《原子吸收分光光度法》课程教学资源（分析手册）第03册 火焰原子吸收分光光度法、各元素的测定条件

原子吸收分光光度法分析手册第3册火焰原子吸收分光光度法各元素的测定条件

原子吸收分光光度法分析手册 第 3 册 火焰原子吸收分光光度法 各元素的测定条件

原子吸收分光光度法分析手册第3册火焰原子吸收分光光度法测定各元素的条件6.6.1测定浓度36.2测定条件6.3背景校正方法和干扰.36.4各元素的测定条件31)银(Ag).:42)铝(AI)...53)砷(As)...64)金(Au)....75)硼 (B)..d6)(Ba)...97)铍(Be)...108)铋(Bi...119)钙(Ca)I..1210)钙(Ca)II..1311)镉(Cd)...1412)钴(Co)..1513)铬(Cr)....1614)(Cs)...1715)铜(Cu)....1816)铁(Fe)...19.2017）镓(Ga)...18)锗(Ge).....2119)钾(K)..22...2320)锂(Li)...21)镁(Mg)...2422)锰(Mn)....2523)钼(Mo)..2624)钠(Na)....2725)镍(Ni)...2826）铅(Pb)I29-1-

- 1 - 原子吸收分光光度法分析手册 第 3 册 6. 火焰原子吸收分光光度法测定各元素的条件.3 6.1 测定浓度.3 6.2 测定条件.3 6.3 背景校正方法和干扰.3 6.4 各元素的测定条件.3 1) 银 (Ag).4 2) 铝 (Al).5 3) 砷 (As) .6 4) 金(Au).7 5) 硼 (B) .8 6) 钡 (Ba) .9 7) 铍 (Be) .10 8) 铋 (Bi) .11 9) 钙 (Ca) I .12 10) 钙 (Ca) II.13 11) 镉 (Cd).14 12) 钴 (Co) .15 13) 铬 (Cr).16 14) 铯(Cs).17 15) 铜 (Cu) .18 16) 铁 (Fe).19 17) 镓 (Ga) .20 18) 锗 (Ge) .21 19) 钾 (K).22 20) 锂 (Li) .23 21) 镁 (Mg) .24 22) 锰 (Mn) .25 23) 钼 (Mo) .26 24) 钠 (Na) .27 25) 镍 (Ni).28 26) 铅 (Pb) I .29

27)铅(Pb)II.3028）钯(Pd)....3129）铂(Pt)..32..3330)(Rb)...31)(Rh).....3432)锑(Sb)......35...3633)硒(Se)..34)硅 (Si)...3735)锡(Sn)I......38.3936)锡(Sn)II.37)锡(Sn)III....4038)锡(Sn)IV....4139)锶(Sr)..42..4340）碲(Te)..41)钛(Ti)..4442)铊(TI).....4543）钒(V)....4644)锌(Zn).472

- 2 - 27) 铅 (Pb) II.30 28) 钯 (Pd).31 29) 铂 (Pt).32 30) 铷 (Rb) .33 31) 铑 (Rh) .34 32) 锑 (Sb).35 33) 硒 (Se).36 34) 硅 (Si).37 35) 锡 (Sn) I .38 36) 锡 (Sn) II.39 37) 锡 (Sn) III.40 38) 锡 (Sn) IV .41 39) 锶 (Sr) .42 40) 碲 (Te).43 41) 钛 (Ti) .44 42) 铊 (Tl) .45 43) 钒 (V).46 44) 锌 (Zn) .47

6.火焰原子吸收分光光度法测定各元素的条件6.1测定浓度基于分析手册第2册第3章中的标准样品制备方法制备储备溶液，用这储备溶液配制校准曲线用的标准系列。如分析手册第2册第4章所述，吸收应该在0.044～0.3的范围，从上述数据决定校准曲线上下限，得到标准系列的实际测定的浓度范围。实际样品测定的浓度范围也许与上述不同，有时是由于共存物质的区别；有时由于分析有机溶剂样品，灵敏度提高2～3倍，标准的浓度应该相应降低。测定较高浓度的样品时，燃烧器必须转动角度（分析手册第2册第4.3章）或使用灵敏度相对较低的其他分析线。(分析手册第1册第2.1章)。6.2测定条件在AA-6300或AA-6650/6800中，可使用已经保存的分析条件。但是各仪器之间也许略有不同，因此最好如分析手册（第1册第2.2章）所述寻找最优的助燃气和燃气的混合比，以便得到高的灵敏度和好的重现性的数据。然而，这些预先储存的条件主要针对水溶液样品。因此，当测定有机溶剂样品时，助燃气流量、燃气流量、燃烧器高度以及其他条件必须重新探索。参照原子吸收分光光度计的分析手册选择最优的分析条件。在测定钙，铅和锡时，有2个以上的火焰条件或分析波长可供选择，分别以I，I，III，或IV表示。6.3背景校正方法和干扰如果测定元素有自吸收空心阴极灯的话，背景校正将采用D2灯方法和自吸收方法两种方法。结果将用BGD-D2方式和BGC-SR方式表示。BGC-SR方式，灵敏度降低，这与校正的机理有关。通常情况下建议采用BGC-D2进行背景校正。但是，如果样品的背景吸收大于0.5Abs或有光谱于扰，或分析线在长波长范围，D2灯不能用，则选择BGC-SR方式。此章也描述有关干扰的信息。在实际样品测定中，需要确认干扰。参照分析手册第2册第5章原子吸收方法的干扰。6.4各元素的测定条件-3-

- 3 - 6. 火焰原子吸收分光光度法测定各元素的条件 6.1 测定浓度 基于分析手册第 2 册第 3 章中的标准样品制备方法制备储备溶液，用这储备溶 液配制校准曲线用的标准系列。如分析手册第 2 册第 4 章所述，吸收应该在 0.044 ~ 0.3 的范围 ，从上述数据决定校准曲线上下限，得到标准系列的实际测定的浓度 范围。 实际样品测定的浓度范围也许与上述不同，有时是由于共存物质的区别；有时 由于分析有机溶剂样品，灵敏度提高 2 ~ 3 倍，标准的浓度应该相应降低。 测定较高浓度的样品时，燃烧器必须转动角度 (分析手册第 2 册第 4.3 章)或使用 灵敏度相对较低的其他分析线。(分析手册第 1 册第 2.1 章)。 6.2 测定条件 在 AA-6300或 AA-6650/6800中，可使用已经保存的分析条件。但是各仪器之间 也许略有不同，因此最好如分析手册(第 1 册第 2.2 章)所述寻找最优的助燃气和燃 气的混合比，以便得到高的灵敏度和好的重现性的数据。 然而，这些预先储存的条件主要针对水溶液样品。 因此，当测定有机溶剂样品时，助燃气流量、燃气流量、燃烧器高度以及其他 条件必须重新探索。参照原子吸收分光光度计的分析手册选择最优的分析条件。 在测定钙，铅和锡时，有 2 个以上的火焰条件或分析波长可供选择，分别以I， II，III，或 IV 表示。 6.3 背景校正方法和干扰 如果测定元素有自吸收空心阴极灯的话，背景校正将采用 D2 灯方法和自吸收方 法两种方法。结果将用 BGD-D2方式和BGC-SR方式表示。BGC-SR 方式，灵敏度 降低，这与校正的机理有关。通常情况下建议采用 BGC-D2 进行背景校正。 但是，如果样品的背景吸收大于 0.5Abs 或有光谱干扰，或分析线在长波长范 围， D2 灯不能用，则选择 BGC-SR方式。 此章也描述有关干扰的信息。 在实际样品测定中，需要确认干扰。参照分析手册第 2 册第 5 章原子吸收方法 的干扰。 6.4 各元素的测定条件

银(Ag)1)标准物质和标准溶液的制备方法标准溶液的制备方法参照第2册第3章测定条件和校准曲线测定条件灯电流燃烧器高度; 7mm;10mA/0mA；10mA/400mA波长燃烧器角度;0度;328.1nm; 328.1 nm狭缝宽燃气流量; 0.5nm;0.5nm; 2.2 /min；空气点灯方式; BGC-D2; BGC-SR助燃气的类型校准曲线BGC氛灯方式.ABS.标准浓度吸收0.80号328.1nm(ppm)10.50000.096721.00000.189232.00000.371643.00000.547050.71794.00000.005.00.0CONC.(ppm)[ABS]=K2*[CP+K1*[C]+K0K0=0.0000，K1=0.1923，K2=-0.0032校准曲线BGC-SR方式ABS.浓度吸收0.60标准号(ppm)328.1nm10.50000.064521.00000.129732.00000.259643.00000.390354.00000.52150.005.00.0CONC.(ppm)[ABS]=K2*[C]+K1*[C]+K0K0=0.0000，K1=0.1293，K2=0.0003干扰化学干扰几乎不存在。-4 -

- 4 - 1) 银 (Ag) 标准物质和标准溶液的制备方法 标准溶液的制备方法参照第 2 册第 3 章 测定条件和校准曲线 • 测定条件 灯电流 ; 10 mA/0 mA ; 10 mA/400 mA 燃烧器高度 ; 7 mm 波长 ; 328.1 nm ; 328.1 nm 燃烧器角度 ; 0 度 狭缝宽 ; 0.5 nm ; 0.5 nm 燃气流量 ; 2.2 l/min 点灯方式 ; BGC-D2 ; BGC-SR 助燃气的类型 ; 空气 • 校准曲线 BGC 氘灯方式 标准 浓度 吸收 号 (ppm) 328.1nm 1 0.5000 0.0967 2 1.0000 0.1892 3 2.0000 0.3716 4 3.0000 0.5470 5 4.0000 0.7179 [ABS]=K2*[C]2+K1*[C]+K0 K0= 0.0000，K1= 0.1923，K2= −0.0032 • 校准曲线 BGC-SR方式 标准 浓度 吸收 号 (ppm) 328.1nm 1 0.5000 0.0645 2 1.0000 0.1297 3 2.0000 0.2596 4 3.0000 0.3903 5 4.0000 0.5215 [ABS]=K2*[C]2+K1*[C]+K0 K0= 0.0000，K1= 0.1293，K2= 0.0003 干扰 化学干扰几乎不存在

2)铝(AI)标准物质和标准溶液的制备方法标准溶液的制备方法参照第2册第3章测定条件和校准曲线·测定条件灯电流燃烧器高度;10mA/0mA;10mA/600mA;17mm波长燃烧器角度;0度; 309.3 nm;309.3nm狭缝宽; 0.5nm;0.5nm燃气流量; 7.0 l/min助燃气的类型点灯方式; BGC-D2; BGC-SR; N20ABS.校准曲线BGC氛灯方式0.25标准浓度吸收号309.3nm(ppm)15.00000.0585210.00000.1183320.00000.22430.0025.00.0CONC.(ppm)[ABS]=K1*[C]+K0K0=0.0000,K1=0.0114校准曲线BGC-SR方式标准浓度吸收ABS.0.15号309.3nm(ppm)15.00000.0330210.00000.0638320.00000.12886.0025.00.0CONC.(ppm)[ABS]=K1*[C]+K0K0=0.0000,K1=0.0064干扰A1在N20-C2H2火焰中约有10~15%电离。加入0.1%氯化镧或钾到标准或未知样品中作为抑电离剂。共存的10～50倍浓度于A1的Ti或Fe将会引起10%正干扰。-5-

- 5 - 2) 铝 (Al) 标准物质和标准溶液的制备方法 标准溶液的制备方法参照第 2 册第 3 章 测定条件和校准曲线 • 测定条件 灯电流 ; 10 mA/0 mA ; 10 mA/600 mA 燃烧器高度 ; 17 mm 波长 ; 309.3 nm ; 309.3 nm 燃烧器角度 ; 0 度 狭缝宽 ; 0.5 nm ; 0.5 nm 燃气流量 ; 7.0 l/min 点灯方式 ; BGC-D2 ; BGC-SR 助燃气的类型 ; N2O • 校准曲线 BGC 氘灯方式 标准 浓度 吸收 号 (ppm) 309.3nm 1 5.0000 0.0585 2 10.0000 0.1183 3 20.0000 0.2243 [ABS]=K1*[C]+K0 K0= 0.0000, K1= 0.0114 • 校准曲线 BGC-SR方式 标准 浓度 吸收 号 (ppm) 309.3nm 1 5.0000 0.0330 2 10.0000 0.0638 3 20.0000 0.1288 [ABS]=K1*[C]+K0 K0= 0.0000, K1= 0.0064 干扰 Al 在 N2O-C2H2火焰中约有10 ~ 15% 电离。加入 0.1% 氯化镧或钾到标准或未知 样 品中作为抑电离剂。共存的10 ~ 50 倍浓度于 Al 的Ti 或 Fe 将会引起 10% 正干扰

砷(As)3)标准物质和标准溶液的制备方法标准溶液的制备方法参照第2册第3章测定条件和校准曲线测定条件.灯电流燃烧器高度;14mA/0mA；14mA/500mA; 15mm波长;0度; 193.7nm燃烧器角度;193.7nm狭缝宽燃气流量; 0.2nm; 0.2nm; 3.7 l/min点灯方式; BGC-SR助燃气的类型;空气; BGC-D2校准曲线BGC氛灯方式ABS..0.80标准浓度吸收号193.7nm(ppm)10.0000-0.004220.196510.0000330.00000.4890450.00000.7096-0.08-5.060.0CONC.(ppm)[ABS]=K2*[CP+K1*[C]+K02=0.9996K0=0.0002,K1=0.0200,K2=-0.0001校准曲线BGC-SR方式ABS.0.50标准浓度吸收号193.7nm(ppm)10.00000.0007210.00000.1163m30.00000.2878450.00000.4280-0.05-5.060.0CONC.(ppm)[ABS]=K2*[C]2+K1*[C}+K0?2=0.9995K0=0.0036,K1=0.0113,K2=-0.0000干扰空气-乙火焰中散射和吸收的干扰极大。采用氩-氢火焰测定或把砷气体输入到加热的石英池中可提高灵敏度和减少于扰。-6-

- 6 - 3) 砷 (As) 标准物质和标准溶液的制备方法 标准溶液的制备方法参照第 2 册第 3 章 测定条件和校准曲线 • 测定条件 灯电流 ; 14 mA/0 mA ; 14 mA/500 mA 燃烧器高度 ; 15 mm 波长 ; 193.7 nm ; 193.7 nm 燃烧器角度 ; 0 度 狭缝宽 ; 0.2 nm ; 0.2 nm 燃气流量 ; 3.7 l/min 点灯方式 ; BGC-D2 ; BGC-SR 助燃气的类型 ; 空气 • 校准曲线 BGC 氘灯方式 标准 浓度 吸收 号 (ppm) 193.7nm 1 0.0000 −0.0042 2 10.0000 0.1965 3 30.0000 0.4890 4 50.0000 0.7096 [ABS]=K2*[C]2+K1*[C]+K0 r2=0.9996 K0= 0.0002，K1= 0.0200，K2= −0.0001 • 校准曲线 BGC-SR方式 标准 浓度 吸收 号 (ppm) 193.7nm 1 0.0000 0.0007 2 10.0000 0.1163 3 30.0000 0.2878 4 50.0000 0.4280 [ABS]=K2*[C]2+K1*[C]+K0 r2=0.9995 K0= 0.0036，K1= 0.0113，K2= −0.0000 干扰 空气-乙炔火焰中散射和吸收的干扰极大。 采用氩-氢火焰测定或把砷气体输入到加热的石英池中可提高灵敏度和减少干扰

4)金(Au)标准物质和标准溶液的制备方法标准溶液的制备方法参照第2册第3章测定条件和校准曲线测定条件灯电流燃烧器高度; 7mm;12mA/0mA;10mA/400mA波长燃烧器角度;0度;242.8nm; 242.8 nm狭缝宽燃气流量; 0.5nm;0.5nm; 1.8 1/min，空气点灯方式; BGC-D2; BGC-SR助燃气的类型校准曲线BGC氛灯方式ABS..0.90标准浓度吸收号242.8nm(ppm)10.0000-0.000024.00000.1683312.00000.4794420.00000.7673-0.0824.0-2.0CONC.(ppm)[ABS]=K2*[C]2+K1*[C]+K0?=1.0000K0=0.0000,K1=0.0424,K2=-0.0002校准曲线BGC-SR方式ABS.标准浓度吸收0.60号242.8nm(ppm)1-0.00090.000024.00000.1124312.00000.336240.539220.0000-0.06-2.024.0CONC.(ppm)[ABS]=K2*[C]2+K1*[C]+K0r2=1.0000K0=0.0019,K1=0.0296，K2=-0.0001干扰如果Fe，Cu和Ca大量共存，导致负于扰。然而，在通常情况下化学干扰不明显。-7-

- 7 - 4) 金(Au) 标准物质和标准溶液的制备方法 标准溶液的制备方法参照第 2 册第 3 章 测定条件和校准曲线 • 测定条件 灯电流 ; 12 mA/0 mA ; 10 mA/400 mA 燃烧器高度 ; 7 mm 波长 ; 242.8 nm ; 242.8 nm 燃烧器角度 ; 0 度 狭缝宽 ; 0.5 nm ; 0.5 nm 燃气流量 ; 1.8 l/min 点灯方式 ; BGC-D2 ; BGC-SR 助燃气的类型 ; 空气 • 校准曲线 BGC 氘灯方式 标准 浓度 吸收 号 (ppm) 242.8nm 1 0.0000 −0.0000 2 4.0000 0.1683 3 12.0000 0.4794 4 20.0000 0.7673 [ABS]=K2*[C]2+K1*[C]+K0 r2=1.0000 K0= 0.0000，K1= 0.0424，K2= −0.0002 • 校准曲线 BGC-SR方式 标准 浓度 吸收 号 (ppm) 242.8nm 1 0.0000 −0.0009 2 4.0000 0.1124 3 12.0000 0.3362 4 20.0000 0.5392 [ABS]=K2*[C]2+K1*[C]+K0 r2=1.0000 K0= 0.0019，K1= 0.0296，K2= −0.0001 干扰 如果 Fe，Cu 和 Ca 大量共存，导致负干扰。然而，在通常情况下化学干扰不明显

5)硼(B)标准物质和标准溶液的制备方法标准溶液的制备方法参照第2册第3章测定条件和校准曲线测定条件灯电流燃烧器高度;16mA/0mA;17mm波长;0度燃烧器角度;249.7nm狭缝宽燃气流量;0.2nm; 7.7/min点灯方式助燃气的类型；氧化亚氮; BGC-D2校准曲线BGC氛灯方式ABS.0.60吸收标准浓度号(ppm)249.7nm10.00000.00252200.00000.125430.3494600.000041000.00000.5219-0.05-100.01100.0CONC.(ppm)[ABS]=K2*[C]2+K1*[C]+K0r2=0.9999K0=0.0012,K1=0.0007，K2=-0.0000干扰如果Na大量共存，产生正干扰。在氧化亚氮-乙炔火焰中降低乙炔流量或燃烧器高度可减少干扰：但是灵敏度也降低。-8-

- 8 - 5) 硼 (B) 标准物质和标准溶液的制备方法 标准溶液的制备方法参照第 2 册第 3 章 测定条件和校准曲线 • 测定条件 灯电流 ; 16 mA/0 mA 燃烧器高度 ; 17 mm 波长 ; 249.7 nm 燃烧器角度 ; 0 度 狭缝宽 ; 0.2 nm 燃气流量 ; 7.7 l/min 点灯方式 ; BGC-D2 助燃气的类型 ; 氧化亚氮 • 校准曲线 BGC 氘灯方式 标准 浓度 吸收 号 (ppm) 249.7nm 1 0.0000 0.0025 2 200.0000 0.1254 3 600.0000 0.3494 4 1000.0000 0.5219 [ABS]=K2*[C]2+K1*[C]+K0 r2=0.9999 K0= 0.0012，K1= 0.0007，K2= −0.0000 干扰 如果 Na 大量共存，产生正干扰。在氧化亚氮-乙炔火焰中降低乙炔流量或燃烧器高 度可减少干扰; 但是灵敏度也降低

钡 (Ba)6)标准物质和标准溶液的制备方法标准溶液的制备方法参照第2册第3章测定条件和校准曲线·测定条件灯电流; 16mA/0mA燃烧器高度;17mm波长;0度燃烧器角度; 553.6nm狭缝宽燃气流量; 0.2nm; 6.7/min点灯方式; HCL助燃气的类型，氧化亚氮ABS.校准曲线HCL方式o0.25标准浓度吸收号553.6nm(ppm)12.00000.056824.00000.103538.00000.21710.0010.00.0CONC.(ppm)[ABS]-=K1*[C]+K0K0=0.0000，K1=0.0270干扰-9-

- 9 - 6) 钡 (Ba) 标准物质和标准溶液的制备方法 标准溶液的制备方法参照第 2 册第 3 章 测定条件和校准曲线 • 测定条件 灯电流 ; 16 mA/0 mA 燃烧器高度 ; 17 mm 波长 ; 553.6 nm 燃烧器角度 ; 0 度 狭缝宽 ; 0.2 nm 燃气流量 ; 6.7 l/min 点灯方式 ; HCL 助燃气的类型 ; 氧化亚氮 • 校准曲线 HCL 方式 标准 浓度 吸收 号 (ppm) 553.6nm 1 2.0000 0.0568 2 4.0000 0.1035 3 8.0000 0.2171 [ABS]=K1*[C]+K0 K0= 0.0000，K1= 0.0270 干扰