化成Br2 2NaBr+3H2S04(浓) Br2 t SOz 2H-0+ 2NaHSO, (2)加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾 硫酸浓度太低:生成的HBr量不足,使反应难以进行 2、用简便的方法分离下列化合物 丁醇、丁醚、4-丁炔-1-醇 溶液 丁醇 溶液,丁醚\浓盐 丁醚 酸银的氨溶液 丁醇 丁醇 沉淀 一羊盐 4-丁炔-1-醇 淀,4羟基丁炔银4丁炔1-醇 、综合题 在乙胺嘧啶中间体对氯氯苄的制备中,有如下两条路线,试讨论各自优缺点。 路线一: )CH3 -CH,CI 路线二: HN(cH→ N2crrcH2→-〈-cH-C CH,CI 合成路线一步骤少,且氯气活性大,氯代反应较易进行。但甲基为邻对位定位基,氯代反应生成的异构体 多,常发生多卤代反应,且氯气需用钢瓶,且反应过程中污染大
A.不宜采用氢碘酸为碘化剂; B.宜采用浓硫酸作催化剂; C.宜采用磷酸作催化剂; D.需及时将碘代烃蒸馏出反应体系; 7、下列反应不适合选用回流装置的是(D) A.反应需要长时间在较高温度下进行; B.反应为强放热反应且物料沸点低; C.反应在常温下难以进行; D.反应为强放热且需要低温反应。 8、 的系统命名法正确的是(A) A.3-异丙基-4-己烯-1-炔 B.4-异丙基-5-炔-2-己烯 C.3-异丙基-4-己烯炔 D.4-乙炔基-6-甲基-2-己烯 9、 的系统命名法正确的是(C) A.2-溴-1-羟基丙烷 B.2-甲基-1-羟基溴乙烷 C.2-溴丙醇 D.1-溴-1-甲基乙醇 10、下列烯烃溴化时活性顺序最强的是(B) A.CH2=CH2 B.(CH3)2C=CH2 C.CH2=CHCN D.CH3CH=CH2 二、简答题 1、在正溴丁烷制备实验中,硫酸浓度太高或太低会带来什么结果? 硫酸浓度太高: (1) 会 使 NaBr 氧化成 Br2 。 2NaBr + 3H2SO4( 浓 ) → Br2 + SO2 + 2H2O + 2NaHSO4 (2)加热回流时可能有大量 HBr 气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。 硫酸浓度太低:生成的 HBr 量不足,使反应难以进行。 2、用简便的方法分离下列化合物 丁醇、丁醚、4-丁炔-1-醇 丁醚 丁醇 4-丁炔-1-醇 硝酸银的氨溶液 溶液 丁醚 丁醇 沉淀 4-羟基丁炔银 称盐酸 4-丁炔-1-醇 浓盐酸 沉淀 溶液 羊盐 水 丁醚 丁醇 三、综合题 在乙胺嘧啶中间体对氯氯苄的制备中,有如下两条路线,试讨论各自优缺点。 路线一: CH3 Cl CH3 Cl CH2Cl 路线二: H2N CH3 N2 CH3 Cl CH3 Cl CH2Cl +Cl - 合成路线一步骤少,且氯气活性大,氯代反应较易进行。但甲基为邻对位定位基,氯代反应生成的异构体 多,常发生多卤代反应,且氯气需用钢瓶,且反应过程中污染大。 CH CH CH CH CH CH3 CH(CH3 )2 Br CH3CHCH2OH
合成路线二步骤较路线一多,通过增加氯离子的用量可降低副产物的生成,将卤原子直接引入对位效果好, 产率高 练习四 、选择题 1、药事管理的宗旨是(B) A.保证药品质量,维护人民身体健康: B.保证药品质量,增进药品疗效,保证人民用药安全 C.保证公民用药安全、有效、经济、合理、方便、及时 D.保证药品疗效的提高,维护人民身体用药的安全。 2、药品生产企业必须具备必要的条件,遵循必要的行为规则,因为它是( A.保证药品质量的一个前位关键环节,承担着保证药品质量的首要责任 B.保证药品质量的一个前位关键环节,为了产品质量,必须这样: C.鉴于药品生产企业的特点需求 D.鉴于药品生产企业的GMP认证的需要。 3、烯烃与卤代烃在高温或光照条件下,其加成反应遵循(D) A.亲电加成反应原理 B.亲核加成反应原理 C.马氏规则 D.反马氏规则 4、氢卤酸是卤化反应的常用卤化剂,其反应活性最强的是(A) A. HI D 5、在常压蒸馏时忘记加沸石,应采取的措施是(C) A.立即拨出蒸馏头,向蒸馏烧瓶中加入沸石 B.立即停止加热,补加沸石 C.立即停止加热,待液体冷却后再补加沸石 D.继续蒸馏 6、在蒸馏装置中,温度计水银球的位置位于支管上方可能倒导致(B) A.温度读数偏高: B.温度读数偏低 C.所收集馏分纯度偏低 D.无影响 7、CH3CH-C-CH2的會名法正确的是(C) A.2-甲基-3 B.2-异丙基-1-丁烯 C.3-甲基-2 D.2,3-二甲基戊烷 8、CH≡ CCHCH秤命名法正确的是(B) she B.3-乙基-1-己炔 C.3-乙炔基己烷 D.4-乙基-5-己炔 CH3H的系统命名法正确的是(D) CH3 CHCH2COH A.1,3-二甲基-1C丁醇 B.3-羟基-3,5-二甲基己烷 的系统命名法正确的是(A) H CHCHo CCH CHBr CH3 CH3 CH
合成路线二步骤较路线一多,通过增加氯离子的用量可降低副产物的生成,将卤原子直接引入对位效果好, 产率高。 练习 四 一、选择题 1、药事管理的宗旨是(B) A.保证药品质量,维护人民身体健康; B.保证药品质量,增进药品疗效,保证人民用药安全; C.保证公民用药安全、有效、经济、合理、方便、及时; D.保证药品疗效的提高,维护人民身体用药的安全。 2、药品生产企业必须具备必要的条件,遵循必要的行为规则,因为它是() A.保证药品质量的一个前位关键环节,承担着保证药品质量的首要责任; B.保证药品质量的一个前位关键环节,为了产品质量,必须这样; C.鉴于药品生产企业的特点需求; D.鉴于药品生产企业的 GMP 认证的需要。 3、烯烃与卤代烃在高温或光照条件下,其加成反应遵循(D) A.亲电加成反应原理 B.亲核加成反应原理 C.马氏规则 D.反马氏规则 4、氢卤酸是卤化反应的常用卤化剂,其反应活性最强的是(A) A.HI B.HBr C.HCl D.HF 5、在常压蒸馏时忘记加沸石,应采取的措施是(C) A.立即拨出蒸馏头,向蒸馏烧瓶中加入沸石; B.立即停止加热,补加沸石; C.立即停止加热,待液体冷却后再补加沸石; D.继续蒸馏。 6、在蒸馏装置中,温度计水银球的位置位于支管上方可能倒导致(B) A.温度读数偏高; B.温度读数偏低; C.所收集馏分纯度偏低; D.无影响。 7、 的系统命名法正确的是(C) A.2-甲基-3-戊烯 B.2-异丙基-1-丁烯 C.3-甲基-2-乙基-1-丁烯 D.2,3-二甲基戊烷 8、 的系统命名法正确的是(B) A.3-丙基-1-戊炔 B.3-乙基-1-己炔 C.3-乙炔基己烷 D.4-乙基-5-己炔 9、 的系统命名法正确的是(D) A.1,3-二甲基-1-乙基丁醇 B.3-羟基-3,5-二甲基己烷 C.2,4-二甲基-4-己醇 D.3,5-二甲基-3-己醇 10、 的系统命名法正确的是(A) CH3 CH C CH2 CH3 CH3 CH2 CH CCHCH2CH3 C3H7 C2H5 CH3 CH3 CH3CHCH2COH CH3CHCH2CCH2CHBr CH3 CH3 Cl CH3
A.2-溴-4-氯-4,6-二甲基庚烷 1-溴-3-氯-1,3,5-三甲基己烷 C.1,3,5-三甲基-3-氯溴己烷 D.2,4,6-三甲基-4-氯-6-溴己烷 、简谷题 1、什么时候用气体吸收装置?如何选择吸收剂? 反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体 (如氯气),进入空气中会污染环境,此时要用气体吸收装置吸收有害气体。 选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。可以用物理吸收剂,如用水吸收卤化氢:也可以 用化学吸收剂,如用氢 氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。 2、在正溴丁烷的合成实验中,蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层,但有时可能出现在上层,为什么? 若遇此现象如何处理? 答:若未反应的正丁醇较多,或因蒸镏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液,则液层的相对密度发生变化,正溴 丁烷就可能悬浮或变为上层。遇此现象可加清水稀释,使油层(正溴丁烷)下沉。 综合题 试设计2-溴丁烷的合成路线,并从理论上与1-溴丁烷的合成情况进行比较 路线一: CH3 CHCH2CH3 HBr Hso CH3 CHCH2 CH3+H,O 路线二: CH2=CHCH CH3+ HBr CH3CHCH2CH Br 合成路线一与正溴丁烷的制备路线相同,但由于是仲醇卤代,发生消除反应的可能性较正丁醇及正溴丁烷 大,且可能发生醇的分子间与分子内脱水,副反应多,产率不高,且腐蚀性较路线二大 合成路线二为不饱和烃的加成反应,符合马氏规则,区域选择性强,副反应少,反应活性大,条件缓和 总体较合成路线二更优 练习五 选择题 1、检査亚硝酸法是将酸性重氮化反应液滴于碘化钾试纸上或用碘化钾-淀粉指示剂上观察变化来判断:不 变色说明(C) A.亚硝酸极过量B.亚硝酸过量C.亚硝酸量不足D.亚硝酸适量 2、付一克反应的催化剂有路易斯酸和质子酸两类,下列质子酸中催化活性最强的是(A) A.HFB.硫酸C.磷酸D.五氧化二磷 3、用苯胺为原料合成邻硝基苯胺时,正确的步骤是 A.硝化 B.先保护胺基然后用磺酸基占位,再硝化、水解 C.先保护胺基,再硝化、水解D.先用磺酸基占位,再硝化、水解 4、间二硝基苯选择性还原一个硝基不能使用的还原剂为(B) A.硫化钠B.铁粉C.二硫化钠D.硫氢化钠 5、下列羧酸衍生物中最易水解的是 A.酸酐B.酰胺C.酯D.酰氯
A.2-溴-4-氯-4,6-二甲基庚烷 B.1-溴-3-氯-1,3,5-三甲基己烷 C.1,3,5-三甲基-3-氯溴己烷 D.2,4,6-三甲基-4-氯-6-溴己烷 二、简答题 1、什么时候用气体吸收装置?如何选择吸收剂? 反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体 (如氯气),进入空气中会污染环境,此时要用气体吸收装置吸收有害气体。 选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。可以用物理吸收剂,如用水吸收卤化氢;也可以 用化学吸收剂,如用氢 氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。 2、在正溴丁烷的合成实验中,蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层,但有时可能出现在上层,为什么? 若遇此现象如何处理? 答:若未反应的正丁醇较多,或因蒸镏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液,则液层的相对密度发生变化,正溴 丁烷就可能悬浮或变为上层。遇此现象可加清水稀释,使油层(正溴丁烷)下沉。 三、综合题 试设计 2-溴丁烷的合成路线,并从理论上与 1-溴丁烷的合成情况进行比较。 路线一: CH3CHCH2CH3 OH + HBr H2SO4 CH3CHCH2CH3 + H2O Br 路线二: CH2=CHCH2CH3+ HBr CH3CHCH2CH3 Br 合成路线一与正溴丁烷的制备路线相同,但由于是仲醇卤代,发生消除反应的可能性较正丁醇及正溴丁烷 大,且可能发生醇的分子间与分子内脱水,副反应多,产率不高,且腐蚀性较路线二大。 合成路线二为不饱和烃的加成反应,符合马氏规则,区域选择性强,副反应少,反应活性大,条件缓和。 总体较合成路线二更优。 练习 五 一、选择题 1、检查亚硝酸法是将酸性重氮化反应液滴于碘化钾试纸上或用碘化钾-淀粉指示剂上观察变化来判断:不 变色说明(C) A.亚硝酸极过量 B.亚硝酸过量 C.亚硝酸量不足 D.亚硝酸适量 2、付-克反应的催化剂有路易斯酸和质子酸两类,下列质子酸中催化活性最强的是 (A) A.HF B.硫酸 C.磷酸 D.五氧化二磷 3、用苯胺为原料合成邻硝基苯胺时,正确的步骤是 (B) A.硝化 ; B.先保护胺基然后用磺酸基占位,再硝化、水解; C.先保护胺基,再硝化、水解 D.先用磺酸基占位,再硝化、水解 4、间二硝基苯选择性还原一个硝基不能使用的还原剂为(B) A.硫化钠 B.铁粉 C.二硫化钠 D.硫氢化钠 5、下列羧酸衍生物中最易水解的是 (D) A.酸酐 B.酰胺 C.酯 D.酰氯
6、对氯甲苯甲基氯化应采用 (D) A.不加催化剂B.加无水三氯化铝C.加苯D.光照 7、磺化反应的亲电质点是 (B) A SO3 B SO3 C. NO D NO? 8、下列化合物中进行卤取代时反应活性最强的是 (C) A.硝基苯B.甲苯C.苯酚D.氯苯 9、下列化合物中进行磺化时反应活性最强的是 A.苯B.氯苯C.苯酚D.硝基苯 10、下列醇与乙酸发生酯化反应速度最快的是 A. C2HsOH B.(CH3)3COH C.(CH3 )(C2Hs)CHOH D. C3H7OH 、简谷题 1、欲配制含硫酸72%,硝酸26%,水2%(均为质量分数)的混酸325Kg,需要20%发烟硫酸、85% 废酸以及含88%硝酸8%硫酸的中间酸各为多少? 设发烟硫酸、废酸和中间酸的用量分别为x、y、zkg 种酸的总物料平衡 x+y+z=325 硫酸的物料平衡:(0.8+0.2*98/80)x+0.85y+0.08z=325*0.72 硝酸的物料平衡:0.882=325*0.26 联合求解以上方程组,得 X=162.5y=66.52=96.0 o+2为原料合成( ACHCOOC2HS2 写出 1, CaHsONa CH2(COoC2Hs) CH(COOC, Hs)2 综合题 H2 N 由 合成 (对氨基苯磺酰胺) a.写出合苯胺) sO2 NH2 路线 b.由苯胺合成对 乙酰氨基苯磺酰氯时为何需要 酰化? 解:a.由苯胺合成对氨基苯磺酰胺
6、对氯甲苯甲基氯化应采用 (D) A.不加催化剂 B.加无水三氯化铝 C.加苯 D.光照 7、磺化反应的亲电质点是 (B) A.SO3 + B.SO3 C.NO2 + D.NO2 8、下列化合物中进行卤取代时反应活性最强的是 (C) A.硝基苯 B.甲苯 C.苯酚 D.氯苯 9、下列化合物中进行磺化时反应活性最强的是 (C) A.苯 B.氯苯 C.苯酚 D.硝基苯 10、下列醇与乙酸发生酯化反应速度最快的是 (A) A.C2H5OH B.(CH3)3COH C.(CH3)(C2H5)CHOH D.C3H7OH 二、简答题 1、欲配制含硫酸 72%,硝酸 26%,水 2%(均为质量分数)的混酸 325Kg,需要 20%发烟硫酸、85% 废酸以及含 88%硝酸 8%硫酸的中间酸各为多少? 设发烟硫酸、废酸和中间酸的用量分别为 x、y、zkg。 三种酸的总物料平衡: x+y+z=325 硫酸的物料平衡:(0.8+0.2*98/80)x + 0.85y +0.08z=325*0.72 硝酸的物料平衡:0.88z=325*0.26 联合求解以上方程组,得 x=162.5 y=66.5 z=96.0 2、 写出 合成路线 三、综合题 a.写出合成 路线。 b. 由苯胺合成对 乙酰氨基苯磺酰氯时为何需要 酰化? 解:a.由苯胺合成对氨基苯磺酰胺: CH(COOC2H5 ) 2 CH2 (COOC2H5 ) 以 2 为原料合成 CH(COOC2H5 ) CH2 2 (COOC2H5 ) 2 1, 2, C2H5ONa Br NH2 NH2 SO2NH2 由 合成 (苯 胺 ) (对 氨基苯 磺 酰胺 )
NH NHCOCH, NHCOCE S(CHaCO)O HSO. CI NHCOCH3 水解 SO,NH b.酰化的作用:保护氨基,否则会产生较多的副反应。 练习六 选择题 下列羧酸衍生物中最难水解的是 2.下列化合物中进行磺化时反应活性最弱的是 (D) A.苯B.氯苯C.苯酚D.硝基苯 3.用苯胺为原料合成邻硝基苯胺时,正确的步骤是 (B) A.硝化:B.先保护胺基然后用磺酸基占位,再硝化、水解 C.先保护胺基,再硝化、水解D.先用磺酸基占位,再硝化、水解 4.25%的发烟硫酸换算成硫酸浓度是 B.100%C.102.5% 5.关于说法中正确的是 (B) A.硝酸比是指硝酸与被硝化物的质量之比。 B.相比是指混酸与被硝化物的质量比,也称作酸油比。 C.硫酸脱水值是指硝化终了时废酸中的硫酸浓度 D.废酸计算浓度是指硝化终了时废酸中硫酸和水的计算质量之比 6.磺化反应的亲电质点是 7.下列化合物中进行卤取代时反应活性最弱的是 (A) A.硝基苯B.甲苯C.苯酚D.氯 8.付一克反应的催化剂有路易斯酸和质子酸两类,下列路易斯酸中催化活性最强的 (B) A. ZnCh B. AICl C. FeCl3 TiCla 9.下列醇与乙酸发生酯化反应速度最慢的是 (B) A. C2HsOH B.(CH3)3COH (CH3)(C2Hs)CHOH D. C3H7OH 10.对氯甲苯甲基氯化应采用 A.不加催化剂B.加无水三氯化铝C.加苯D.光照 简答题 1、说明反应物与催化剂的理论配量关系。 HccI C CCH 用酰氯生成的芳酮总是与三氯化 铝形成摩尔比为1:1的络合物,而一旦与芳酮络合,三氯化铝就失去了催化作用。因此,理论上酰氯与三 氯化铝的物质的量比为1:1,而实际上三氯化铝要过量10%~50%
NH2 (CH3CO) 2O NHCOCH3 HSO3Cl NHCOCH3 SO2Cl NHCOCH3 SO2NH2 NH2 SO2NH2 NH3 .H2O 水 解 b. 酰化的作用:保护氨基,否则会产生较多的副反应。 练习 六 一、选择题 1、下列羧酸衍生物中最难水解的是 (B) A.酸酐 B.酰胺 C.酯 D.酰氯 2. 下列化合物中进行磺化时反应活性最弱的是 (D) A.苯 B.氯苯 C.苯酚 D.硝基苯 3. 用苯胺为原料合成邻硝基苯胺时,正确的步骤是 (B) A.硝化 ; B.先保护胺基然后用磺酸基占位,再硝化、水解; C.先保护胺基,再硝化、水解 D.先用磺酸基占位,再硝化、水解 4. 25%的发烟硫酸换算成硫酸浓度是 (D) A.75% B.100% C.102.5% D.105.6% 5. 关于说法中正确的是 (B) A.硝酸比是指硝酸与被硝化物的质量之比。 B.相比是指混酸与被硝化物的质量比,也称作酸油比。 C.硫酸脱水值是指硝化终了时废酸中的硫酸浓度。 D.废酸计算浓度是指硝化终了时废酸中硫酸和水的计算质量之比。 6. 磺化反应的亲电质点是 (C) A.SO3 + B.SO3 C.NO2 + D.NO2 7. 下列化合物中进行卤取代时反应活性最弱的是 (A) A.硝基苯 B.甲苯 C.苯酚 D.氯苯 8. 付-克反应的催化剂有路易斯酸和质子酸两类,下列路易斯酸中催化活性最强的是 (B) A.ZnCl2 B.AlCl3 C.FeCl3 D.TiCl4 9. 下列醇与乙酸发生酯化反应速度最慢的是 (B) A.C2H5OH B.(CH3)3COH C.(CH3)(C2H5)CHOH D.C3H7OH 10. 对氯甲苯甲基氯化应采用 (D) A.不加催化剂 B.加无水三氯化铝 C.加苯 D.光照 二、简答题 1、说明反应物与催化剂的理论配量关系。 用酰氯生成的芳酮总是与三氯化 铝形成摩尔比为 1:1 的络合物,而一旦与芳酮络合,三氯化铝就失去了催化作用。因此,理论上酰氯与三 氯化铝的物质的量比为 1:1,而实际上三氯化铝要过量 10%~50%。 H3C H3C CCH3 O O CH3CCl AlCl3 +