AnalyticalChemistry分析化学场北联合大学第八章定量分析的一般步骤定量分析的过程分析问题的确定取样样品的处理测量计算与分析结果的表示CYJ1分析化学
Analytical Chemistry 分析化学 分析化学 CYJ 1 定量分析的过程 ◆分析问题的确定 ◆取样 ◆样品的处理 ◆测量 ◆计算与分析结果的表示 第八章 定量分析的一般步骤
分析化学AnalyticalChemistry场北联合大学问题提出结果报告FormulationWritingReportsQuestion样品采集Sampling定量分析过程样品制备数据分析SampleData AnalysisPreparation样品测定SampleAnalysisCYJ2分析化学
Analytical Chemistry 分析化学 分析化学 CYJ 2 5 数据分析 Data Analysis 1 2 4 3 6 样品制备 Sample Preparation 样品采集 Sampling 样品测定 Sample Analysis 问题提出 Formulation Question 结果报告 Writing Reports 定量分析过程
AnalyticalChemistry分析化学历北联合大学分析问题的确定>Nature of sample?Analyte?Ion?Molecules?Function group?...>Quatitativeor quantitative?>Howmuch object (sample)?首选标准方法> Matrix of composition?分析方案>Single ormulti-component? Timeavailable?>Sample supplyrepeatedly?Destruction or non-destruction?> Look for a continuous system?CYJ3分析化学
Analytical Chemistry 分析化学 分析化学 CYJ 3 分析问题的确定 ➢ Nature of sample ? Analyte? Ion? Molecules? Function group? ➢ Quatitative or quantitative? ➢ How much object (sample) ? ➢ Matrix of composition? ➢ Single or multi-component? ➢ Time available? ➢ Sample supply repeatedly? ➢ Destruction or non-destruction? ➢ Look for a continuous system? ➢ 分 析 方 案 首 选 标 准 方 法
AnalyticalChemistry分析化学场北联合大学样品采集从待分析的对象（objector从化bulkmatter）中取出用于分3#美蓉罐全导风向秋手花都析用的少量物质增城2卷广州市楼白云山1#三江随机取样、周期取样OT东莞选择性取样（取证）0番禺基本要求：代表性5#新星O夏季主导风向深圳图4-1广州外围VOCs采样布点地图CYJ4分析化学
Analytical Chemistry 分析化学 分析化学 CYJ 4 ◆从待分析的对象（object or bulk matter) 中取出用于分 析用的少量物质 （随机取样、周期取样、 选择性取样（取证） ） 基本要求：代表性 样品采集 花都 从化 增城 番禺 5#新垦 广州市 4#白云山 1#三江 3#芙蓉嶂 2#芦苞 ao 东莞 深圳 图 4-1 广州外围 VOCs 采样布点地图 夏季主导风向 秋季主导风向
AnalyticalChemistry分析化学场北联合大学取样操作方法--组成均匀的物料出气（接胶管）1.对于大气试样，根据待进气口测样品浓度不同可采用连接采样器直接法或浓缩法取样2.贮存气体根据密度分别在上中下设取样点吸收液3.对于水样合理设置取样面，取样点，例如表层水、深层水，室内甲醛取样示意图CYJ5分析化学
Analytical Chemistry 分析化学 分析化学 CYJ 5 取样操作方法-组成均匀的物料 1.对于大气试样，根据待 测样品浓度不同可采用 直接法或浓缩法取样。 2. 贮存气体根据密度分别 在上中下设取样点。 3. 对于水样合理设置取样 面，取样点，例如表层 水、深层水， 室内甲醛取样示意图
AnalyticalChemistry分析化学场北联合大学取样操作方法--组成很不均匀的物料如矿石、煤炭、土壤等，颗粒大小不等，组成极不均匀1.收集粗样2.将每份粗样混合或铜陵富德化工有限责任公商粉碎、缩分至所需量。Oalibaba.com.cn
Analytical Chemistry 分析化学 分析化学 CYJ 6 取样操作方法-组成很不均匀的物料 如矿石、煤炭、土壤等，颗粒大小不等，组成极 不均匀 1.收集粗样。 2. 将每份粗样混合或 粉碎、缩分至所需 量
AnalyticalChemistry分析化学场北联合大学固体取样：样品增量逐一混合示意图FlattenForm conePouronapexReformconePouronapexRepeat asoftenasnecessaryFlattenReform cornPour onapexCYJ7分析化学
Analytical Chemistry 分析化学 分析化学 CYJ 7 Form cone Pour on apex Flatten Reform cone Pour on apex Flatten Reform corn Pour on apex Repeat as often as necessary 固体取样：样品增量逐一混合示意图
AnalyticalChemistry分析化学场北联合大学固体样品的破碎、过筛、混匀、缩分四分法缩分破碎与过筛重复进行直至全部过筛：筛孔的选择以样品处理的难易程度确定，二次取样的量由筛孔径确定。筛号筛号筛孔直径筛孔直径（网目）(网目)(mm)(mm)3806.720.177问题61003.360.149101202.000.125一次破碎、过筛后，200.831400.105需要缩分几次？400.422000.074600.25标准筛的筛号及孔径的大小CYJ8分析化学
Analytical Chemistry 分析化学 分析化学 CYJ 8 固体样品的破碎、过筛、混匀、缩分 四分法缩分 筛号 （网目） 筛孔直径 (mm) 筛号 （网目） 筛孔直径 (mm) 3 6.72 80 0.177 6 3.36 100 0.149 10 2.00 120 0.125 20 0.83 140 0.105 40 0.42 200 0.074 60 0.25 标准筛的筛号及孔径的大小 破碎与过筛重复进行直至全部过筛；筛孔的选择以样品处 理的难易程度确定，二次取样的量由筛孔径确定。 问题 一次破碎、过筛后， 需要缩分几次？
AnalyticalChemistry分析化学场北联合大学取样最小量经验公式根据样品最大颗粒重量计算取样量的经验公式Wmax ×100W.bW：取样的最小重量(kg)；Wmax：最大颗粒的重量(kg);b为比例系数，一般取值0.2。根据样品最大颗粒直径计算取样量的经验公式mo ≥ kd 2（kg）；k：缩分常数的经验值（一般试样最小质量mo:F取值0.05~1kg.mm-2）；d:试样的最大粒度（mm）CYJ9分析化学
Analytical Chemistry 分析化学 分析化学 CYJ 9 取样最小量经验公式 ⚫ 根据样品最大颗粒重量计算取样量的经验公式 b W Ws max 100 = Ws : 取样的最小重量(kg)；Wmax: 最大颗粒的重量(kg)； b 为比例系数，一般取值0.2。 ⚫ 根据样品最大颗粒直径计算取样量的经验公式 mQ : 试样最小质量（kg）；k: 缩分常数的经验值（一般 取值0.05~ 1 kg.mm-2 ）；d: 试样的最大粒度（mm） mQ ≥ kd 2
AnalyticalChemistry分析化学场北联合大学样品预处理Samplepre-treatment样品预处理的目的：使样品的状态和浓度适应所选择的分析技术样品预处理的原则：防止待测组分的损失避免引入干扰样品预处理的依据：物质性质（生物样品的有机分子或元素等）干扰情况（是否需要分离等）测定方法（是否需要富集等）CYJ10分析化学
Analytical Chemistry 分析化学 分析化学 CYJ 10 样品预处理 Sample pre-treatment ⚫ 样品预处理的目的： 使样品的状态和浓度适应所选择的分析技术 ⚫ 样品预处理的依据： 物质性质（生物样品的有机分子或元素等） 干扰情况（是否需要分离等） 测定方法（是否需要富集等） ⚫ 样品预处理的原则： 防止待测组分的损失 避免引入干扰