原子吸收分光光度法分析手册第7册水泥、陶瓷材料和玻璃的分析SHIMADZU CORPORATIONKYOTO,JAPAN
原子吸收分光光度法分析手册 第 7 册 水泥、陶瓷材料和玻璃的分析
原子吸收分光光度法分析手册第7册目录前言412水泥分析512.1波特兰水泥分析方法.12.1.1样品前处理55a)高氯酸溶解b)盐酸溶解.512.1.2火焰原子吸收法5a)目标元素.5b)测定步骤612.2耐火砖和耐火砖灰泥分析方法,1112.2.1样品前处理11a)各种耐火砖和各种耐火砖灰泥,11b)硅砖和硅耐火砖灰泥.12c)高矾土耐火砖和高矾土耐火砖灰泥.12...13d)氧化镁砖和氧化镁耐火砖灰泥..14e)铬/氧化镁耐火砖和铬/氧化镁耐火砖灰泥12.2.2火焰原子吸收法..14a)目标元素.14b)测定步骤...1412.3耐火砖材料铝水泥的分析方法.19,1912.3.1样品前处理，..19a)耐火砖铝水泥类型1和类型2b)耐火砖铝水泥类型3和类型4.19..2012.3.2火焰原子吸收法,20a)目标元素，..20b)测定步骤,13.陶瓷材料分析..23..2313.1氮化物粉末分析方法..2313.1.1样品前处理13.1.2.火焰原子吸收法24-1-
- 1 - 原子吸收分光光度法分析手册 第 7 册 目 录 前言. 4 12 水泥分析. 5 12.1 波特兰水泥分析方法. 5 12.1.1 样品前处理. 5 a) 高氯酸溶解. 5 b) 盐酸溶解. 5 12.1.2 火焰原子吸收法. 5 a) 目标元素. 5 b) 测定步骤. 6 12.2 耐火砖和耐火砖灰泥分析方法. 11 12.2.1 样品前处理. 11 a) 各种耐火砖和各种耐火砖灰泥. 11 b) 硅砖和硅耐火砖灰泥. 12 c) 高矾土耐火砖和高矾土耐火砖灰泥. 12 d)氧化镁砖和氧化镁 耐火砖灰泥. 13 e) 铬/ 氧化镁 耐火砖和铬/ 氧化镁 耐火砖灰泥. 14 12.2.2 火焰原子吸收法. 14 a) 目标元素. 14 b) 测定步骤. 14 12.3 耐火砖材料铝水泥的分析方法. 19 12.3.1 样品前处理. 19 a) 耐火砖铝水泥类型1和类型2. 19 b) 耐火砖铝水泥类型3和类型4. 19 12.3.2 火焰原子吸收法. 20 a) 目标元素. 20 b) 测定步骤. 20 13. 陶瓷材料分析. 23 13.1 氮化物粉末分析方法. 23 13.1.1 样品前处理. 23 13.1.2. 火焰原子吸收法. 24
24a)目标元素.24b)测定步骤13.2粉碎的矾土分析方法.26..2613.2.1样品前处理a)Fe, Ti...26..26b)Ca, Mg...26c)Na..13.2.2火焰原子吸收法.27...27a)目标元素..b)测定步骤..27..3113.3碳化物粉碎材料分析方法13.3.1样品前处理，..3113.3.2火焰原子吸收法...31...31a)目标元素b)测定步骤....31石灰分析方法...3413.413.4.1样品前处理..34..3413.4.2火焰原子吸收法...34a)目标元素b)测定步骤..34..3613.5用于耐火砖材料的铬矿石的分析方法13.5.1样品前处理.36...3613.5.2火焰原子吸收法a)目标元素...36..36b)测定步骤...3914.玻璃分析..3914.1苏打石灰玻璃分析方法..3914.1.1样品前处理14.1.2火焰原子吸收法.39..39a)目标元素b)测定步骤.....3914.2硼硅酸玻璃分析方法.4514.2.1样品前处理..4514.2.2火焰原子吸收法45-2-
- 2 - a) 目标元素. 24 b) 测定步骤. 24 13.2 粉碎的矾土分析方法. 26 13.2.1 样品前处理. 26 a) Fe，Ti . 26 b) Ca，Mg. 26 c) Na . 26 13.2.2 火焰原子吸收法. 27 a) 目标元素. 27 b) 测定步骤. 27 13.3 碳化物粉碎材料分析方法. 31 13.3.1 样品前处理. 31 13.3.2 火焰原子吸收法. 31 a) 目标元素. 31 b) 测定步骤. 31 13.4 石灰分析方法. 34 13.4.1 样品前处理. 34 13.4.2 火焰原子吸收法. 34 a) 目标元素. 34 b) 测定步骤. 34 13.5 用于耐火砖材料的铬矿石的分析方法. 36 13.5.1 样品前处理. 36 13.5.2 火焰原子吸收法. 36 a) 目标元素. 36 b) 测定步骤. 36 14. 玻璃分析. 39 14.1 苏打石灰玻璃分析方法. 39 14.1.1 样品前处理. 39 14.1.2 火焰原子吸收法. 39 a) 目标元素. 39 b) 测定步骤. 39 14.2 硼硅酸玻璃分析方法. 45 14.2.1 样品前处理. 45 14.2.2 火焰原子吸收法. 45
a)目标元素.45b)测定步骤..45-3-
- 3 - a) 目标元素. 45 b) 测定步骤. 45
前言分析手册第7册中说明水泥、陶瓷材料和玻璃分析方法。这部分测定元素是在日本工业标准（JIS）中指定由原子吸收方法测定的。方法中包括：岛津原子吸收分光光度计修改的最优方法和元素通常用其他方法（技术）分析现改用原子吸收分析的方法。这些分析方法预计样品组成与JIS指定的相同，但是实际样品的组成如果与JIS指定的不同，则前处理方法、测定时的干扰、背景吸收和火焰条件也许就需要重新修正。此外，此处的测定条件适合AA-6000系列的原子吸收分光光度计。当使用其他型号的原子吸收分光光度计，校准曲线、浓度范围和测定条件都必须要修改。-4-
- 4 - 前言 分析手册第 7 册中说明水泥、陶瓷材料和玻璃分析方法。这部分测定元素是在日本 工业标准（JIS）中指定由原子吸收方法测定的。方法中包括：岛津原子吸收分光光度 计修改的最优方法和元素通常用其他方法(技术)分析现改用原子吸收分析的方法。 这些分析方法预计样品组成与 JIS 指定的相同，但是实际样品的组成如果与 JIS 指 定的不同，则前处理方法、测定时的干扰、背景吸收和火焰条件也许就需要重新修 正。 此外，此处的测定条件适合 AA-6000 系列的原子吸收分光光度计。当使用其他型号 的原子吸收分光光度计，校准曲线、浓度范围和测定条件都必须要修改
12水泥分析12.1波特兰水泥分析方法参考文献：Japan Industrial Standard,Portland Cement Chemical Analysis Method,JISR520212.1.1样品前处理a) 高氯酸溶解取1g的样品置入100ml烧杯中，加10ml的高氯酸（60%)，玻璃棒搅拌溶解。在沙浴上加热蒸发（小心不要溅射损失），直至冒高氯酸的白烟。此时，盖上表面血，继续加热5分钟以上。放置冷却后，清洗并除去表面血皿。加5ml的盐酸（1+1)和20ml的温水，混合，压碎大的果冻状的块。然后混合物通过滤纸（类型5，B）过滤到500ml烧杯中，用温水洗10～12次。冷却至室温后，转移滤液和清洗液到250ml容量瓶中，加入水到刻度。此溶液作为测定溶液。备注：此溶液将用于测定Al，Ca，Fe，K，Mg，Mn和Na。b)盐酸溶解取1g的样品置入200ml烧杯中，加20ml的水。加盐酸（1+1）溶解，用玻璃棒端充分搅拌。如果样品太难溶解，可略加热，并压碎还没有溶解的小块。加温水到近似50ml，盖上表面血，在水浴上加热10分钟。然后用滤纸过滤（类型5，B)，用温水洗涤8次。冷却至室温后，转移滤液和清洗液到250ml容量瓶中。加水定容到刻度。此溶液作为测定溶液。备注：此溶液用于测定Ti。12.1.2火焰原子吸收法目标元素a)Al,Ca,Fe,K,Mg,Mn,Na,Ti-5-
- 5 - 12 水泥分析 12.1 波特兰水泥分析方法 参考文献： Japan Industrial Standard, Portland Cement Chemical Analysis Method, JIS R 5202 12.1.1样品前处理 a) 高氯酸溶解 取1 g 的样品置入 100ml 烧杯中，加 10 ml 的高氯酸 (60%)，玻璃棒搅 拌溶解。在沙浴上加热蒸发(小心不要溅射损失)，直至冒高氯酸的白烟。 此时，盖上表面皿，继续加热 5 分钟以上。放置冷却后，清洗并除去表面 皿。加5 ml 的盐酸 (1+1)和20 ml 的温水，混合，压碎大的果冻状的块。然 后混合物通过滤纸 (类型5，B) 过滤到500 ml 烧杯中，用温水洗10 ~ 12 次。冷却至室温后，转移滤液和清洗液到250 ml 容量瓶中，加入水到刻 度。此溶液作为测定溶液。 备注：此溶液将用于测定 Al，Ca，Fe，K，Mg，Mn 和 Na。 b) 盐酸溶解 取1 g 的样品置入 200 ml 烧杯中，加 20 ml 的水。加盐酸 (1+1) 溶解， 用玻璃棒端充分搅拌。如果样品太难溶解，可略加热，并压碎还没有溶解 的小块。加温水到近似50 ml，盖上表面皿，在水浴上加热 10 分钟。然后 用滤纸过滤 (类型5，B)，用温水洗涤 8 次。冷却至室温后，转移滤液和清 洗液到250 ml 容量瓶中。加水定容到刻度。此溶液作为测定溶液。 备注： 此溶液用于测定 Ti。 12.1.2火焰原子吸收法 a) 目标元素 Al，Ca，Fe，K，Mg，Mn，Na，Ti
b)测定步骤测定使用下列步骤。灯电流值、狭缝宽和火焰条件按照分析手册第3册第6.4章各元素指点的测定条件。·Al试剂：Al标准溶液(500μg的Al/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备步骤：1）取适当量使用方法b）前处理的样品溶液（包含0.5~10mg的A1)到100ml容量瓶中，使用盐酸（1+50）定容到刻度。用与样品相同前处理过的水，作为空白试验。取与样品相同体积的空白溶液到100ml容量瓶中，使用盐酸（1+50）定容到刻度。用此溶液的测定值校正实际样品的测定值。2）制备校准曲线的标准系列，取逐步增加量的1~20ml的A1标准溶液(500μg的Al/ml)到100ml容量瓶中，加盐酸定容所有溶液到刻度。测定：测定波长：309.3 nm校准曲线浓度范围：5~100μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，2)以氧化铝(Al2O3)计算：AI的值乘1.89Ca.试剂：1）Ca标准溶液(10μg的Ca/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备2）La溶液(50g/l)：逐滴加入少量的盐酸（1+1)溶解67g的氯化镧和然后加水定容到500ml。步骤：1）取适当体积使用方法a)前处理的样品(包含5~150μg的Ca)到50ml容量瓶中。在加入3ml的La溶液(50g/l)后，加水定容用于测定。此时，取相同体积与样品一样经过前处理的空白溶液到50ml容量瓶中，作为空白试验。然后，在加入3ml的La溶液(50g/l)后，加水定容到刻度。此空白溶液的测定值用于校正实际样品的测定值。-6 -
- 6 - b) 测定步骤 测定使用下列步骤。灯电流值、狭缝宽和火焰条件按照分析手册第 3 册第 6.4 章各元素指点的测定条件。 • Al 试剂： Al 标准溶液(500 μg 的Al/ml)：参照分析手册第 2 册第 3 章标准溶液 的制备 步骤： 1) 取适当量使用方法 b) 前处理的样品溶液(包含0.5~10mg 的Al) 到 100 ml 容量瓶中，使用盐酸 (1+50) 定容到刻度。用与样品相同前 处理过的水，作为空白试验。取与样品相同体积的空白溶液到100 ml 容量瓶中，使用盐酸 (1+50) 定容到刻度。用此溶液的测定值校 正实际样品的测定值。 2) 制备校准曲线的标准系列，取逐步增加量的 1~20 ml 的 Al 标准 溶液(500 μg 的Al/ml) 到100 ml 容量瓶中，加盐酸定容所有溶液到 刻度。 测定： 测定波长： 309.3 nm 校准曲线浓度范围： 5~100 μg/ml 测定条件： 参照分析手册第 3 册之 6.4，2) 以氧化铝 (Al2O3)计算：Al 的值乘 1.89. • Ca 试剂： 1) Ca 标准溶液(10 μg 的Ca/ml)：参照分析手册第 2 册第 3 章标准 溶液的制备 2) La 溶液(50 g/l) ：逐滴加入少量的盐酸 (1+1)溶解 67 g 的氯化镧 和然后加水定容到500 ml。 步骤： 1) 取适当体积使用方法 a) 前处理的样品(包含5~150 μg 的Ca) 到50 ml 容量瓶中。在加入 3 ml 的 La 溶液(50 g/l)后，加水定容用于测 定。此时，取相同体积与样品一样经过前处理的空白溶液到50 ml 容量瓶中，作为空白试验。然后，在加入 3 ml 的 La 溶液(50 g/l) 后，加水定容到刻度。此空白溶液的测定值用于校正实际样品的 测定值
2）制备校准曲线的标准系列，取逐步增加量的1~30ml的Ca标准溶液(10μg的Ca/ml)到50ml容量瓶中。加3ml的溶液(50g/l)到各容量瓶中，加水定容所有溶液到刻度。测定：测定波长：422.7nm校准曲线浓度范围：0.2~6 μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，9）以氧化钙(CaO)计算Ca值乘以1.40Fe试剂：Fe标准溶液(10μg的Fe/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备步骤：1)使用方法a)前处理的样品也许可以直接用于测定，或用盐酸（1+50）稀释使浓度在定量范围之内。此时，取适量和样品相同的方法前处理的水，并测定此溶液。该测定值用手校正样品的测定值。2）制备校准曲线的标准系列，取3~60ml的Fe标准溶液(10μg的Fe/ml)以逐步增加的体积到100ml容量瓶中。在与样品相同的条件加入酸后，加水定容到刻度。测定：测定波长：248.3 nm校准曲线浓度范围：0.3~6 μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，16)。计算成三氧化二铁(Fe2O3)Fe值乘以1.43.Mg试剂：1）Mg标准溶液(5μg的Mg/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备2）La溶液(50μg/l)：同上步骤：1）取适当体积使用方法a)前处理的样品(包含2~2.5μg的Mg)到50ml容量瓶中。在加入3ml的La溶液(50g/l)后，加水定容用于测-7-
- 7 - 2) 制备校准曲线的标准系列，取逐步增加量的 1~30 ml 的 Ca 标准 溶液(10 μg 的Ca/ml) 到50 ml 容量瓶中。加 3 ml 的溶液(50 g/l) 到 各容量瓶中，加水定容所有溶液到刻度。 测定： 测定波长： 422.7 nm 校准曲线浓度范围： 0.2~6 μg/ml 测定条件： 参照分析手册第 3 册之 6.4，9) 以氧化钙 (CaO) 计算 Ca 值乘以1.40. • Fe 试剂： Fe 标准溶液(10 μg 的Fe/ml) ：参照分析手册第 2 册第 3 章标准溶液 的制备 步骤： 1) 使用方法 a)前处理的样品也许可以直接用于测定，或用盐酸 (1+50) 稀释使浓度在定量范围之内。此时，取适量和样品相同的 方法前处理的水，并测定此溶液。该测定值用于校正样品的测定 值。 2) 制备校准曲线的标准系列，取3~60 ml 的Fe 标准溶液(10 μg 的 Fe/ml)以逐步增加的体积到100 ml 容量瓶中。在与样品相同的条件 加入酸后，加水定容到刻度。 测定： 测定波长： 248.3 nm 校准曲线浓度范围： 0.3~6 μg/ml 测定条件： 参照分析手册第 3 册之 6.4，16)。 计算成三氧化二铁 (Fe2O3) Fe 值乘以 1.43. • Mg 试剂： 1) Mg 标准溶液(5 μg 的Mg/ml) ：参照分析手册第 2 册第 3 章标准 溶液的制备 2) La 溶液(50 μg/l) ：同上 步骤： 1) 取适当体积使用方法 a) 前处理的样品(包含 2~2.5 μg 的Mg) 到50 ml 容量瓶中。在加入 3 ml 的 La 溶液(50 g/l)后，加水定容用于测
定。此时，取相同体积与样品一样经过前处理的空白溶液加到50ml容量瓶中作空白试验，加3ml的La溶液(50g/l)，加水定容到刻度。用此溶液的测定值校正实际样品的测定值。2）制备校准曲线的标准系列，取逐步增加量的0.5~5ml的Mg标准溶液(5μg的Mg/ml）到50ml容量瓶中。加3ml的La溶液(50g/)到各容量瓶中，加水定容所有溶液到刻度。测定：测定波长：285.2 nm校准曲线浓度范围：05~0.5μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，22)。计算成氧化镁(MgO)Mg值乘以1.66Mn试剂：Mn标准溶液(10ug的Mn/ml）：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备步骤：1）用盐酸（1+50）稀释使用方法a)前处理的样品，使浓度在定量范围之内。此时，取适量和样品相同的方法前处理的水，测定此溶液。该测定值用于校正样品的测定值。2）制备校准曲线的标准系列，取2~40ml的Mn标准溶液(10μg的Mn/ml)以逐步增加的体积到100ml容量瓶中。在与样品相同的条件加入酸后，加水定容到刻度。测定：波长：279.5 nm校准曲线浓度范围：0.2~4 μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，23)。计算成氧化锰(MnO)Mn值乘以1.29·Ti试剂：1）Ti标准溶液(500μg的Ti/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备2）氟化铵（50g/l）：用水溶解50g的氟化铵并定容到1000ml。-8-
- 8 - 定。此时，取相同体积与样品一样经过前处理的空白溶液加到50 ml 容量瓶中作空白试验，加3 ml 的La 溶液(50 g/l)，加水定容到刻 度。用此溶液的测定值校正实际样品的测定值。 2) 制备校准曲线的标准系列，取逐步增加量的 0.5~5 ml 的 Mg 标 准溶液(5 μg 的Mg/ml) 到50 ml 容量瓶中。加3 ml 的La 溶液(50 g/l) 到各容量瓶中，加水定容所有溶液到刻度。 测定： 测定波长： 285.2 nm 校准曲线浓度范围： 05~0.5 μg/ml 测定条件： 参照分析手册第 3 册之 6.4，22)。 计算成氧化镁 (MgO) Mg 值乘以 1.66. • Mn 试剂： Mn 标准溶液(10 μg 的Mn/ml) ：参照分析手册第 2 册第 3 章标准溶 液的制备 步骤： 1) 用盐酸 (1+50) 稀释使用方法 a)前处理的样品，使浓度在定量范 围之内。此时，取适量和样品相同的方法前处理的水，测定此溶 液。该测定值用于校正样品的测定值。 2) 制备校准曲线的标准系列，取2~40 ml 的Mn 标准溶液(10 μg 的 Mn/ml)以逐步增加的体积到100 ml 容量瓶中。在与样品相同的条 件加入酸后，加水定容到刻度。 测定： 波长： 279.5 nm 校准曲线浓度范围： 0.2~4 μg/ml 测定条件： 参照分析手册第 3 册之 6.4，23)。 计算成氧化锰 (MnO) Mn 值乘以 1.29. • Ti 试剂： 1) Ti 标准溶液(500 μg 的Ti/ml) ：参照分析手册第 2 册第 3 章标准 溶液的制备 2) 氟化铵 (50 g/l) ：用水溶解 50 g 的氟化铵并定容到1000 ml
步骤：1）或直接经由方法b）前处理的样品，或用盐酸（1+50）稀释前处理过的样品，使浓度在定量范围之内。加氟化铵直至浓度达到2g/l。此溶液用于测定。此时，取适量和样品相同的方法前处理的水，作为空白试验。然后测定此溶液。测定值用于校正样品的测定结果。2）制备校准曲线的标准系列，取1~20ml的Ti标准溶液(500ug的Ti/ml)以逐步增加的体积到100ml容量瓶中。加4ml的氟化铵(50g/l)和用盐酸（1+50）定容到体积。使用这些溶液制备校准曲线。测定：测定波长：364.3 nm校准曲线浓度范围：5~100 μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，4)。计算成二氧化钛(TiO2)Ti值乘以1.67K,Na试剂：1)K标准溶液(1000μg的K/ml)2）Na标准溶液(1000μg的Na/ml)1)和2）的制备，参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备。3）碱储备溶液(K，Na各500μg/ml)：混合各500ml的K标准溶液(1000μg的K/ml)和Na标准溶液(1000μg的Na/ml)。4）钙储备溶液(64mg的CaO/ml）：取114.3g的碳酸钙，加300ml的水和600ml的高氯酸（60%）溶解。在冷却到室温后，转移到1000ml容量瓶，加水定容到刻度。5）碱混合储备溶液：以下表给出的比例混合碱储备溶液和钙储备溶液，然后用水定容各溶液到1000ml。-9-
- 9 - 步骤： 1) 或直接经由 方法b) 前处理的样品，或用盐酸 (1+50) 稀释前处理 过的样品，使浓度在定量范围之内。加氟化铵直至浓度达到2 g/l。 此溶液用于测定。此时，取适量和样品相同的方法前处理的水， 作为空白试验。然后测定此溶液。测定值用于校正样品的测定结 果。 2) 制备校准曲线的标准系列，取1~20 ml 的Ti 标准溶液(500 μg 的 Ti/ml)以逐步增加的体积到100 ml 容量瓶中。加4 ml 的氟化铵 (50 g/l)和用盐酸 (1+50) 定容到体积。使用这些溶液制备校准曲线。 测定： 测定波长： 364.3 nm 校准曲线浓度范围： 5~100 μg/ml 测定条件： 参照分析手册第 3 册之 6.4，4)。 计算成二氧化钛 (TiO2) Ti 值乘以 1.67. • K，Na 试剂： 1) K 标准溶液(1000 μg 的K/ml) 2) Na 标准溶液(1000 μg 的Na/ml) 1)和2) 的制备，参照分析手册第 2 册第 3 章标准溶液的制备。 3) 碱储备溶液(K，Na 各 500 μg/ml) ：混合各 500 ml 的 K 标准溶 液(1000 μg 的 K/ml)和Na 标准溶液(1000 μg 的 Na/ml)。 4) 钙储备溶液(64 mg 的CaO/ml) ：取114.3 g 的碳酸钙，加300 ml 的水和600 ml 的高氯酸 (60%) 溶解。在冷却到室温后，转移到 1000 ml 容量瓶，加水定容到刻度。 5) 碱混合储备溶液：以下表给出的比例混合碱储备溶液和钙储备 溶液，然后用水定容各溶液到1000 ml