土壤中镉的测定一原子吸收分光光度法武汉工程大学环境与化工清洁生产实验教学中心2009年5月
土壤中镉的测定 ——原子吸收分光光度法 武汉工程大学环境与化工清洁生产实验教学中心 2009年5月
实验目的和要求掌握原子吸收分光光度法原理及测定镉的技术
掌握原子吸收分光光度法原理及测定 镉的技术。 实验目的和要求
实验原理土壤样品用HNO3-HF-HCIO或HCI-HNO,-HF-HCIO混酸体系消化后，将消化液直接喷入空气乙炔火焰。在火焰中形成的Cd基态原子蒸汽对光源发射的特征电磁射产生吸收。测得试液吸光度扣除全程序空白吸光度，从标准曲线查得Cd含量。计算土壤中Cd含量。该方法适用于高背景土壤（必要时应消除基体元素干扰和受污染土壤中Cd 的测定。方法检出限范围为 0.05一2mgCd/kg
土壤样品用 HNO3 -HF-HClO4 或 HCl-HNO3 -HF-HClO4 混酸体系消化后，将消化液直接喷入空气-乙炔火焰。 在 火焰中形成的 Cd 基态原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐 射产生吸收。测得试液吸光度扣除全程序空白吸光度，从 标准曲线查得 Cd 含量。计算土壤中 Cd 含量。 该方法适用于高背景土壤（必要时应消除基体元素干扰） 和受污染土壤中Cd 的测定。方法检出限范围为 0.05— 2mgCd/kg。 实验原理
实验仪器1.原子吸收分光光度计，空气-乙炔火焰原子化器，镉空心阴极灯2.仪器工作条件测定波长228.8mm通带宽度1.3nm灯电流7.5mA火焰类型空气-乙炔，氧化型，蓝色火焰
实验仪器 1.原子吸收分光光度计，空气-乙炔火焰原子化器， 镉空心阴极灯 2.仪器工作条件 测定波长228.8nm 通带宽度1.3nm 灯电流7.5mA 火焰类型空气-乙炔，氧化型，蓝色火焰
实验试剂1.盐酸：特级纯。2.硝酸特级纯。3.氢氟酸：优级纯。4.高氟酸：优级纯。5.镉标准备液：称取0.5000g金属镉粉（光谱纯），溶于25mL（1+5）HNO3（微热溶解）。冷却，移入500mL容量瓶中，用蒸馏去离子水稀释并定容。此溶液每毫升含 1.0mg 镉。6.镉标准使用液：吸取 10.0mL镉标准贴备液于 100mL容量瓶中，用水稀至标线，摇匀备用。吸取5.0mL稀释后的标液于另一 100mL,容量瓶中, 用水稀至标线即得每毫升含5ug镉的标准使用液
实验试剂 1.盐酸：特级纯。 2.硝酸：特级纯。 3.氢氟酸：优级纯。 4.高氯酸：优级纯。 5.镉标准贮备液：称取0.5000g金属镉粉（光谱纯），溶于 25mL（1+5）HNO3（微热溶解）。冷却，移入 500mL 容量瓶中，用蒸馏去离子水稀释并定容。此溶液每毫 升含 1.0mg 镉。 6.镉标准使用液：吸取 10.0mL 镉标准贮备液于 100mL 容 量瓶中，用水稀至标线，摇匀备用。吸取 5.0mL 稀释 后的标液于另一 100mL 容量瓶中，用水稀至标线即得 每毫升含 5μg 镉的标准使用液
测定步骤1.土样试液的制备：称取0.51.000g土样于25mL聚四氟乙烯蜗中，用少许水润湿，加入10mLHCI，在电热板上加热（<450℃）消解2小时，然后加入15mLHNO3，继续加热至溶解物剩余约5mL时，再加入5mLHF并加热分解除去硅化合物，最后加入5mLHCIO4加热至消解物呈淡黄色时，打开盖，蒸至近干。取下冷却，加入（1+5）HNO,1mL微热溶解残渣，移入50mL容量瓶中，定容。同时进行全程序试剂空白实验
测定步骤 1.土样试液的制备：称取 0.5—1.000g 土样于 25mL 聚四氟 乙烯坩埚中，用少许水润湿，加入 10mLHCl，在电热 板上加热（＜450℃）消解 2 小时，然后加入 15mLHNO3，继续加热至溶解物剩余约 5mL时，再加 入 5mLHF 并加热分解除去硅化合物，最后加入 5mLHClO4 加热至消解物呈淡黄色时，打开盖，蒸至 近干。取下冷却，加入（1+5）HNO31mL 微热溶解残 渣，移入 50mL 容量瓶中，定容。同时进行全程序试 剂空白实验
2.标准曲线的绘制：吸取辐标准使用液0、0.50、1.002.00、3.00、4.00mL分别于 6 个50mL 容量瓶中，用0.2%HNO3溶液定容、摇匀。此标准系列分别含镉0、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40ug/mL。测其吸光度，绘制标准曲线。3.样品测定（1）标准曲线法：按绘制标准曲线条件测定试样溶液的吸光度，扣除全程序空白吸光度，从标准曲线上查得镉含量。镉（mg/kg）=m/w式中：m一从标准曲线上查得镉含量（ug）W-称量土样干重量 (g)
2.标准曲线的绘制： 吸取镉标准使用液 0、0.50、 1.00、 2.00、 3.00、 4.00mL分别于 6 个 50mL 容量瓶中，用 0.2%HNO3 溶液定容、摇匀。此标准系列分别含镉 0、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40μg/mL。测其吸光度，绘 制标准曲线。 3.样品测定 （1）标准曲线法：按绘制标准曲线条件测定试样溶液的 吸光度，扣除全程序空白吸光度，从标准曲线上查得 镉含量。 镉（mg/kg） =m/w 式中：m——从标准曲线上查得镉含量（μg）； w——称量土样干重量（g）
2）标准加入法：取试样溶液5.0mL分别于4个10ml容量瓶中，依次分别加入镉标准使用液（5.0ug/mL）00.50、1.00、1.50mL，用 0.2%HNO3溶液定容，设试样溶液镉浓度为C加标后试样浓度分别为C+0C,+cs、C+2csC+3cs，测得之吸光度分别为A、AA、A。绘制A-C图（图略）。由图知，所得曲线不通过原点，其截距所反映的吸光度正是试液中待测辐离子浓度的响应。外延曲线与横坐标相交，原点与交点的距离，即为待测镉离子的浓度。结果计算方法同上
（2）标准加入法：取试样溶液 5.0mL分别于 4 个 10mL 容量瓶中，依次分别加入镉标准使用液（5.0μg/mL）0、 0.50、1.00、1.50mL，用 0.2%HNO3 溶液定容，设试 样溶液镉浓度为cx，加标后试样浓度分别为 cx+0、 cx+cs、cx+2cs、cx+3cs，测得之吸光度分别为 Ax、A1、 A2、A3。绘制 A－C图（图略）。由图知，所得曲线 不通过原点，其截距所反映的吸光度正是试液中待测 镉离子浓度的响应。外延曲线与横坐标相交，原点与 交点的距离，即为待测镉离子的浓度。结果计算方法 同上
注意事项.土样消化过程中，最后除HCIO时必须防止将溶液蒸干调不慎蒸干时Fe、Al盐可能形成难溶的氧化物面而包藏镉，使结果偏低。注意无水HCIO会爆炸！2.镐的测定波长为228.8mm，该分析线处于紫外光区，易受光散射和分子吸收的干扰，特别是在 220.0一270.0mm 之间，NaCl 有强烈的分子吸收，覆盖了228.8nm线。另外， Ca、Mg的分子吸收和光散射也十分强。这些因素皆可造成镉的表观吸光度增大。为消除基体干扰，可在测量体系中加入适量基体改进剂，如在标准系列溶液和试样中分别加入0.5gLa(NO3）3、6H,O。此法适用于测定土壤中含镉量较高和受镉污染土中的镉含量。3.高氯酸的纯度对空白值的影响很大，直接关系到测定结果的准确度，因此必须注意全过程空白值的扣除，并尽量减少加入量以降低空白值
注意事项 1.土样消化过程中， 最后除 HClO4 时必须防止将溶液蒸干涸， 不慎蒸干时 Fe、Al 盐可能形成难溶的氧化物而包藏镉，使 结果偏低。注意无水 HClO4 会爆炸！ 2.镉的测定波长为 228.8nm，该分析线处于紫外光区，易受光散 射和分子吸收的干扰，特别是在 220.0—270.0nm 之间， NaCl 有强烈的分子吸收，覆盖了228.8nm 线。另外，Ca、 Mg 的分子吸收和光散射也十分强。这些因素皆可造成镉的 表观吸光度增大。为消除基体干扰，可在测量体系中加入适 量基体改进剂，如在标准系列溶液和试样中分别加入0.5gLa （NO3）3、6H2O。此法适用于测定土壤中含镉量较高和受 镉污染土壤中的镉含量。 3.高氯酸的纯度对空白值的影响很大，直接关系到测定结果的 准确度，因此必须注意全过程空白值的扣除，并尽量减少加 入量以降低空白值