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利用反应烧结的方法,通过甲烷碳化还原三种过渡金属氧化物(Cr2O3、TiO2和WO3)压坯,制备了其相应的多孔形态的碳化物(Cr3C2、TiC和WC)陶瓷.通过扫描电子显微镜观察检测,对反应烧结产物的表面和截面形貌进行了分析,并对这三种过渡金属碳化物的孔隙结构进行了初步的表征.通过物相分析研究了反应烧结的动力学过程,发现利用含体积分数10%甲烷的混合气体碳化还原制备多孔TiC和WC陶瓷的起始温度分别为1200℃和1000℃,低于这两个温度时发生其他相变,有其他中间产物生成.利用反应烧结的方法制备多孔Cr3C2陶瓷时,反应烧结温度越高,碳化铬陶瓷的骨架和孔隙平均尺寸越大
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采用扫描电镜/能谱仪表征了管线钢中夹杂物的形貌、尺寸、成分及数量,考察了不同Ti/Mg比的钢中夹杂物特征、硫含量及脱氧产物数量对MnS析出行为的影响,并进行了热力学计算.结果表明:Ti-Mg脱氧钢中夹杂物以MgO-Al2O3-Ti2O3、MgO-Ti2O3或MgO为核心,表面包裹或局部析出MnS,粒径小于1.3μm,数量为300~450 mm-2,形貌为圆形、多边形和方形;夹杂物中Ti/Mg原子数比为0.05~0.2时,夹杂物细小且近圆形;随硫含量减少,凝固过程中MnS析出倾向减小,MnS在夹杂物表面由包裹析出向局部析出转变,提高氧化物夹杂数量,有利于细小MnS的包裹或局部异质形核;Ti-Mg复合脱氧产物细小、弥散,可作为MnS异质形核核心,可同时降低MnS及氧化物的危害
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取电阻炉实验和热重分析等手段,探讨了Fe-Ni-O体系中不同条件下的产物组成及Fe/Ni的还原行为.结果表明:五种样品的还原难度由低到高依次为NiO氧化物NiO>NiFe2O4中的Ni;NiFe2O4的还原过程中各产物由低温到高温依次出现的次序为Fe3O4、Ni、(Fe,Ni)、Fe和Fe0.64Ni0.36.根据实验结果,对五种氧化物体系的还原过程进行了探讨,并获得了活化能、控速环节等重要参数及相关反应机理
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以锰尾矿制备硫酸锰过程中副产硫酸钙为原料在室温下与碳酸氢铵进行固相球磨反应,制备出氧化钙的前驱体碳酸钙,然后将其煅烧得到氧化钙.分别考察了物料配比、球磨时间、球料质量比等因素对硫酸钙转化率的影响,采用X射线衍射和化学分析方法对产物进行了分析,并对室温固相球磨反应的机理进行了探讨.在物料配比(摩尔比)为3.5:1、球磨时间为40 min以及球料质量比为5:1时,硫酸钙的转化率可达到99.8%,将固相产物在1000℃热解1 h后所制备的氧化钙纯度为99.2%.室温球磨过程细化了反应物的颗粒尺寸,增加了反应物的接触面积,为引发反应提供了必要的能量,因此提高了化学反应的有效性
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为了研究碱性氧化铜矿产氨菌浸出特性,分析了产氨菌浸矿过程对矿石的作用.将云南某矿的碱性氧化铜矿置于含菌培养液、去菌培养液和氨水等5种浸矿溶液中,在同一条件下进行摇瓶浸矿实验,剖析溶液中各可能的浸矿因子.研究结果表明:产氨菌产氨能力较强,尿素培养液中氨质量浓度最大达8.93 g·L-1;产氨量与细菌含量呈正相关关系,细菌含量越高,产氨量越大;产氨菌主要通过产氨间接浸矿,此外产氨菌和其代谢产物都能直接作用于矿石,浸矿能力细菌产氨 > 细菌 > 细菌代谢产物,三者比值约为12:5:4
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在氩气气氛下,以粉煤灰为原料,石墨为还原剂,研究碳还原粉煤灰制备SiC/Al2O3系复合材料的反应过程,并探索其制备的工艺条件.利用X射线衍射分析还原产物的物相变化规律,使用扫描电镜和能谱仪观察复合材料的微观结构.结果表明:在1673 K粉煤灰中石英相与碳反应生碳化硅,1773 K莫来石相基本分解完全.随着反应温度的升高,生成碳化硅和氧化铝含量增加,较合适的温度条件为1773~1873 K;保温时间的延长,有利于碳化硅和氧化铝的生成,较好的保温时间为3~4 h;增加配碳量对碳化硅和氧化铝的生成有促进作用,较合适的C/Si摩尔比为4~5.在制备出的SiC/Al2O3复合材料中碳化硅在产物中分散较为均匀,并且粒度小于20μm
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对无取向硅钢钙处理过程中镁铝尖晶石夹杂的变性机理进行了研究,重点考察了钙处理前期和中期MgO-Al2O3的变性过程.钙处理前,钢中除了发现单纯的MgO-Al2O3外,还发现少量被AlN包裹的MgO-Al2O3.钙处理1.5 min后,在MgO-Al2O3表面有中间产物CaS或CaO形成;钙处理4.5 min后,生成由内到外依次为MgO-Al2O3、CaO-MgO-Al2O3和CaOAl2O3的夹杂物;钙处理10 min后,未反应的MgO-Al2O3消失,CaO-MgO-Al2O3和CaO-Al2O3的成分趋于均匀.通过热力学计算得到了Al2O3/MgO-Al2O3/MgO和MgO-Al2O3/xCaO·yAl2O3的稳定相图,发现在含铝越高的钢中,镁铝尖晶石变性越困难.结合夹杂物的扫描电镜观察、能谱分析和面扫描图分析结果,提出了夹杂物的变性路径:MgO或Al2O3→MgO-Al2O3→CaO-MgO-Al2O3→CaO-Al2O3;在产物的中间层CaO-MgO-Al2O3中,Al2O3含量除了一般情况下的逐渐降低外,偶尔还存在突然升高的情况
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为了探讨钢中细小夹杂物的形成机制,采用扫描电镜和能谱仪表征了钢中夹杂物的形貌、尺寸、成分及数量,理论计算了脱氧产物的生成优势区图,讨论了夹杂物长大的影响因素.钢中夹杂物的组成以MgO-Al2O3-TiOx为核心,表面包裹析出MnS,钢液中未发现单独的Al2O3和TiOx夹杂;夹杂物的形貌为近球形,平均尺寸为1μm左右,数量在1000 mm-2以上.镁含量较高的钢中含有少量以MgO-Al2O3和MgO为核心的夹杂物,不利于夹杂物的球形化,镁含量宜控制在50×10-6以下.镁的脱氧能力强,形核临界尺寸小、形核数量多以及钢液中镁、铝和钛复合脱氧的高熔点产物的特性有效地控制了钢中夹杂物的扩散与碰撞长大趋势
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采用交流阻抗谱研究热风整平无铅喷锡处理印制电路板(PCB-HASL)和无电镀镍金电路板(PCB-ENIG)在盐雾环境下的电化学腐蚀行为,并结合体式学显微镜、扫描电镜、X射线能谱等手段分析两种不同表面处理工艺电路板的腐蚀产物形貌、组成和镀层失效机制.结果表明:盐雾环境下,PCB-HASL和PCB-ENIG均发生严重腐蚀;镀Sn层开始发生局部腐蚀,随后几乎整个表面都发生腐蚀,出现类似均匀腐蚀的现象,镀金板主要发生微孔腐蚀.在PCB-HASL腐蚀过程中,Cl-的侵蚀作用促进Sn层的腐蚀,后来由于逐渐形成大量的覆盖在镀层表面的腐蚀产物,使得腐蚀速率降低;而在PCB-ENIG腐蚀过程中,微孔处形成含Cl-电解质薄液层,Ni与Au构成腐蚀电偶,从而加速Ni的腐蚀,最终使Cu基底裸露,造成电路板失效
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对淤泥沙原料中Fe3O4及其中间产物Fe O和Fe可能参与的反应进行了热力学分析.结合绘制的不同CO分压下Fe-Si体系在C和SiO2过量下的优势区相图及Fe-O-N体系热力学参数状态图,得出体系中Fe元素最终以Fe3Si形式存在,为淤泥沙合成O'-Sialon-SiC-Fe3Si(即Fe-Sialon)复合材料提供了热力学理论依据.在热力学分析的基础上,以淤泥沙为主要原料,采用碳热还原氮化法制备了Fe-Sialon复合材料,并借助X射线衍射仪和扫描电子显微镜对烧结体的物相和显微形貌进行了表征,得出产物的主晶相为O'-Sialon,还含有少量的SiC和Fe3Si相,晶粒呈现为纤维状、絮状或短柱状,与热力学分析结果(Fe元素最终以Fe3Si存在)吻合
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