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比较五种石墨管对锑的干扰的影响,实验结果表明:石墨管中引入微管或平台后,由于具有好的空间等温性,可明显地抑制外来离子对锑的干扰;而石墨管热解涂层对抑制锑干扰有显著影响。镍的干扰在使用双管(1)时虽得到抑制,但仍无法消除。实验表明:采用Mo+W难熔碳化物涂层处理,并加入EDTA及峰面积测定方式可消除镍对锑的干扰
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实验一 铁的测定——邻菲罗啉分光光度法 2 实验二 二氧化钛的测定 6 实验三 紫外分光光度法测定矿物油 12 实验四 原子吸收分光光度法测定水样中的铜 16 实验五 乙二胺底液极谱法测定试样中的铜 21 实验六 气相色谱法测定水样中的六六六、滴滴涕 25 实验七 PH 值的测定 29
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1范围 本方法适用于测定地下水,地面水和基体不复杂的废水样品中的痕量砷。适用浓度范围 与仪器特性有关,本装置检出限为0.25igL适用的浓度范围为1.0~12igL 本方法对砷的测定选择性好,灵敏度高。但反应过程中能产生液相和气相两大类干扰。 液相干扰是指共存金属离子被硼氢化钾先还原成金属粉末吸附了砷化氢并与之沉淀。气相干 扰主要是碲、铋和硒的氧化物对砷化氢的干扰
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第一章 农业仪器分析概述 第二章 原子吸收光谱分析 第三章 紫外与可见分光光度法 第四章 红外光谱分析法 第五章 分子荧光光谱法
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一、特征参数 feature parameters 二、分析条件选择 choice of analytical condition 三、定量分析方法 method of quantitative analysis 四、应用 applications
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在分析化学,特别是仪器分析中,常常需要做工作曲线(也叫标准曲线,或校正曲线,或检量线)。例如,原子吸收法中作吸光度和浓度的工作曲线,极谱法中作波高和浓度的工作曲线等等。在分析化学中所使用的工作曲线,通常都是直线。一般是把实验点描在坐标纸上,横坐标X表示被测物质的浓度,叫自变量
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1. 杂质检查 水分:有烘干法、减压干燥法、甲苯法、GC法 灰分:包括总灰分和酸不溶性灰分的测定 重金属及有害元素:指砷、铅、镉、汞和铜等,采用原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体质谱法测定 二氧化硫残留:采用酸碱滴定法、GC法和离子色谱法 农药残留量:采用GC法和色-质联用(LC-MS,GC-MS)法测定 黄曲霉毒素:采用HPLC法和LC-MS/MS法测定 浸出物:指用适宜溶剂提取的有效物质,重量法测定 2. 含量测定: ⚫ 色谱法——包括HPLC法,GC法,TLC-扫描法,LC-MS法 ⚫ 光谱法——直接紫外法,比色法 ⚫ 化学法——滴定法 3. 鉴别试验: ⚫ 指纹图谱/特征图谱法——通过对中药整体特性的图谱识别,提供一种比较全面的控制中药质量的方法 ⚫ DNA条形码分子鉴定(聚合酶链式反应)法——是一种分子生物学技术,主要步骤:供试品处理→DNA提取→PCR扩增→电泳检测
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对湘钢2号高炉炉缸七个有代表部位的样品进行扫描电镜、能量色散谱、X射线衍射和原子吸收光谱分析,研究有害元素对高炉炉缸侧壁碳砖的侵蚀以及粉化断裂机理.结果表明,高炉炉缸不同部位的碳砖侵蚀机理不同.第一层以有害元素在碳素熔损反应中的催化作用及生成白榴石为主;上部碳砖侵蚀以K渗透到砖缝中,改变砖质为主;风口以Zn侵蚀为主;铁口K含量较多,另有Pb富集.同种有害元素在不同部位侵蚀碳砖的机理有所不同.K元素在最上部以催化作用为主,在下部以渗透到碳砖内部使碳砖改性为主;Zn在风口碳砖有明显的结晶,在炉缸炉底上部含有大量的Zn并没有结晶,而是附着在砖表面上部
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碱金属对高炉内焦炭的破坏大多通过研究碱金属碳酸盐对焦炭气化反应的影响,从而得出钾、钠破坏性相近,在控制碱金属入炉时也基本不对二者进行区分;但高炉调研表明在碱金属富集明显加剧的区域碱金属碳酸盐已分解且焦炭中钾含量均大于钠.本文通过热力学计算得知在碱富集区域碱金属主要以单质蒸气而非碳酸盐或氧化物形式存在,据此设计了模拟此区域有无CO2时钾、钠单质蒸气在焦炭上的自主吸附和破坏实验,结合原子吸收光谱法、X射线衍射法和扫描电镜-能谱分析发现钾蒸气和焦炭中灰分大量结合形成钾霞石后体积膨胀、裂纹扩展导致碱金属富集区域钾在焦炭上的吸附和破坏能力均远大于钠,因此建议尽量采用低灰分焦炭并严格控制入炉钾负荷.进一步研究体系中不同钾蒸气含量对气化反应的影响规律,得出当钾蒸气与焦炭的气固质量比率超过3%后焦炭反应性陡升.依据碱金属富集区域钾、钠在焦炭上的不同吸附和破坏性,建立了钾、钠各自入炉上限及总量上限的量化控制模型
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回归分析的原理及应用 在分析化学,特别是仪器分析中,常常需要做工作曲线(也叫标准曲线,或 校正曲线,或检量线)。例如,原子吸收法中作吸光度和浓度的工作曲线,极谱法 中作波高和浓度的工作曲线等等。在分析化学中所使用的工作曲线,通常都是直 线。一般是把实验点描在坐标纸上,横坐标X表示被测物质的浓度,叫自变量。 大都是把可以精确测量或严格控制的变量(如标准溶液的浓度)作为自变量;纵 坐标y表示某种特征性质(如吸光度、波高等)的量,称因变量,一般设因变量 是一组相互独立、其误差服从同一正态分布N(O,2)的随机变量。然后根据 坐标纸上的这些散点(实验点)的走向,用直尺描出一条直线。这就是分析工作 者习惯的制作工作曲线的方法
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