第十章吸光光度法 Absorptiometry 10.1概述 10.2分光光度计 10.3显色反应及其影响因素 10.4吸光光度分析及误差控制 10.5其他吸光光度法 10.6吸光光度法的应用
1 10.1 概述 10.2 分光光度计 10.3 显色反应及其影响因素 10.4 吸光光度分析及误差控制 10.5 其他吸光光度法 10.6 吸光光度法的应用 第十章 吸光光度法 (Absorptiometry)
105 其它吸光光度法 目视比色法一对样品的粗略测定 适合对准确度要求不太高的大批量样品的分析。 二、 示差分光光度法一高含量组分的测定 1、原理: 以稍低于待测组分浓度的标准溶液作为参比溶液,然后测试 液的吸光度,再从A求c,从而提高准确度。 参比液c、<c样品液 A.=Ebcs A.=EbCx 山本理王大军 Analytical Chemistry 2
Analytical Chemistry 2 一、目视比色法—对样品的粗略测定 适合对准确度要求不太高的大批量样品的分析。 二、示差分光光度法—高含量组分的测定 1、原理: 以稍低于待测组分浓度的标准溶液作为参比溶液,然后测试 液的吸光度,再从A求c,从而提高准确度。 参比液 cs < cx样品液 s s x x A = εbc A = εbc 其它吸光光度法
用参比液调吸光度为“0”,此时,被测液的吸光度为 A=△A=A-A,=b(Cx-C,)=eb△c 吸光度的差与浓度差成正比。 Cx=C,+△C 如果标准溶液的T%=10,用此溶液做参比,调成 100%(A=0),等于把仪器透光率扩10倍,测量误差变小了 力东理王大 Analytical Chemistry 3
Analytical Chemistry 3 A A A A εb c c εb c r = = x - s = ( x − s ) = 用参比液调吸光度为“0”,此时,被测液的吸光度为 吸光度的差与浓度差成正比。 c c c x = s + 如果标准溶液的T%=10,用此溶液做参比,调成 100%(A=0),等于把仪器透光率扩10倍,测量误差变小了
0 102030405060708090100 0 102030405060708090 100 示差光度法标尺扩展原理 例以试剂为空白参比调T=100%,测某有色液A=1.301,假设 △T=0.003,求光度测量误差Er=? T=104=101301=5.0% Er= 0.003 =-2% C TnT 0.05×n0.05 山东理王大军 Analytical Chemistry 4
Analytical Chemistry 4 例 以试剂为空白参比调T=100%,测某有色液A=1.301,假设 ∆T=0.003,求光度测量误差Er=? 10 10 5.0% 1.301 = = = − A − T 2% 0.05 ln0.05 0.003 ln Er = − = = = T T T c c
若以T=10%为参比,示差光度法测该试液的T=?此时E又为多 少? 4=4-4,=-I,-le7,)=-le =-gT, T,= x=5.0%=50% Ts 10% △c-△4AT 0.003 =-0.2% A TnT0.50×ln0.050 山东置子大军 Analytical Chemistry 5
Analytical Chemistry 5 若以T=10%为参比,示差光度法测该试液的T=?此时Er又为多 少? 50% 10% 5.0% S x r = = = T T T r s r s - -(lg -lg ) -lg -lgT T T A A A T T x = x s = x = = 0.2% 0.50 ln0.050 0.003 ln Er r r r = − = = = = T T T A A c c
例锌标液czn=0.00100mol/L和含Zn样品各测A=0.700和 A=1.000,问两种溶液透射率相差多少?如果用 0.00100 mol/L Zn标液作参比,试液的4=?示差法与普通光 度法相比,读数标尺放大了多少倍? 解: 1、A=-lgT,则T1=10-A=10-0.700=0.200=20.0% T2=101.000=0.1000=10.0% 故透光率相差10.0% 2、Ar=△A=0.300 3、则Tr=10-0.300=0.50=50% 标尺放大倍数为:50% 5 10% 少本理王大军 Analytical Chemistry 6
Analytical Chemistry 6 例 锌标液cZn=0.00100mol/L和含Zn样品各测A=0.700和 A=1.000,问两种溶液透射率相差多少?如果用 0.00100mol/L Zn 标液作参比,试液的A=?示差法与普通光 度法相比,读数标尺放大了多少倍? 解: 1、A= - lgT,则T1=10-A=10-0.700=0.200=20.0% T2=10-1.000=0.1000=10.0% 故透光率相差10.0% 2、Ar=∆A=0.300 3、则Tr=10-0.300=0.50=50% 标尺放大倍数为: 5 10% 50% =
10.6 吸光光度分析法的应用 一、标准曲线法测单一组分 1、选择合适的显色反应和显色条件 2、绘出被测组分的吸收光谱 曲线(用标液),找出最大吸 收波长。 3、在x下测一系列标准溶液的A值,Ax 绘制工作曲线A-C Cx 4、与工作曲线相同的方法,测未知物4,从工作 曲线上查c Analytical Chemistry
Analytical Chemistry 7 一、标准曲线法测单一组分 1、选择合适的显色反应和显色条件 2、绘出被测组分的吸收光谱 曲线(用标液),找出最大吸 收波长。 A 3、在λmax下测一系列标准溶液的A值, 绘制工作曲线A-c 吸光光度分析法的应用 4、与工作曲线相同的方法,测未知物Ax , 从工作 曲线上查cx Ax Cx λ A
二、多组分的测定 Ai=A*+A =8x"bx+Ebcy 1八2 A,=A+A’=6bc+'bc, ε为物质的特征参数,可通过配制标准溶液测得。 解联立方程,可求得c,C Analytical Chemistry 8
Analytical Chemistry 8 x y A A A 1 1 1 = + y y x x bc bc 1 1 = + x y A A A 2 2 2 = + A X Y 1 2 为物质的特征参数,可通过配制标准溶液测得。 解联立方程,可求得cx , cy y y x x bc bc 2 2 = + 二、多组分的测定
三、配合物组成的测定 1、摩尔比法 固定cM,改变cR,就可得一系列C/C值不同的溶液,测A 作图 CR/CM (VR) n 加东理2大深 Analytical Chemistry 9
Analytical Chemistry 9 三、配合物组成的测定 1、摩尔比法 固定 cM,改变 cR,就可得一系列 cR / cM值不同的溶液,测A 作图 n
2、等摩尔连续变换法 C+cR=c,改变C与c的相对比值,使CwCR=10:0,9:1 ,8:2.1:9,0:10 CM/C n G上本产大x Analytical Chemistry 10
Analytical Chemistry 10 2、等摩尔连续变换法 cM + cR = c,改变 cM与 cR的相对比值,使 cM: cR =10:0,9:1 ,8:2.1:9,0:10 n