乙苯气固相催化脱氢反应实验武汉工程大学环境与化工清洁生产实验教学中心2009年5月
乙苯气固相催化脱氢反应实验 武汉工程大学环境与化工清洁生产实验教学中心 2009年5月
实验目的（1）掌握乙苯脱氢实验的反应过程和反应机理特点，了解副反应的发生和生产副产物的过程。（2）学习气固相管式催化反应器的构造、原理和使用方法，学习反应器的正常操作和安装掌握催化剂评价的一般方法和获得适宜工艺条件的研究步骤和方法。(3）自动控制仪表的使用，如何设定温度和加热电流大小。怎样控制床层温度分布。（4）学习气体在线分析的方法和定性、定量分析，学习如何手动进样分析液体成分。了解气相色谱的原理和构造，掌握色谱的正常使
实验目的 (1) 掌握乙苯脱氢实验的反应过程和反应机理、 特点，了解副反应的发生和生产副产物的过 程。 (2) 学习气固相管式催化反应器的构造、原理 和使用方法，学习反应器的正常操作和安装， 掌握催化剂评价的一般方法和获得适宜工艺 条件的研究步骤和方法。 (3) 自动控制仪表的使用，如何设定温度和加 热电流大小。怎样控制床层温度分布。 (4) 学习气体在线分析的方法和定性、定量分 析，学习如何手动进样分析液体成分。了解 气相色谱的原理和构造，掌握色谱的正常使 用和分析条件选择
实验任务获得该实验装置乙苯气固脱氢反应器转化率、生成苯乙烯收率和选择性：2）动力学实验，获得主副反应反应速率和反应速率常数随温度变化关系
实验任务 1）获得该实验装置乙苯气固脱氢反应器转化率、 生成苯乙烯收率和选择性； 2）动力学实验，获得主副反应反应速率和反应速率 常数随温度变化关系
实验原理无法显示该图片。实验仍然采用一步反应，即乙苯脱氢生成苯乙烯该反应所用催化剂为Fe,O,系列。乙苯脱氢生产苯乙烯，在水蒸气存在下，主要有以下反应主反应：催化剂>C,H,C,H,+H2C.H,C,Hs(1)副反应：C.H,C,H,+H, →C,H,CH,+CH（2）C,H,C,H→CH.+C,H(3)
实验原理 实验仍然采用一步反应，即乙苯脱氢生成苯乙烯。 该反应所用催化剂为Fe2O3系列。乙苯脱氢生产 苯乙烯，在水蒸气存在下，主要有以下反应： 6 5 2 5 6 5 2 3 2 6 5 2 5 2 6 5 3 4 6 5 2 5 6 6 2 4 C H C H C H C H +H C H C H +H C H CH +CH C H C H C H +C H ⎯⎯⎯→ → → 催化剂 主反应： 副反应： （1） （2） （3）
实验原理不同反应温度下，反应(1)、(2)、(3)的反应热可以用下式估算：(4)-△H, = -120679- 4.56T(J/mol)(5)△H, = -108750+ 7.95T(J/mol)-△H, =-53145+13.18T(J/mol)(6)主反应乙苯脱氢的化学平衡方程可以用下式来表示(7)InKp = 19.67 -1.537 *104/T - 0.5223lnT
实验原理 不同反应温度下，反应(1)、(2)、(3)的反应热可 以用下式估算： lnKp 19.67 -1.537*10 T -0.5223lnT 4 = (7) 主反应乙苯脱氢的化学平衡方程可以用下式来表示： - H -53145 13.18T(J mol) - H -108750 7.95T(J mol) - H -120679- 4.56T(J mol) 3 2 1 = + = + = (6) (5) (4)
实验原理乙苯脱氢反应的动力学模型可以用Carra双曲模型：rsty = k(PEB - PsrPH, / K,)/(peB + kaPsr )(8)rToI =k,PEBPsT /(PEB +kaPsT)(9)rBen = k2PEB /(PEB +kaPsT)(10)式中：Isty ITol IBen(mol/kg.s)分别表示苯乙烯、苯和甲苯生成速度。PeBPsTPH，(kPa)分别表示混合气中乙苯、苯乙烯、氢气的分压
实验原理 乙苯脱氢反应的动力学模型可以用Carra双曲模型: 2 1 ( / )/( ) Sty EB ST H p EB a ST r k p p p K p k p = − + 2 /( ) Ben EB EB a ST r k p p k p = + 3 /( ) Tol EB ST EB a ST r k p p p k p = + (mol/kg.s)分别表示苯乙烯、苯和甲苯生成速度。 (kPa)分别表示混合气中乙苯、苯乙烯、氢气的分压。 Sty Tol Ben r r r 式中： H2 pEB pST p (8) (9) (10)
实验原理对于不同的反应温度，通过计算不同的转化率和反应速率，可以得到不同反应温度下的反应速率常数k，并得到与温度T的关联式：Ealn k =+ In A（11)RT
实验原理 对于不同的反应温度，通过计算不同的转化率 和反应速率，可以得到不同反应温度下的反应 速率常数k，并得到与温度T的关联式: A RT Ea ln k = − + ln （11）
实验条件1苯乙烯收率实验：反应温度：650℃进料速率：0.5ml/min水油比（体积比）1：1反应时间：1h2）动力学实验：温度590℃、610℃、630℃、650℃、670℃每个温度下反应20min，其余条件不变
实验条件 1）苯乙烯收率实验： 反应温度：650℃ 进料速率：0.5ml/min. 水油比（体积比）1∶1 反应时间：1h 2）动力学实验: 温度 590℃、610 ℃ 、630 ℃、 650 ℃、 670 ℃ 每个温度下反应20min，其余条件不变
实验步骤1.在反应器底部放入少量岩棉，然后放入10～20cm高的瓷环，准确量取瓷环高度并记录，瓷环应预先在稀盐酸中浸泡，并经过水洗、高温烧结以除去催化活性2.用量筒量取20ml催化剂，然后用天平称量出催化剂重量，并记录3.将称好的催化剂缓慢加入到反应器中，并轻微震动，然后记录催化剂高度，确定催化剂在反应器内的填装高度4.在催化剂上方继续加入瓷环，一直到反应管顶部然后将反应器顶部密封
实验步骤 1. 在反应器底部放入少量岩棉，然后放入10～ 20cm高的瓷环，准确量取瓷环高度并记录，瓷环 应预先在稀盐酸中浸泡，并经过水洗、高温烧结， 以除去催化活性。 2. 用量筒量取20ml催化剂，然后用天平称量出催化 剂重量，并记录。 3. 将称好的催化剂缓慢加入到反应器中，并轻微震 动，然后记录催化剂高度，确定催化剂在反应器 内的填装高度。 4. 在催化剂上方继续加入瓷环，一直到反应管顶部， 然后将反应器顶部密封
实验步骤5.将反应器放入到加热炉中，连接乙苯和水的进口，紧卡套。连接好空气冷凝器和反应器的接口，并把玻璃收集瓶和冷凝器连接好。使冷凝的产物用收集瓶收集，没有冷凝的氢气和甲烷、乙烯则经过尾气湿式气体流量计进入到六通阀内进行分析。6.按照实验要求，将反应器加热温度设定为590～670℃，预热器温度设定为400℃。在反应温度达到400C时开始进水10min，当达到设定的反应温度时，开始进乙苯。乙苯加料速度为0.5ml/min，水的进料速率是0.5ml/mol
实验步骤 5. 将反应器放入到加热炉中，连接乙苯和水的进 口，拧紧卡套。连接好空气冷凝器和反应器的接 口，并把玻璃收集瓶和冷凝器连接好。使冷凝的 产物用收集瓶收集，没有冷凝的氢气和甲烷、乙 烯则经过尾气湿式气体流量计进入到六通阀内进 行分析。 6. 按照实验要求，将反应器加热温度设定为590～ 670℃，预热器温度设定为400 ℃ 。在反应温度 达到400 ℃时开始进水10min，当达到设定的反 应温度时，开始进乙苯。乙苯加料速度为 0.5ml/min，水的进料速率是0.5ml/mol